Основы практической реологии и реометрии

Но даже при наилучшем тепловом контроле измерительной сис­ темы невозможно полностью избежать того, что при испытании об­ разца с высокой вязкостью и при высокой скорости сдвига внутри объема образца вследствие трения будет выделяться значительное количество тепла, которое за тот же период времени невозможно будет удалить теплопередачей через конус и плоскость. Поскольку объем образца, заполняющий эту измерительную систему, мал, а высокий крутящий момент приводит к возрастанию температуры массы выше разумных пределов, результаты таких испытаний те­ ряют смысл. Хорошие измерительные системы конус-плоскость имеют встроенные датчики температуры, которые отслеживают ко­ личество теплоты, выделяющееся из-за трения, и дают сигнал к ос­ тановке испытания в том случае, когда подъем температуры стано­ вится слишком высоким.

Испытуемые образцы, содержащие абразивные частицы, могут вызывать износ, особенно на вершине конуса и в центре пластины. Это должно приводить к изменению размеров очень малого углово­ го зазора и оказывать отрицательное влияние на результаты испы­ таний. Проблема износа является более серьезной в случае измери­ тельных систем конус-плоскость, чем в системах типа коаксиаль­ ных цилиндров.

Можно с уверенностью полагать, что измерительная система ко­ нус-плоскость, подверженная некоторым или всем перечисленным выше влияниям, при измерении вязкости образца будет обеспечи­ вать меньшую точность (погрешность ±3%), чем измерительная система типа коаксиальных цилиндров (погрешность ±2%).

Реометры конструируют таким образом, чтобы можно было лег­ ко пользоваться множеством взаимозаменяемых измерительных систем типа конус-плоскость или коаксиальных цилиндров, харак­ теризуемых различной площадью активной поверхности. Техниче­ ски проще сконструировать измерительную систему типа коакси­ альных цилиндров с гораздо большей площадью поверхности для испытания низковязких жидкостей, чем адекватную систему типа конус-плоскость.

Все сказанное выше приводит к выводу, что измерительные сис­ темы конус-плоскость скорее подходят для исследования жидко­ стей средней и высокой вязкости, чем низковязких жидкостей.

Измерительные системы типа плоскость-плоскость. Эти сис­ темы в какой-то мере альтернативны измерительным системам ко­ нус-плоскость. Они требуют несколько большего объема образца, чем системы конус-плоскость с таким же радиусом конуса, но все же их объем составляет малую долю от объема нормальных изме­

рительных систем типа коаксиальных цилиндров. Для них не суще­ ствует проблемы с образцами, содержащими крупные агрегаты на­ полнителя. Сдвиговый зазор этих измерительных систем легко на­ полнять образцом, обладающим высоким пределом текучести, так как при установке конечного размера зазора между пластинами не происходит сколько-нибудь значительного радиального сжимаю­ щего течения в образце до начала его испытания.

Если измерительную систему плоскость-плоскость применяют для измерения зависимости вязкости от скорости сдвига у жидко­ стей, проявляющих отчетливый неньютоновский характер течения, необходимо вводить поправку на эффект Вайссенберга, чтобы про­ следить за изменением скорости сдвига в зависимости от радиуса плоскости (см. также разд. 9.5.3).

Измерительные системы типа плоскость-плоскость широко применяют в современных CS-реометрах для испытания большин­ ства образцов, обладающих вязкоупругими свойствами. В то время как измерительная система конус-плоскость с малым углом конуса очень подходит для измерения вязкости неньютоновских жидко­ стей, система плоскость-плоскость с широким измерительным за­ зором (примерно 2 мм) является идеальной для измерения упруго­ сти твердообразных и вязкоупругих жидкостей.

3.2.Капиллярные вискозиметры

3.2.1.Различные модели вискозиметров

В эту группу вискозиметров попадает очень много простых и достаточно сложных приборов, которые сконструированы для из­ мерения вязкостных, а не упругих свойств даже в том случае, если образцы являются вязкоупругими.

Течение жидкости в хорошо сконструированных капиллярных вискозиметрах показано на рис. 2, в. Сечение капилляров может быть круглым или плоским (щелевым). Ламинарное течение в ка­ пиллярах может быть представлено как телескопическое скольже­ ние набора трубкообразных слоев по отношению друг к другу.

По конструкции и качеству результатов измерения вязкости ка­ пиллярные вискозиметры можно разделить на такие, в которых в качестве движущей силы для прохождения жидкости через капил­ ляр применяют переменное давление, и такие, в которых для этой цели используют силу гравитации. Кроме того, капилляры могут быть длинными или короткими и иметь высокое или низкое отно­ шение длины L к диаметру D (рис. 35).

ш т

♦♦

Рис. 35. Схематическое изображение различных типов капиллярных вискозиметров (L - длина, D - диаметр)

3.2.2. Вискозиметры с переменным давлением

Реометр с плоским капилляром. Образец продавливается через щелевой капилляр плунжером, экструдером или другим источником давления с постоянной или программируемой скоростью течения (рис.35, модель I).

Сопротивление течению образца обусловлено перепадом давле­ ния между двумя точками - I и II (рис. 36). Датчики давления рас­ положены по длине капилляра на расстоянии AL и, как правило, на­ ходятся достаточно далеко как от входа в капилляр, так и от выхода из него, чтобы ограничить или даже полностью исключить ошибки входа и выхода, обусловленные упругостью расплава и неламинарностью потока. Два датчика давления, установленные заподлицо на измерительной поверхности фильеры, измеряют перепад давления АР = Р\ - Pi• Датчики давления имеют тонкую металлическую диа­ фрагму, которая изгибается под давлением расплава. Механическое отклонение диафрагмы преобразуется в пропорциональный элек­ трический сигнал. Датчики, сконструированные таким образом, чтобы выдерживать высокие давления, имеют относительно тол­ стые диафрагмы, которые дают неудовлетворительное разрешение при измерениях в области низких давлений.

Скорость течения экструдата Q (см3/мин) задается скоростью по­ ступательного движения плунжера или частотой вращения привода дозирующего насоса. Величину Q можно также рассчитать сле­ дующим образом: взвесить экструдат, вытекший из капилляра за определенный промежуток времени, а затем по известным массе и плотности найти скорость течения. Вязкость испытуемых образцов

связана с перепадом давления в капилляре и со скоростью течения. Такая конструкция щелевого канала с соответствующими точ­ ками измерения давления позволяет текущему через капилляр об­ разцу достичь установившегося ламинарного течения при подходе к точке I. Тем самым исключается любое влияние входовых эффек­ тов на разность давлений. В точках I и II кинетическая энергия экс­ трудируемой массы одинакова, так что кинетическая энергия, обу­ словленная эффектами выхода, не влияет на разность давлений на участке капилляра длиной AL. При этих условиях и в случае жидкостей с ньютоновским характером течения можно точно рас­

считать как напряжения, так и скорости сдвига.

Применение капиллярной экструзии. Капиллярная реометрия применяется главным образом при измерении вязкости расплавов полимеров при средних и высоких скоростях сдвига и температу­ рах, достигающих 500 °С. Использование щелевого капилляра по­

зволяет измерить разность давлений непосредственно в капилляре, как показано на рис. 36 (слева), но это ограничивает предел скоро­ сти сдвига значениями, редко превышающими 1000 с-1 В случае измерений при скоростях сдвига до 10 000 с-1 необходимо исполь­ зовать круглые капилляры с диаметрами от 1 до 3 мм. При реометрии с круглым капилляром соответствующая разность давлений не может быть определена внутри капилляра. Не существует настолько малых датчиков давления, чтобы они могли быть вмонтированы в небольшие круглые капилляры. В этом случае оценивают раз­ ность между давлением в резервуаре при входе в капилляр и окру­ жающим давлением на выходе из фильеры. На измеренную раз­ ность давлений оказывают большое влияние так называемые входо­ вые эффекты, обусловленные запасенной упругой энергией в рас­ плаве, подвергнутом сдвигу с высокой скоростью, неламинарным течением в области входа и нестационарными условиями течения, когда течение расплава ускоряется на входе в капилляр малого диа­ метра.

Чтобы свести к минимуму влияние относительной величины входовых эффектов на измерение разности давлений, применяют капилляры с высоким отношением длины капилляра L к его диа­ метру D (LID = 20/1 или даже выше).

Применение поршневых капиллярных реометров в последнее время ограничено относительно простыми измерителями “индексов расплава” Современные капиллярные реометры используют в ла­ бораторных экструдерах, предназначенных для непрерывного плав­ ления и гомогенизации полимеров, которые обеспечивают доста­ точно высокие давления, чтобы продавить расплав через длинные капилляры малого радиуса. Часто оказывается полезным разместить дозирующий насос между экструдером и каналом капиллярного реометра с целью стабилизации течения расплава через капилляры при высоких давлениях.

В капиллярной реометрии “реометром” как таковым является система “реометр-канал” со средством измерения разности давле­ ний АР, пропорциональной напряжению сдвига, и объемного рас­ хода (2» пропорционального скорости сдвига. Для расплавов с из­ вестной плотностью при температуре испытания объемный расход Q может быть определен взвешиванием экструдата, вытекшего в единицу времени, на весах, связанных с компьютером (рис. 37).

При испытаниях при высоких скоростях сдвига часть энергии, затраченная на течение образца, переходит в теплоту. Как отмечено выше, в ротационных вискозиметрах это приводит к заметному по­ вышению температуры образца (гораздо выше заданного значения) и, соответственно, к погрешностям при измерении вязкости в том случае, если это повышение температуры не учитывается. У капил­ лярных реометров имеется преимущество по сравнению с ротаци­