2733

измерения, т.е. определить постоянную калориметра. Если калориметр оснащен изотермической оболочкой, ограждающей опыт от воздействия внешних факторов, тепловое воздействие окружающей среды не учитывают.

Ход работы

I. Определение постоянной калориметра

Определение и расчет постоянной калориметра выполняется в последовательности, описанной в п. 2.3.

Полученные значения T1 и постоянной калориметра k заносятся в соответствующие графы таблицы результатов (см. табл. 2).

II. Определение теплового эффекта взаимодействия перманганата калия с сульфитом натрия в кислой среде

1.Определение теплоты взаимодействия перманганата калия

ссульфитом натрия в кислой среде без учета разбавления

Встаканчик налить 80 мл кислого раствора KMnO4, установить его в калориметр и закрыть крышкой с укрепленным в ней датчиком температуры.

Установить необходимые параметры эксперимента (см. п. 2.3).

Вцилиндр объемом 10 мл заранее отмерить 5 мл раствора сульфита натрия Na2SO3 и ввести их в калориметр через 2,5 мин после начала записи данных.

Врезультате получим аналогичный первому опыту график, только в этом случае скачок температуры будет вверх (рис. 6), т.е. мы имеем дело с экзотермическим процессом.

Изменение температуры в процессе взаимодействия перман-

ганата калия с сульфитом натрия в кислой среде обозначим T2. Прежде чем выполнить расчет теплового эффекта взаимодействия перманганата калия с сульфитом натрия в кислой среде, необходимо учесть теплоту разведения (разбавления) сульфита

натрия кислотой.

21

Рис. 6. График изменения температуры при взаимодействии перманганата калия с сульфитом натрия в кислой среде

2. Определение теплоты разбавления сульфита натрия кисло-

той

Встаканчик налить 80 мл стандартного раствора серной кислоты Н2SO4, установить его в калориметр и закрыть крышкой с укрепленным в ней датчиком температуры.

Установить характеристики измерения аналогично предыдущим опытам.

Вцилиндр объемом 10 мл заранее отмерить 5 мл раствора сульфита натрия Na2SO3 и ввести их в калориметр через 2,5 мин после начала записи данных.

График изменения температуры в процессе разбавления представлен на рис. 7. По графику определить изменение темпе-

ратуры и обозначить его T3.

22

Рис. 7. Изменение температуры при разбавлении щелочи

На графике видно, что аппроксимированная прямая начального периода проведена не через все точки. В данном случае следует отбросить точки начального периода измерений, так как в этот момент температура в калориметре изменялась слишком быстро и не успела стабилизироваться. Такое случается, если нажать кнопку «Измерение» и запустить эксперимент сразу после того, как в стаканчик был опущен термодатчик. С момента закрытия крышки термостата и до начала измерений должно пройти некоторое время.

3. Определение теплового эффекта реакции взаимодействия перманганата калия с сульфитом натрия в кислой среде

Тепловой эффект химической реакции (теплоту химической реакции) взаимодействия перманганата калия с сульфитом натрия в кислой среде определяется в последовательности, описанной в лабораторной работе № 1:

1) Произвести расчет теплоты химической реакции по формуле (17), приняв за m1 иm2 массу кислого раствора перманганата

23

калия, г, и раствора сульфита натрия, г, соответственно. При этом считать, что плотности растворов перманганата калия и сульфита натрия приближенно равны единице и, следовательно, массы растворов численно равны объемам.

2)Рассчитать энтальпию взаимодействия перманганата калия

ссульфитом натрия в кислой среде по формуле (18).

3)С учетом концентрации раствора (0,2 М) количество вещества сульфита натрия n, моль, вступившего в реакцию, определить по формуле (19).

4)Вычислить относительную погрешность экспериментов по формуле (20) при условии, что допустимая относительная погрешность не должна превышать 5–10 %.

5) Результаты вычислений занести в итоговую таблицу (см. табл. 2). Сформулировать общие выводы.

Стоит отметить, что с использованием подобного алгоритма можно установить величину теплового эффекта реакции взаимодействия бихромата калия с сульфитом натрия в кислой среде.

Библиографический список

Использованная литература

1.Закономерности химических реакций: Метод. пособие. Томск, 2010.

139 с.

2.Хмельницкий Р.А. Физическая и коллоидная химия. М.: Высш. шк., 1988. 400 с.

Рекомендуемая литература

3.Глинка Н.Л. Общая химия. М.: Юрайт, 2010.

4.Коровин Н.В. Общая химия. М.: Высшая школа, 2010.

5. Строительное материаловедение: Учеб. пособие / Под ред. В.А. Невского. Ростов н/Д: Высш. шк., 2007. 571 с.

4. Паули И.А. Энергетика и направленность химических процессов: Метод. указ. Новосибирск: Изд-во СГУПСа, 2009.

24

Приложение

Управление лабораторной установкой для калориметрических измерений

Подготовка к работе

Для приведения прибора в рабочее состояние нужно:

1.Модуль «Термостат» с помощью специального шнура соединить с контроллером. В случае управления посредством компьютера контроллер подключить к ПК.

2.Включить приборы в сеть.

3.К разъему № 1 модуля «Термостат» подключить термодатчик, который необходимо установить в отверстие в крышке калориметрического сосуда, после чего закрыть ее.

4.Нажать кнопку «сеть» на контроллере. Если планируется вести управление через ПК, включить компьютер.

Управление установкой с помощью компьютера

1.При включенном контроллере на компьютере необходимо запустить программу управления УЛК (учебно-лабораторным комплексом). В появившемся окне инициализации («Добро пожаловать в УЛК») выбирается вариант «Работа с контроллером» (рис. 8).

Рис. 8. Окно инициализации при подключенном оборудовании

При правильно подсоединенном модуле и контроллере появятся надписи: «Контроллер активен» и «Модуль: Термостат». Затем осуществляется вход в программу управления УЛК путем нажатия кнопки «Вход». Прибор готов к работе.

2. Подготовить реактивы для эксперимента: налить в стаканчик 80 мл калориметрической жидкости или исходного вещества, поместить в него якорь магнитной мешалки, установить стаканчик в изотермической оболочке в калориметрический сосуд мо-

25

дуля «Термостат» и закрыть крышкой с укрепленным в ней датчиком температуры.

3. Войти в программу УЛК на компьютере и установить необходимые параметры эксперимента (рис. 9).

Рис. 9. Меню управления УЛК

Для перемешивания раствора установить необходимую скорость перемешивания (оптимально от 2 до 7 единиц) и включить магнитную мешалку.

Установить автоматический режим записи данных (с усреднением), так как в ходе работы необходимо постоянно измерять температуру. Установить интервал (3–5 с) и количество измере-

ний (100).

4. Начать измерение путем нажатия кнопки «Измерение», одновременно начнется запись данных в банк памяти. На экране появится окно состояния измерения «Обмен данными с контроллером», на котором в режиме реального времени можно проследить, как стабилизируется в приборе температура начального периода.

26

5.В середине эксперимента (через 50 измерений из 100) в стаканчик с исходной жидкостью ввести измельченную соль или второй реактив. Для этого аккуратно, не двигая крышку с термодатчиком, вытащить одну из пробок в крышке модуля «Термостат», установить в отверстие маленькую воронку и осторожно, но быстро тонкой струей всыпать соль (влить заранее подготовленный раствор) в стаканчик, находящийся внутри прибора. Затем убрать воронку и снова заткнуть отверстие в крышке пробкой. На графике в это время можно наблюдать резкий скачок температуры.

6.Далее прибор автоматически будет проводить непрерывное измерение температуры внутри калориметрического сосуда при постоянном перемешивании, при этом данные продолжат автоматически передаваться с прибора на ПК в виде графика.

7.Измерение следует заканчивать тогда, когда изменение температуры после реакции будет незначительным и равномерным. Измерение заканчивается путем нажатия кнопки «Стоп». При этом экспериментальные данные автоматически запоминаются и установка переходит в режим управления. Для проведения последующих измерений необходимо нажать кнопку «Текущее состояние» и отредактировать параметры измерения.

Обработка результатов

1. После завершения измерений результаты передаются на ПК и дополняют текущий эксперимент. Для анализа полученных результатов в системе управления УЛК необходимо перейти из вкладки «Управление» во вкладку «Графики» и добавить новый

график. Для этого нужно нажать кнопку «Добавить график» на панели инструментов (рис. 10).

27

Рис. 10. Добавление графика

2. В появившемся окне определяется соответствие между координатами графика и данными, полученными на измерительных каналах. Для оси абсцисс х выбирается параметр «Время», а для оси ординат у – требуемый канал. При проведении термохимических опытов

3. Изменение температуры раствора в ходе эксперимента определяется графическим методом. Необходимо построить две линии, представляющие собой аппроксимированные прямые температуры раствора до ввода соли (раствора) и после. Для этого используется инструмент «Прямая линия». Нажимаем на кнопку

, подводим курсор к соответствующей точке графика и, нажав один раз левую клавишу мыши, устанавливаем начальную точку

28

линии. Зафиксировать линию нужно повторным нажатием этой же клавиши (отменить – правой клавишей мыши).

Для измерения изменения температуры убрать «галочку» в поле «Измерения на суммарный график», а затем провести вертикальную измерительную линию до пересечения с аппроксимированными прямыми. Для этого нажать на панели инструментов кнопку «Линейка» и провести линию так же, как в предыду-

щем случае (рис. 12).

Рис. 12. График изменения температуры при термохимической реакции

В секторе «Результат» в поле «dY» появится значение T . В приведенном на рис. 12 примере изменение температуры в ходе эксперимента составило T = 0,492 оС.

4. Остальные графики строятся аналогично. В дальнейшем переключение между несколькими графиками осуществляется кнопками  и , расположенными справа на панели инструментов. Там же отображается номер эксперимента. Значение дополнительного параметра отображается в правом верхнем углу графика.

29

5.Изменить масштаб графика возможно с помощью кнопок, расположенных в левом верхнем углу.

6.Полученные графики можно распечатать на принтере с сохранением выбранного масштаба и элементов оформления. Для этого необходимо перейти в окно «Отчет» и выбрать графики, которые нужно напечатать.

Работа с сохраненными данными

Если необходимо просмотреть результаты уже проведенной работы, сохраненной на компьютере, при запуске программы управления УЛК в появившемся окне инициализации «Добро пожаловать в УЛК» выбирается вариант «Загрузить работу» (рис. 13). Затем осуществляется вход в программу управления УЛК путем нажатия кнопки «Вход». Работа с сохраненными результатами предыдущих экспериментов возможна без подключения контроллера, с использованием только компьютера.

Рис. 13. Окно инициализации при загрузке сохраненной работы

Работа с контроллером в автономном режиме

1.Включить контроллер. Перейти в главное меню нажатием любой кнопки и произвести выбор лабораторной установки. Для этого в пункте главного меню «1. Выбор установки» выбрать подпункт «3. Термостат + электрохимия» и подтвердить выбор нажатием кнопки  на панели контроллера. Перемещение курсора между подпунктами меню осуществлять стрелками , , , .

2.Датчик температуры необходимо ассоциировать с каналом,

ккоторому он подключен. Для этого в пункте главного меню «2. Каналы измерения» выбрать подпункт «1-й канал» (или «2-й канал») и далее пункт «1. Термодатчик».

3.Для проведения экспериментов необходимо обеспечить в ячейке интенсивное перемешивание. Для этого с помощью стре-

30