Технология получения и отбелки полуфабрикатов бумажного производств

5. МИКРОСКОПИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ВОЛОКОН

Микроскопический метод анализа находит широкое применение в бумажном производстве. Он незаменим при изучении структуры и размеров исходных волокон, их контроле в процессе размола, при определении композиции бумаги и картона, равномерности провара или отбелки целлюлозы, при качественной оценке волокон механической древесной массы и пр. Этот метод прост, доступен, не требует длительной подготовки образцов и дает хорошие результаты.

Для микроскопического исследования применяют разные типы микроскопов. Наиболее широкое применение в лабораторной практике получил обыкновенный микроскоп, дающий увеличение до 600 раз. Такого увеличения в большинстве случаев вполне достаточно, чтобы изучать отдельные детали строения волокна и контролировать технологические процессы.

5.1. Устройство микроскопа и приготовление препаратов

Устройство микроскопа. Мик-

роскоп (рис. 23) предназначен для исследования прозрачных объектов

впроходящем свете. Он позволяет изучать объект при разных увеличениях в пределах от 56до 600-кратного. Микроскоп состоит из штатива и тубуса 7 с вмонтированной в него оптической системой. Штатив представляет собой массивную литую подковообразной формы подставку 1, верхняя часть которой 3 для удобства сделана

вформе ручки и соединена с нижней

141

части микроскопа. В центре штатива укреплен предметный столик 10, на котором с помощью двух пружин закрепляется исследуемый предмет. Верхнюю часть столика при помощи соответствующих винтов 11 можно перемещать по двум взаимно перпендикулярным направлениям. В центре предметного столика находится отверстие, пропускающее лучи света, отражаемые от укрепленного под ним зеркала 12. Зеркало может вращаться в любую сторону.

Тубус микроскопа может передвигаться вверх и вниз при помощи зубчатой рейки и двух пар винтов, помещенных в средней части штатива. Пара винтов 5 служит для грубых перемещений, два других микроскопических винта 4 употребляются для точной установки на фокус. В нижней части тубуса прикреплен револьвер 8 с ввинченными в него объективами 9. Путем вращения револьвера можно поставить на ось микроскопа тот или иной объектив. Система оптических линз, расположенная на верхнем конце тубуса и обращенная к глазу наблюдателя, называется окуляром 6. Назначение окуляра – увеличить полученное на объектив изображение рассматриваемого предмета. Увеличение микроскопа равно произведению увеличений окуляра и объектива.

Работа с микроскопом. При работе с микроскопом важное значение имеет равномерное освещение поля зрения. Микроскоп устанавливают на рабочем столе так, чтобы предметный столик и зеркало были обращены к источнику света. Затем, наблюдая в окуляр, вращением зеркала добиваются яркого и равномерного освещения всего поля зрения микроскопа. Найдя нужное положение зеркала, микроскоп не следует передвигать, так как это вызовет необходимость новой настройки освещения.

Подготовленный препарат закрепляют пружинами на предметном стекле микроскопа и приступают к установке микроскопа на фокус. Сначала вращением пары винтов 8 делают грубую наводку до тех пор, пока в поле зрения не появятся контуры рассматриваемого предмета. Точная наводка резкости достигается вращением микрометрических винтов 4. Наводку резкости делают плавно и очень ос-

142

торожно, так как при резком перемещении тубуса по направлению к препарату можно раздавить покровное стекло и запачкатьобъектив.

Сначала всегда рассматривают препарат при малом увеличении, так как в этом случае поле зрения получается светлее и больше. Смещая предметный столик при помощи винтов 6 в ту или другую сторону, находят наиболее подходящее поле зрения, рассматривают

изарисовывают его.

Впроцессе работы с микроскопом необходимо соблюдать чистоту, не допускать загрязнения реактивами предметного столика, стекол оптической системы и других частей.

Приготовление препарата. Для микроскопического исследования волокнистого материала должен быть приготовлен соответствующий препарат. Для этого необходимо иметь: предметные стекла размером 75×25 мм и толщиной 1…1,5 мм из бесцветного стекла; покровные стекла размером 20×20 мм и толщиной 0,15…0,18 мм; препарировальные иглы и копья, изготовленные из нержавеющей стали; ситечко для отмывки волокон, изготовленное из металлической сетки № 40; полоски фильтровальной бумаги; реактивы для окраски волокон; набор пробирок и т.д.

Приготовление препаратов ведут следующим образом. Чистое предметное стекло помешают в подставку для него и укрепляют пружинами. При отсутствии подставки стекло можно положить на белую бумагу. Небольшой комочек волокнистого материала поме-

щают в пробирку, наполненную на 13 водой. Пробирку энергично

встряхивают до получения однородной суспензии, затем несколько капель этой суспензии наносят на середину предметного стекла. Избыток воды убирают фильтровальной бумагой. Волокнистую массу осторожно разделяют препарировальными иглами на отдельные волокна и равномерно размещают примерно на 1 см2. В центр площадки волокон наносят каплю раствора хлорцинкйода и покрывают покровным стеклом. Во избежание попадания пузырьков воздуха в препарат покровное стекло осторожно подводят сбоку. Избыток

143

реактива, выступивший из-под стекла, удаляют полоской фильтровальной бумаги. При действии хлорцинкйода различные растительные волокна приобретают специфическую окраску, которая помогает различать волокна каждого вида. Приготовленный препарат должен быть равномерным, наличие пучков волокон и пузырьков воздуха не допускается.

В случае испытания неклееных бумаг для приготовления препарата достаточно полоски этих бумаг поместить в дистиллированную воду, после чего их легко можно раздергать на отдельные волокна препарировальными иглами на предметном стекле.

При испытании клееных бумаг поступают следующим образом. Берут небольшой кусочек бумаги (1,5 см2), помещают в ступку, смачивают 1%-ным раствором едкого натра и, разминая, доводят до кашицеобразного состояния. Затем массу переносят в пробирку, приливают небольшое количество 1%-ной щелочи и энергичным встряхиванием пробирки разбивают массу до однородной волокнистой суспензии. Суспензию выливают на сетку, погружают в стакан с водой и смывают массу от клея и наполнителя путем постукивания стеклянной палочкой по ободку сетки. Промывать сетку нужно осторожно, чтобы исключить потери мелкого волокна.

После промывки сетку снимают со стакана и ставят на двойной слой фильтровальной бумаги. Затем из частично обезвоженной массы берут препарировальной иглой небольшой кусочек, переносят на предметное стекло, снимают избытки воды фильтровальной бумагой и готовят препарат, как указано выше.

Зарисовка препаратов. Микроскопические исследования волокон часто сопровождаются зарисовкой препаратов. Рисунки делают от руки простым карандашом, величина поля зрения 7…8 см. При зарисовке препарата необходимо строго соблюдать соотношение между длиной, шириной волокон и размерами поля зрения. Рисунок должен дать четкое представление об общем строении наблюдаемых волокон и их характерных особенностях. Необходимо отметить форму волокон, характер пор, концы волокон, присутствие слизи, пучков волокон и пр. Зарисовку волокон рекомендуется производить при

144

малом увеличении микроскопа и только отдельные детали (например, строение окаймленных пор) следует зарисовывать при большом увеличении. Под каждым рисунком должна быть приведена полная характеристика волокна; название, цвет, в который оно окрашивается реактивом, длина и ширина, вид пор, характеристика концов и т.д.

5.2. Определение вида волокон

При помощи микроскопического метода изучают строение основных видов волокнистых полуфабрикатов, применяемых для изготовления бумаги и картона.

Волокна растительного происхождения, применяемые в бумажном производстве, условно можно разделить на три группы: неодревесневшие, частично одревесневшие и одревесневшие.

Неодревесневшие (текстильные) волокна – хлопок, лен, джут – содержат весьма незначительное количество лигнина и окрашиваются хлорцинкйодом в винно-красный цвет.

Частично одревесневшие (целлюлозные) волокна – целлюлоза хвойная и лиственная, тростниковая, бамбуковая и другие – содержат до 6 % лигнина и окрашиваются хлорцинкйодом в фиолетовый цвет.

Одревесневшие волокна – механическая масса, полуцеллюлоза различных видов – содержат лигнина более 6 % и окрашиваются хлорцинкйодом в желтый цвет.

Кроме этих видов волокон, в бумажной промышленности применяются иногда волокна животного происхождения (шерсть), минерального происхождении (асбестовые, стеклянные, базальтовые и др.), химические волокна (капроновые, лавсановые и др.).

Диагностические признаки важнейших волокон изображены на рис. 24–29.

Характерными особенностями строения волокон можно считать следующие: форму и размер (цилиндрические, плоские); наличие канала, его размер и форму: сдвиги и шероховатость, являющиеся следствием ориентации различных слоев волокон и особенностей роста растения; характер их окончаний в естественном виде и после

145

механического воздействия размалывающей аппаратуры; вид, размер и расположение пор; размер, форма клеток эпителия, сосудов и паренхимы; характер поверхности, наличие, размеры и расположение пор у сосудов и клеток паренхимы.

Хлопок. Волокна хлопка представляют собой одноклеточные волоконца, покрывающие семена хлопчатника. Естественная длина волокон хлопка колеблется в пределах 10…50 мм, ширина –

0,01…0,04 мм (рис. 24).

При размоле хлопок с трудом разделяется на фибриллы и гораздо легче дает коротковолокнистую массу ввиду спирального расположения фибрилл в клеточной стенке. Угол закручивания фибрилл около 45°. Хлопковые волокна имеют лентообразную форму без заостренных концов, Большинство волокон перевито вокруг своей оси, стенки клеток тонкие. В центре волокна проходит широкий канал,

занимающий до 23 всей ширины волокна. Поры и утолщения у воло-

кон отсутствуют. Снаружи волокно покрыто тонкой кожицей – кутикулой. Хлопковые волокна окрашиваются хлорцинкйодом в розовый цвет.

Лен. Льняные волокна получают из лубяной части льнадолгунца. Льняная тряпичная полумасса готовится из холщевого тряпья и из отходов текстильных фабрик и фабрик перечной обработки льна. Элементарное волокно льна представляет собой толстостенную клетку с сильно заостренными концами. Длина волокна льна колеблется в пределах 40…70 мм. Ширина – 0,01…0,03 мм (рис. 25). Волокна льна имеют круглое сечение с рядом узловатых утолщений вдоль него. На поверхности волокон наблюдаются продольная полосатость и поперечные сдвиги и штрихи. Внутренний

канал очень узкий и составляет не более 13 ширины волокна. Льня-

ные волокна при размоле легче фибриллируются, чем хлопковые, так как слои фибрилл расположены почти параллельно оси волокна. Концы волокон при размоле расщепляются на ряд отдельных воло-

146

конец-фибрилл, по внешнему виду напоминающих кисточку. Льняные волокна при размоле обычно дают массу жирного помола. Волокна льна окрашиваются хлорцинкйодом в розовый цвет.

Целлюлоза хвойная. Основную массу целлюлозы хвойных пород древесины составляют длинные лентообразные клетки – трахеиды. Своими перевитостями они несколько напоминают волокна хлопка. Отличительной особенностью волокон хвойных пород древесины является наличие окаймленных пор, имеющих вид кружочков с двойным ободком (рис. 26). Различают трахеиды весенние и осенние. Весенние трахеиды больше по размеру в поперечном сечении, стенки их тонкие, канал широкий, концы слегка закруглены. Стенки данных трахеид покрыты многочисленными окаймленными порами. Осенние (или поздние) трахеиды более узкие в поперечном сечении, стенки их сильно утолщены, канал узкий, концы заострены. Окаймленные поры мелкие и встречаются реже. Достаточно отчетливо окаймленные поры видны у жестких образцов целлюлозы. У мягкой и особенно беленой целлюлозы они вырисовываются обычно слабее или вовсе пропадают. Длина волокна хвойной целлюлозы составляет 2,5…4,4 мм, ширина в среднем 0,03…0,04 мм. Волокна хвойной целлюлозы окрашиваются хлорцинкйодом в синий цвет.

147

Рис. 26. Сульфатная целлюлоза хвойная

Целлюлоза лиственная. Основная часть лиственной целлюлозы состоит из клеток механической ткани, называемой либроформом. Волокна либроформа представляют собой относительно короткие толстостенные клетки с иглообразными заостренными концами. На стенках волокон иногда имеются узкие, щелевидные поры, расположенные наклонно к оси волокна (рис. 27).

Рис. 27. Сульфатная целлюлоза из березы

Длина волокон либроформа равна 0,7…1,5 мм, ширина примерно 0,025 мм. Характерной особенностью лиственной целлюлозы является наличие сосудистых клеток. Сосуды являются проводящими

148

элементами древесины. Они представляют собой тонкостенные широкополосные трубки. Стенки их густо покрыты простыми круглыми или щелевидными порами, придающими сосудам вид сетки. Длина сосудовколеблется в пределах0,3…0,7 мм, ширина– 0,05…0,6 мм.

Таким образом, могут быть видны сосуды, диаметр которых превышает их длину. Как сосуды, так и волокна либриформа бывают ранними и поздними, т.е. весенними и осенними. Волокна лиственной целлюлозы окрашиваются хлорцинкйодом в синий цвет.

Отличие сульфитной целлюлозы от сульфатной. Сульфит-

ная и сульфатная целлюлозы окрашиваются хлорцинкйодом в синий, характерный для всех видов целлюлозы цвет.

Для отличия сульфитной целлюлозы от сульфатной при окраске препаратов используют реактив, состоящий из смеси растворов: 1%-но- го фуксина, 2%-ного раствора малахитовой зелени и 0,5%-ного раствора соляной кислоты, смешанных в соотношении соответственно 4,4, 2,2 и 20,2 мл и добавленных к 100 мл дистиллированной воды. Реактив должен быть вишнево-синего цвета, без осадка. Его хранят в капельнице из темного стекла с хорошо пришлифованной пипеткой.

Препарат готовят следующим образом. Берут небольшой комочек испытуемой целлюлозы и помещают его в пробирку, затем при-

ливают реактив, примерно до 14 высоты пробирки, нагревают и ки-

пятят на пламени горелки в течение 2 мин. Затем массу выливают на сетку и после промывки водой готовят препарат обычным способом.

Волокна сульфатной целлюлозы окрашиваются в зеленый цвет, а волокна сульфитной – в фиолетовый или темно-красный. Беленая сульфатная целлюлоза окрашивается очень слабо; у нее окрашиваются только поры, которые при рассмотрении препарата в микроскоп выступают на бесцветных волокнах в виде точек.

Древесная масса белая. Представляет собой одревесневшие волокна, полученные путем механического истирания древесины. Белая древесная масса состоит из волокон различной степени измельчения, она очень неоднородна по своему составу. Наряду с обрывка-

149

ми волокон с растрепанными концами встречаются пучки волокон, слизь, отдельные фибриллы. Характерным для древесной массы является наличие клеток сердцевинных лучей, пересекающих пучки волокон перпендикулярно к их оси (рис. 28).

Если древесная масса изготовлена из хвойной древесины, то на стенках клеток имеются окаймленные поры. Если древесная масса изготовлена из лиственной древесины, то пучки волокон состоят из волокон либриформа и сосудов; волокна с окаймленными порами отсутствуют. Длина волокон древесной массы 0,5…1,5 мм, ширина – 0,02…0,04 мм, при наличии пучка ширина значительно больше.

Волокна белой древесной массы окрашиваются хлорцинкйодом в характерный для одревесневевших волокон желтый цвет.

Рис. 28. Белая древесная масса

Термомеханическая древесная масса. Получается путем крат-

ковременной пропарки щепы и последующего размола ее в дисковых мельницах. Отличается от белой древесной массы наличием большего количества однородной длинноволокнистой фракции. Волокна термомеханической древесной массы имеют лентообразную форму, но в большинстве случаев концы их оборваны. Волокна термомеханической древесной массы также окрашиваются хлорцинкйодом в желтый цвет.

150