2995
.pdfРис. А2. Основные элементы управления
3) после успешного входа в программу в меню управления УЛК необходимо задать параметры измерения (меню управления имеет вид, представленный на рис. А3 – большинство элементов управления доступно только тогда, когда активирован контроллер); перед началом измерения необходимо в соответствующем окне установить длину волны 470 нм, длину кюветы 1 см, поставить галочку в окне «Градуировочная характеристика» (см. рис. А3);
Рис. А3. Меню управления УЛК
4)установить в кюветное отделение кювету с раствором сравнения, провести определение интенсивности потока света, прошедшего через раствор путем нажатия кнопки «Измерение фона» на панели управления (при построении градуировочного графика силу тока и интенсивность потока света определяют один раз перед фотометрированием стандартных растворов);
5)стандартный раствор (начиная с наименьшей концентрации) поместить в кювету, которую затем установить в кюветное отделение модуля «Фотоколориметр»; длину волны и силу тока оставить прежней;
6)начать измерение путем нажатия кнопки «Начать эксперимент», на экране появится окно состояния измерения – «Градуировочная характеристика», в соответствующем окне указать концентрацию фотометрируемого раствора (рис. А4); нажать кнопку «Градуировка», появится окно состояния измерения «Обмен данными с кон-
21
троллером», где отображаются: интервал измерений, число точек всего и снятых, оставшееся время (рис. А5); на графике можно визуально следить за состоянием измерения (его можно прекратить в любой момент, нажав кнопку «Стоп»), после окончания измерения, когда все точки сняты, происходит загрузка экспериментальных данных с контроллера;
Рис. А4. Окно «Градуировочная характеристика»
Рис. А5. Окно «Обмен данными с контроллером»
7) после проведения измерения оптической плотности всех стандартных растворов известных концентраций нажать кнопку «Стоп», все полученные значения передаются при этом на график (рис. А6) и в таблицу.
Рис. А6. Градуировочный график
22
3. Обработка результатов:
1)раствор с неизвестной концентрацией ионов железа (его готовят заранее путем внесения аликвоты анализируемого раствора в колбу объемом 50 мл и разбавлением дистиллированной водой до метки) фотометрировать при той же длине волны, что и при построении градуировочного графика;
2)провести измерение путем нажатия кнопки «Измерение» на градуировочном графике – появится значение оптической плотности исследуемого раствора (рис. А7);
Рис. А7. Градуировочный график и значение оптической плотности раствора неизвестной концентрации
3)с помощью графика найти соответствующее значение концентрации ионов в растворе по значению оптической плотности Ах исследуемого раствора;
4)масштаб графика можно изменить с помощью кнопок, расположенных в левом верхнем углу;
5)сохранить результаты лабораторной работы.
4. Работа с сохраненными данными:
1) если необходимо просмотреть результаты проведенной лабораторной работы, сохраненной на компьютере, при запуске программы управления УЛК в появившемся окне инициализации «Добро пожаловать в УЛК», выбрать вариант «Загрузить работу», войти в программу управления УЛК путем нажатия кнопки «Вход» (рис. А8); просмотреть сохраненные результаты работы возможно без подключения модуля «Контроллер», с использованием только компьютера;
Рис. А8. Окно выбора варианта работы
23
2)выбрать нужную сохраненную лабораторную работу, в окне управления УЛК нажать кнопку «Результат»; табличные данные, так же как и график, можно сохранить;
3)закладка «Журнал» отображает сводную информацию о лабораторной работе (рис. А9); на панели журнала имеется описание лабораторной работы (дата начала лабораторной работы, текстовое поле, куда можно внести любую текстовую информацию о лабораторной работе, список экспериментов); справа отображается описание эксперимента, текстовое поле которого также позволяет внести любую текстовую информацию об эксперименте.
Рис. А9. Окно «Журнал»
Приложение Б
Ответы к задачам
1. 0,97; 2. 3,6∙10-6 моль/л; 3. 0,35; 4. 5,5∙103 моль–1∙л∙см–1; 5. 0,5 см; 6. 1,68∙10–6 моль/л; 7. 0,63∙104 моль–1∙л∙см–1; 8. 0,28∙104 моль–1∙л∙см–1; 9. 0,33∙10–5 моль/л; 10. 0,16∙10–4 моль/л; 11. 1,1; 12. 0,39; 13. 0,9∙10–6 моль/л; 14. 0,45; 15. 0,896; 16. 130,4∙10–8 г; 17. 15∙10–9 г; 18. 171,5∙10–7 г; 19. 8∙10–7 г; 20. 3,26∙10–6 г; 21. 1,68∙10–5 г; 22. 42∙10–8 г; 23. 10–4 г; 24. 7∙10–5 г; 25. 2,5∙10–5 г; 26. 8,61∙10–4 г; 27. 2,16∙10–5 г; 28. 3,17∙10–6 г; 29. 1,83∙10–6 г; 30. 16,25∙10–6 г; 31. 0,55∙10–4 г/мл; 32. 11,8 г/мл; 33. 0,024 мг/мл; 34. 6,55 мг/л; 35. 0,015 мг/мл; 36. 3,08 мкг/мл; 37. 2,2∙10–4 г/мл; 38. 3 мг/мл; 39. 0,25∙10–4 моль/л; 40. 8∙10–7 моль/л; 41. 1,6 мкг/мл; 42. 9,4 мг/мл; 43. 2,7∙10–4 мг/мл; 44. 0,04 моль/л; 45. 0,083 моль/л.
24
Содержание |
|
Введение............................................................................................................... |
3 |
1. Общая характеристика фотоколориметрического метода.......................... |
4 |
2. Основная аппаратура и схема выполнения фотометрического анализа ... |
8 |
3. Практическая часть ....................................................................................... |
10 |
3.1. Лабораторная работа № 1. Определение железа (III) в виде |
|
роданидного комплекса .......................................................................... |
10 |
3.2. Лабораторная работа № 2. Определение больших количеств |
|
марганца в виде перманганат-ионов...................................................... |
14 |
3.3. Примеры решения типовых задач ....................................................... |
16 |
3.4. Задачи, рекомендованные для подготовки студентов |
|
к коллоквиуму (зачету) ........................................................................... |
17 |
Библиографический список.............................................................................. |
19 |
Приложение А. Управление лабораторной установкой для |
|
фотометрического анализа .......................................................................... |
20 |
Приложение Б. Ответы к задачам ................................................................... |
24 |
25
Учебное издание
Шахов Сергей Александрович, Рогова Елена Владимировна
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЯ
Методические указания к выполнению лабораторных работ
Редактор Д.И. Пенчук Компьютерная верстка Ю.В. Борцовой
Изд. лиц. ЛР № 021277 от 06.04.98 Подписано в печать 24.02.2016
1,75 печ. л. 1,7 уч.-изд. л. Тираж 100 экз. Заказ № 2995
Издательство Сибирского государственного университета путей сообщения
630049, Новосибирск, ул. Дуси Ковальчук, 191 Тел. / факс: (383) 328-03-81. E-mail: bvu@stu.ru
26