Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

.pdf
Скачиваний:
10
Добавлен:
19.11.2023
Размер:
45.19 Mб
Скачать

Неметаллические включения составляют одно из первых и главенствующих звеньев в технологи­ ческой цепи от момента получения металла до его практического применения в составе конструкций и машиностроительных изделий. Поэтому, в соот­ ветствии с концепцией издаваемого многотомного Справочника, авторы стремились в первую оче­ редь осветить современные представления науч­ ного материаловедения о проблемах формирова­ ния в материалах необходимых эксплуатационных качеств с учетом наличия в металлах и сплавах дефектов строения, среди которых включения предстают как наиболее значимые и распростра­ ненные, а затем, после ознакомления с распро­ страненными и эффективными методами изучения внутреннего строения, затронуть саму тему неме­ таллических включений. Такая последователь­ ность изложения оправданна, поскольку разнооб­ разие в структуре и свойствах частиц при их не­ больших концентрациях в матрице сплава придают задачам надежной идентификации и опи­ сания включений, а также интерпретации резуль­ татов исключительные сложности. Например, при установлении корреляций между пределом теку­ чести и строением двухфазных материалов с ма­ лой объемной долей частиц второй фазы чаще все­ го используют среднее свободное расстояние. Это один из параметров, характеризующих распреде­ ление структурных составляющих. С его помощью построены и хорошо себя зарекомендовали теории дисперсионного твердения. Поскольку при малой объемной концентрации частицы второй фазы в контакте не находятся, торможение движущихся линейных дефектов (дислокаций) в пластичной матрице определяется только «густотой» распре­ деления частиц. Поэтому для установления корре­ ляции с механическими свойствами выбор средне­ го расстояния в качестве структурного параметра оправдан. Однако для описания механического поведения структур, состоящих из контактирую­ щих частиц, которые резко отличаются по меха­ ническим свойствам от матрицы, одного струк­ турного параметра недостаточно. Так, в условиях контролируемого распространения трещины во многих экспериментах обнаружено, что в матрич­ ной структуре слабейшим участком являются либо

сами твердые частицы больших размеров, либо их контактные поверхности, если структура мелко­ зернистая. Следует ожидать, что возможны поло­ жительные корреляции сопротивления разруше­ нию со стереологическими характеристиками: свя­ занностью и смежностью. Существование такой корреляции возможно, поскольку при малой дис­ персии размеров включений их среднее значение может оказаться еще недостаточно большим, что­ бы сделать разрушение материала преимущест­ венно внутризеренным, но уже и не столь малым, чтобы трещина могла беспрепятственно распро­ страняться по развитой (рельефной) контактной поверхности. Если распределение по размерам широкое, то с его размытием в сторону малых размеров может быть связано появление непре­ рывного пути для трещины по поверхностям кон­ такта. Другими словами, распределение неметал­ лических включений или дисперсных упрочняю­ щих частиц также является характеристикой их размещения в пространстве структуры.

Современное состояние в физике прочности и пластичности твердых тел характеризуется особой ролью динамического аспекта, в котором находит отражение одно из фундаментальных направлений физического материаловедения — проблема фор­ мирования структур в неравновесных динамиче­ ских системах. Динамический подход требует раз­ вития экспериментальных методов получения ко­ личественной информации в режиме реального времени («in situ»). Признаками неустойчивых структурных образований являются пороговые эффекты, которые сопровождаются одновремен­ ным распадом на нескольких масштабных уровнях с последующим формированием на тех же струк­ турных уровнях новых морфологически иных об­ разований. Эти признаки характерны для процес­ сов, происходящих вдали от термодинамического равновесия. Наравне с дефектами кристаллическо­ го строения в самоорганизации сложных полимасштабных систем принимают участие и неме­ таллические включения.

Обсуждение процессов эволюции структур вы­ ходит за рамки подготовленного тома издания. Применительно к разрабатываемой теме о месте и роли неметаллических включений в цепи химический

состав—структура—технология—свойства следует еще раз подчеркнуть необходимость применения комплексного подхода в ее разрешении. Напри­ мер, метод микрорентгеноспектрального анализа имеет неоспоримые преимущества в точности, ло­ кальности и быстроте определения химического состава мелких объектов. Между тем он имеет существенные ограничения, обусловленные сла­ бой электропроводностью большинства включе­ ний. При взаимодействии электронного зонда с частицей низкой электропроводности возникаю­ щий объемный заряд нарушает юстировку прибо­ ра и ухудшает локальность анализа. Помимо это­ го, химические элементы второго периода Перио­ дической системы, которые в большом количестве находятся в составе включений, излучают мягкое характеристическое рентгеновское излучение. Оно сильно поглощается в образцах, содержащих ато­ мы тяжелых элементов. Вводимые поправочные коэффициенты для излучений магния, алюминия и кремния весьма велики, что приводит к снижению чувствительности анализа.

Дифракционные методы исследования, напри­ мер рентгеноструктурный и электронно-микроско­ пический, также имеют свои плюсы и минусы. Предоставляя возможность получения информа­ ции о структуре анализируемого объекта, первый метод ограничен в чувствительности необходимо­ стью присутствия частиц в количестве не менее пяти объемных процентов. Для диагностики

включений второй метод, будучи чрезвычайно трудоемким и чрезмерно локальным, не обеспечи­ вает удовлетворительную статистическую пред­ ставительность данных.

Металлографический метод анализа наиболее прост и нагляден. В его применении наметился устойчивый прогресс, который вызван совершен­ ствованием техники визуализации объектов, воз­ можностью компьютерной корректуры изображе­ ний с автоматизацией сбора и статистической об­ работки результатов измерений. Однако и метод металлографии имеет ограничения, обусловленные минимальными размерами наблюдаемых частиц (до 0,5 мкм) и небольшим набором морфологиче­ ских параметров, необходимых для их надежной идентификации. Тем не менее, новые прогрессив­ ные подходы в распознавании структурных объек­ тов позволят с помощью металлографического анализа получить новые данные о связи структуры и механических свойств металлов и сплавов.

Разумеется, не все методики, известные и при­ меняемые в физико-аналитическом эксперименте, нашли отражение в данном томе Справочника. Их выбор определен двумя критериями: востребован­ ностью и перспективностью в разрешении основ­ ной проблемы материаловедения — реализации концепции химический состав—структура— технология—свойства в создании металлов и сплавов с высокими эксплуатационными характе­ ристиками.

Предисловие......................................................................

3

Введение.............................................................................

5

1. Внутреннее строение металлических

 

материалов и пространственный

 

масштаб структурных элементов..................

6

1.1. Дефекты кристаллического строения....................

10

1.2. Физические представления о прочности

 

и пластической деформации твердых тел.............

18

2. Физические структурночувствительные

 

методы исследования.....................................

28

2.1. Методы исследования теплофизических

 

свойств металлов и сплавов...................................

28

2.1.1. Калориметрия...................................................

28

2.1.1.1. Физические основы метода......................

28

2.1.1.2. Режимы калориметрических

 

измерений...................................................

31

2.1.1.3.Определение скрытых теплот фазовых превращений и теплоемкостей

металлов......................................................

32

2.1.1.4. Классификация калориметров.................

33

2.1.2.Теплопроводность и температуропровод­ ность металлов и сплавов. Методы

исследования....................................................

36

2.1.2.1. Физические основы метода......................

36

2.1.2.2. Основные экспериментальные методы

 

измерения коэффициентов тепло­

 

проводности................................................

38

2.1.2.3. Выбор метода исследования....................

41

2.1.2.4. Приборы для измерения теплопровод­

 

ности............................................................

43

2.1.3. Термический анализ.......................................

46

2.1.3.1. Дифференциальный термический

 

анализ..........................................................

46

2.1.3.2. Термогравиметрия....................................

52

2.1.4. Дилатометрия. Тепловое расширение

 

твердых тел......................................................

58

2.2. Плотность металлов и сплавов. Методы

 

измерений.................................................................

72

2.3. Методы исследования демпфирующей способ­

 

ности материалов....................................................

75

2.3.1. Определение модуля нормальной

 

упругости........................................................

75

2.3.2. Методы исследования внутреннего трения....

83

2.3.2.1. Механизмы релаксационных явлений....

85

Внутреннее трение по границам раз­

 

дела..............................................................

86

Магнитоупругое внутреннее трение......

86

2.3.2.2. Методы изучения внутреннего трения ...

87

Крутильный маятник................................

88

Метод изгибных колебаний.....................

89

Метод продольных колебаний.................

90

2.3.2.3. Влияние условий эксперимента

 

на величину внутреннего трения.............

92

2.4. Исследование термодинамических свойств

 

металлов и сплавов..................................................

94

2.4.1. Статические методы измерения давления

 

пара...................................................................

94

2.4.2. Квазистатические методы измерения дав­

 

ления пара........................................................

97

2.4.2.1. Метод точки кипения................................

97

2.4.2.2. Метод газового вытеснения.....................

98

2.4.3. Динамические методы измерения давле­

 

ния пара............................................................

98

2.4.3.1. Измерение давления пара методом

 

переноса......................................................

98

2.4.3.2. Циркуляционный метод..........................

100

2.4.4. Кинетические методы измерения давле­

 

ния пара..........................................................

100

2.4.4.1. Измерение давления пара методом

 

Лэнгмюра..................................................

100

2.4.4.2. Измерение давления пара методом

 

Кнудсена...................................................

104

2.4.4.3. Применение масс-спектрометрии

 

в исследовании испарения......................

107

2.4.5. Оптические спектральные методы иссле­

 

дования испарения металлов........................

107

2.4.5.1. Физические основы атомно-абсорбцион­

ного метода измерения давления пара...

108

2.4.5.2. Статический способ создания погло­

 

щающего слоя пара.................................

111

2.4.5.3. Квазистатический способ создания

 

поглощающего слоя................................

113

2.4.5.4. Кинетический способ создания погло­

 

щающего слоя..........................................

119

2.4.5.5. Развитие оптического метода иссле­

 

дования испарения..................................

120

2.5. Изучение электрических и магнитных свойств...

122

2.5.1. Резистометрия...............................................

122

2.5.2. Магнитный и электромагнитный анализ....

126

2.5.2.1. Основные магнитные характеристики ...

126

2.5.2.2.Стационарные магнитные и электро­ магнитные методы исследования маг­

 

нитных свойств.......................................

130

 

2.5.2.3. Магнитный фазовый анализ.................

135

2.5.3. Способы неразрушающего контроля фи­

 

 

зико-механических свойств и структуры

 

 

металлов и сплавов с помощью различных

 

физических полей.........................................

142

 

2.5.3.1. Магнитный метод неразрушающего

 

 

контроля...................................................

143

 

2.5.3.2. Электромагнитные методы контроля....

148

 

2.5.3.3. Метод магнитных шумов Баркгаузена...

150

 

2.5.3.4. Термоэлетрический неразрушающий

 

 

метод контроля........................................

153

3.

Методы исследования с помощью электромаг­

 

нитных волн..................................................

158

3.1.

Световая металлография.....................................

158

3.1.1. Исследование металлов и сплавов

 

 

с помощью световых микроскопов.............

159

 

3.1.2. Основные способы наблюдения

 

 

и выявления структур...................................

165

 

3.1.2.1. Подготовка образцов для оптической

 

 

металлографии........................................

165

 

3.1.2.2. Выявление структуры на шлифах об­

 

 

разцов для световой металлографии....

175

 

3.1.3. Решение типовых задач практического

 

 

материаловедения: определение размера

 

 

зерна, оценка фазового состава в сталях

 

 

и титановых сплавах, установление глу­

 

 

бины обезуглероженного слоя...................

191

 

3.1.3.1. Определение величины зерна

 

 

в металлах и сплавах...............................

191

 

3.1.3.2. Выявление границ зерен.........................

194

 

3.1.3.3. Применение эталонных шкал................

196

 

3.1.3.4. Оценка объемных долей многофазных

 

 

структур...................................................

201

3.1.3.5. Определение глубины обезуглерожен­

ного слоя...................................................

212

3.1.4. Автоматизация эксперимента и примене­

 

ние анализаторов изображений...................

217

3.1.4.1. Основы количественной металлогра­

 

фии............................................................

217

3.1.4.2. Автоматизированная обработка изоб­

 

ражений ....................................................

226

3.2. Изучение металлов и сплавов в лучах электро­

 

магнитных волн и отраженныхэлектронов.......

235

3.2.1. Физические основы получения изображе­

 

ний в лучах отраженных электронов..........

236

3.2.2. Формирование изображения в рассеянных

 

электронах и рентгеновских лучах.............

240

3.2.3. Устройство растрового электронного мик­

роскопа ...........................................................

243

3.2.4. Химический анализ образцов с помощью

 

растровых электронных микроскопов........

256

3.2.4.1. Общие сведения о спектрометрах на

 

базе РЭМ...................................................

257

3.2.4.2. Подготовка образцов для проведения

 

анализа......................................................

270

3.2.4.3.Определение химического состава про­ бы с помощью микрорентгеноспект-

рального анализа.....................................

272

3.2.5. Фрактография................................................

277

3.2.5.1. Общие сведения о поверхностях разру­

 

шения металлических материалов........

278

3.2.5.2. Макроскопический фрактографиче-

 

ский анализ...............................................

290

3.2.5.3. Подготовка излома к макро- и микро­

 

скопическому анализу............................

308

3.2.5.4. Микроскопические модели механиз­

 

мов разрушения........................................

311

3.3. Методы просвечивающей электронной микро­

 

скопии .....................................................................

329

3.3.1. Устройство просвечивающего электрон­

 

ного микроскопа............................................

330

Катодный узел.........................................

332

Конструкция линз....................................

333

Вакуумные системы...............................

334

3.3.2. Основные принципы формирования изо­

 

бражения в просвечивающем

 

электронном микроскопе.............................

339

3.3.3. Изготовление образцов для электронной

 

просвечивающей микроскопии...................

343

3.3.4. Расшифровка электронно-микроскопиче­

 

ских изображений и дифракционных кар­

 

тин...................................................................

354

3.3.5. Решение типовых задач методами просве­

 

чивающей электронной микроскопии.......

379

3.3.5.1. Определение толщины фольги..............

379

3.3.5.2. Количественная оценка плотности

 

дислокаций...............................................

381

3.3.5.3. Выявление и анализ мелкодисперсных

 

выделений.................................................

384

3.3.5.4. Определение размеров и разориентации

 

фрагментов структуры............................

387

3.3.5.5. Возможности прямого изучения процес­

сов, происходящих в тонкой фольге....

391

3.4. Методы рентгеноструктурного анализа метал­

 

лов и сплавов..........................................................

396

3.4.1. Основы дифракционной теории

 

структурного анализа....................................

397

3.4.2. Получение и регистрация картин рассея­

 

ния рентгеновских лучей.............................

398

3.4.3. Прикладные задачи при изучении структу­

ры металлов и сплавов.................................

405

3.4.3.1.Качественное и количественное опре­ деление фазового состава поликристал-

лической пробы........................................

406

3.4.3.2.Прецизионное измерение периодов кристаллической решетки металлов

и сплавов...................................................

416

 

3.4.3.3. Оценка зональных (макро-) напряжений

 

в образцах и металлоконструкциях......

418

3.5.

Изучение поверхностей материалов в диапа­

 

 

зоне наномасштабов.............................................

426

3.5.1. Принципы сканирующей зондовой микро­

 

скопии.............................................................

426

 

3.5.2. Контроль структурно-механического состоя­

 

ния поверхности с помощью сканирующего

 

 

зондового микроскопа «Наноскан»............

436

 

3.5.2.1. Принцип работы измерительной

 

 

системы.....................................................

437

 

3.5.2.2. Особенности конструкции измери­

 

 

тельной системы прибора......................

440

4.

Анализ неметаллических включений

 

 

в металлах и сплавах....................................

443

4.1.Роль неметаллических включений в комплексе эксплуатационных и технологических парамет­

ров металлов и сплавов.........................................

443

4.2. Обнаружение и классификация неметалли­

 

ческих включений..................................................

455

4.3. Количественная оценка загрязненности метал­

 

ла неметаллическими включениями...................

470

Заключение

Й Ш М Ш И

М и р и Семья, Профессионал. СП б

Барахтин Борис Константинович Н емец Анатолий М ихайлович

МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ АНАЛИЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ

ФИЗИКО-АНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ

НЕМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ВКЛЮЧЕНИЯ

Ответственный за издание А.А. Полуда Ответственный за выпуск Н.В. Емельянова Ответственный за подготовку Л.В. Белканова Научный редактор В.А. Столярова Редактор-корректор Э.И. Чудновская

Корректор С.Е. Парфенова

Компьютерная верстка А.А. Николаева Техническое сопровождение Т.И. Жадобина Оператор цифровой печати М.А. Бухтарора

Подписано в печать 12.01.($^ Формат 84x108/16. Бумага офсетная. Объем 31 печ. л. Тираж 120 экз.

Издание подготовлено НПО «Профессионал» 197341, Санкт-Петербург, ул. Горная, д. 1, корп. 1, оф. 22-Н.

Тел./факс: 321-67-38; 449-48-70; 449-48-77.

mail@naukaspb.ru

http://www.naukaspb.ru

Отпечатано в центре цифровой печати НПО «Профессионал»