книги / Общая химическая технология. Лабораторный практикум

где PHCl – парциальное давление хлороводорода в газе, поступающем на абсорбцию; PHCl* – равновесное давление хлорово-

дорода над абсорбирующим раствором соляной кислоты.

В начальный момент абсорбции хлороводорода водой PHCl* = 0, следовательно, P PHCl, т.е. в этот момент движу-

щая сила максимальна. При повышении концентрации раствора соляной кислоты и температуры увеличивается равновесное

давление PHCl* , что приводит к снижению скорости абсорбции

в результате уменьшения движущей силы.

Влияние температуры абсорбции и концентрации раствора (мас. %) на равновесное давление хлороводорода над соляной кислотой показано на рис. 1.

Рис. 1. Зависимость равновесного давления НСl от температуры и концентрации соляной кислоты

71

По данным рис. 1 можно определить равновесное давле-

ние хлороводорода (PHCl* , мм рт. ст.) при любых условиях абсорбции, а затем рассчитать движущую силу процесса.

Допустим, на абсорбцию подается хлороводород с концентрацией 80 % об. При барометрическом давлении 747 мм рт. ст. парциальное давление НСl составит РНCl = 747 · 0,8 = = 597,6 мм рт. ст. Этой величине будет равна начальная движущая сила абсорбции хлороводорода водой. При протекании процесса абсорбции с течением времени будет изменяться температура и возрастать концентрация образующейся соляной кислоты, что приведет к уменьшению движущей силы процесса.

При экспериментальном исследовании процесса абсорбции хлороводорода водой в различные промежутки времени измеряют температуру раствора и отбирают пробы кислоты для определения концентрации НС1. Полученные данные (t, СHCl) позволяют определить равновесное давление НС1 над раствором в момент отбора пробы.

Например, при температуре 70 °С концентрация соляной кислоты равна 13 %. Согласно рис. 1, равновесное давление НСl над этой кислотой PHCl = 1 мм рт. ст. При использовании газа, содержащего 80 % (об.) НС1, парциальное давление, как рассчитано выше, составит PHCl = 596,7 мм рт. ст., а отсюда

может быть найдена движущая сила P = 596,7 – 1,0 = = 595,7 мм рт. ст. или в пересчете на современную систему СИ

P = 595,7 · 133,3 = 79 406,8 Па.

3.Экспериментальная часть Химические реактивы

1.Поваренная соль.

2.Серная кислота.

72

Схема установки и порядок проведения работы

Схема лабораторной установки для получения и абсорбции хлороводорода приведена на рис. 2.

Рис. 2. Схема лабораторной установки для получения и абсорбции хлороводорода: 1 – воронка с серной кислотой; 2 – реакционная колба с поваренной солью для получения хлороводорода;

3 – колбонагреватель; 4 – реометр; 5 – брызгоуловитель; 6 – термометр; 7 – абсорбер; 8 – стаканчик для сбора проб

Выделяющийся по реакции хлористый водород равномерно подают через реометр 4 в абсорбер 7, в который предварительно наливают 80 мл воды. Постоянный расход хлороводорода задается преподавателем. Регулирование расхода выделяющегося хлороводорода осуществляется изменением подачи серной кислоты. Газ из реометра 4 с постоянной скоростью проходит брызгоуловитель 5, а затем через отверстия барботера поступает в абсорбер 7.

В начале опыта записывают температуру воды в абсорбере, которая контролируется термометром 6. Первые порции хлороводорода будут постепенно заполнять систему и вытеснять воздух из установки. Нерастворяющийся в воде воздух будет барботировать через слой жидкости в виде крупных пузырьков. Как

73

только хлороводород начнет поступать в абсорбер, барботаж прекратится вследствие полного поглощения хлороводорода водой непосредственно на выходе из барботера. В этот момент отмечают начало опыта. Далее, поддерживая постоянный расход хлороводорода, проводят в течение заданного времени процесс абсорбции и отбор проб соляной кислоты из абсорбера в приготовленные бюксы с крышками. Режим отбора и количество отобранных проб задаются преподавателем.

Прекращение опыта осуществляют в следующем порядке. Прекращают подачу серной кислоты, отключают нагрев колбонагревателя 3, отсоединяют абсорбер с помощью муфты и нейтрализуют остатки хлороводорода щелочью. Охлажденные до комнатной температуры пробы соляной кислоты взвешивают на весах с точностью до 0,001 г и определяют концентрацию НС1 в кислоте по методике, приведенной ниже.

Результаты эксперимента представляют в виде таблицы.

Результаты исследований по абсорбции НСl водой

Для анализа результатов строят графики зависимости t,

CHCl, ∆РHCl от τ.

Методика анализа

Перед началом опыта взвешивают 6–7 чистых сухих стеклянных бюксов с крышками, маркированных цифрами. В соответствии с заданием в каждый бюкс через определенный промежуток времени отбирают 10–15 капель раствора, так чтобы

74

навеска составляла 1–1,5 г. Чтобы в пробу кислоты не попали остатки предыдущей пробы, находящиеся в носике абсорбера, предварительно сливают в пустой стакан 6–7 капель жидкости. Отобранные пробы закрывают крышками и охлаждают до комнатной температуры, а затем взвешивают с точностью до 0,01 г. По результатам взвешивания рассчитывают массу взятой пробы кислоты.

Для разбавления полученных навесок растворов берут столько же чистых мерных колб емкостью 100 мл, маркированных цифрами. Каждую навеску раствора переносят в мерную колбу через воронку. Чтобы исключить потери раствора при разбавлении, сначала обмывают дистиллированной водой крышку бюкса над воронкой, а затем сливают в воронку из бюкса раствор и 4–5 раз промывают бюкс дистиллированной водой. После тщательной промывки бюкса раствор в мерной колбе перемешивают и доводят дистиллированной водой до метки, закрывают колбу пробкой и снова тщательно перемешивают. Так поступают с каждой пробой.

Для титрования кислоты берут чистые конические колбы, в которые пипеткой 10 мл отбирают из каждой мерной колбы пробу раствора. Для точности анализа при отборе проб пипетку необходимо промывать от остатков предыдущего раствора. Чтобы отобрать следующую пробу, пипетку не моют водой, а тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и выдувают остатки предыдущей жидкости. Затем в нее отбирают из мерной колбы небольшое количество следующего раствора, обмывают этим раствором стенки пипетки и сливают промывной раствор в ненужную емкость. В промытую этим раствором пипетку отбирают для титрования 10 мл раствора в коническую колбу.

Тирование проб соляной кислоты проводят 0,1 н раствором щелочи в присутствии индикатора метилоранжа. В каждую коническую колбу с пробой добавляют 80 мл дистиллированной воды, 3–5 капель индикатора и титруют 0,1 н раствором

75

NaOH до перехода окраски от розовой в оранжевую, характерную для нейтральной среды. Чтобы уменьшить ошибку при титровании, колбу с первой оттитрованной пробой оставляют для сравнения цвета при титровании всех последующих растворов. В процессе анализа определяют объемы растворов NaOH, пошедших на титрование каждой пробы.

Расчет концентрации НСl в растворе (С, мас. %) проводят по формуле

C T N K V 100 100, m 10

где С – концентрация соляной кислоты, мас. %; Т = 0,0365 – титр 0,1 н. раствора NaOH по НС1, г/см3; N – нормальность раствора NaOH; K – коэффициент поправки; V – объем раствора NaOH, пошедший на титрование, мл; т – масса пробы соляной кислоты

В задание может быть включено получение соляной кислоты определенной концентрации или установление зависимости температуры кипения кислоты от ее концентрации. В последнем случае в абсорбер необходимо установить пробоотборник для взятия проб кислоты в процессе опыта.

Контрольные вопросы

1.Изложите теоретические основы рассматриваемого процесса:

•термодинамический анализ химических реакций;

•статический анализ фазового состояния системы;

•кинетический анализ рассматриваемых процессов;

•обоснование оптимальных условий.

2.Схема установки:

•назначение и принцип работы элементов установки;

•подключение;

•условия безопасной работы.

76

3.Что положено в основу обработки результатов эксперимента?

4.Проанализируйте полученные данные, сделайте выводы.

5.Дайте сравнительную оценку лабораторной установки

сдействующей технологической схемой.

Список литературы

1.Позин М.Е. Технология минеральных солей. – Ч. 1. –

Л.: Химия, 1970. – 396 с.

2.Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ / М.Е. Позин [и др.]. – Л.: Химия, 1968. – 368 с.

77

ПРИЛОЖЕНИЕ

Инструкция по охране труда для студентов при выполнении лабораторных работ

вучебных химических лабораториях

1.Общие требования охраны труда.

1.1.Настоящая инструкция предназначена для студентов, выполняющих лабораторные работы в учебных химических лабораториях кафедры «Химические технологии».

1.2.Допуск студентов к выполнению работы в лабораториях осуществляется преподавателем (руководителем работ) только после:

а) инструктирования и обучения студента правилам техники безопасности и пожарной безопасности;

б) проверки знаний студентом правил безопасного выполнения работ;

в) оформления инструктирования в специальном контрольном листке.

1.3.Каждый студент обязан соблюдать установленные правила внутреннего распорядка:

• работать в лаборатории в указанные в расписании часы;

• бережно относиться к имуществу лаборатории;

• в помещении лаборатории запрещается находиться в пальто, вешать головные уборы на лабораторное оборудование;

• запрещается курение, распитие спиртных напитков и прием пищи;

• содержать свое рабочее место в чистоте и порядке.

1.4. При работе в лабораториях кафедры ТНВ на студента могут воздействовать опасные и вредные производственные факторы:

а) физические:

• опасный уровень напряжения в электрической цепи, замыкание которой может произойти через тело человека;

78

•повышенная температура поверхностей оборудования, материалов;

•недостаточная освещенность рабочей зоны;

б) химические:

•по характеру воздействия на организм человека – общетоксические, раздражающие, мутагенные;

•по пути проникновения в организм человека – действующие через дыхательные пути, через пищеварительную систему, через кожный покров.

1.5. Все студенты, работающие в лаборатории, должны носить халаты из хлопчатобумажной ткани, при необходимости использовать резиновые перчатки.

В лаборатории на видном месте должны находиться другие средства индивидуальной защиты: противогаз или респиратор типа «Лепесток», защитные очки или щитки.

1.6. В лаборатории в доступном месте должны находиться первичные средства тушения огня: огнетушитель (углекислотный, порошковый), ящик с сухим песком, шерстяное или асбестовое одеяло.

1.7. Для оказания первой (доврачебной) помощи при несчастных случаях в лаборатории должна находиться полностью укомплектованная аптечка первой помощи. Состав аптечки зависит от характера работ, выполняемых в лаборатории.

1.8. При всех несчастных случаях и обнаружении неисправности оборудования, приборов и установок необходимо тотчас обратиться к лаборанту или преподавателю.

1.9. Работающие в лаборатории должны соблюдать правила личной гигиены.

1.9.1. Принимать пищу следует только в столовой или буфете. Перед принятием пищи обязательно мыть руки с мылом и сушить феном.

1.9.2.Нельзяхранитьвместерабочиехалатыиличнуюодежду. 1.9.3. Нельзя пробовать на вкус или на запах какие-либо

вещества, пить воду из химической посуды.

79

2.Требования охраны труда перед началом работы.

2.1.Перед началом работы необходимо внимательно ознакомиться с методикой выполнения работы, обращая особое внимание на технику безопасности при ее выполнении и на свойства используемых веществ.

2.2.При возникновении каких-либо неясностей следует обратиться за разъяснением к преподавателю.

2.3.На рабочем месте должны находиться только необхо-

димые для выполнения данной работы реактивы, приборы

иоборудование.

2.4.Перед началом работы студенты обязаны надеть халат

ипри необходимости средства индивидуальной защиты (перчатки, респиратор, защитные очки или маску).

2.5.Применяемое оборудование (трубчатые печи, насосы, термостаты и др.) должно иметь заземление (проверить визуально).

2.6.Все электропровода должны быть заключены в мягкие резиновые трубки.

2.7.Вытяжная вентиляция должна быть включена за 20–30мин доначалаработы.

2.8.Следует проверить соответствие взятых веществ веществам, указанным в описании работы. Все реактивы должны храниться в плотно закрытой таре с разборчивой надписью.

2.9.Летучие вещества (например, соляная, азотная кислоты, раствор аммиака и т.п.) должны храниться в вытяжном шкафу.

2.10.Необходимо следить за сохранением чистоты реактивов. Нельзя путать пробки от банок с реактивами, доставать вещество из банки грязным шпателем.

3.Требования охраны труда во время работы.

3.1.Выполняйте только ту работу, которая вам поручена.

3.2.Во время выполнения задания не ходите без дела по лаборатории, так как этим вы отвлекаете внимание товарищей и оставляете без наблюдения свою работу, что может повлечь за собой несчастный случай.

80