книги / Хлопковая целлюлоза

Влажность линта (в процентах) по каждой пробе вычисляют по формуле

WG1—G3 100, G3—

где G1— масса бюкса с навеской линта в момент отбора, г;

Gз — масса бюкса с навеской линта после высушивания, г; G2 — масса пустого бюкса, г.

Разность между максимальным и минимальным процентом влаж­ ности проб не должна превышать 0,5%. При большей разности про­ водят повторный анализ.

Фактическую влажность линта (И?ф) в процентах вычисляют как среднее арифметическое из влажности отдельных проб, взятых для анализа. Окончательный результат округляют до 0,1 %.

Определение засоренности линта. Засоренностью линта считают процентное содержание в нем минеральных и органических приме­ сей. К минеральным примесям (неорганический сор) относят: зем­ лю, песок, пыль, к органическим — частички цветка, створок коро­ бочек, стебля, а также дробленные семена и т. п.

Засоренность линта определяют весовым методом (арбитраж­ ный) и методом центрифугирования сернокислотного раствора линта.

Для определения засоренности весовым методом отбирают шесть проб линта весом около 5 г каждая по методике, указанной выше, из которых в двух определяют засоренность линта, а в четырех — его влажность.

Пробу линта на засоренность переносят из бюкса в сухой фар­ форовый стакан емкостью 250 мл, который помещают в ванну с хо­ лодной водой.

В стакан с линтом наливают 10 мл 92—96%-тюй серной кислоты (реактив), охлажденной до 20°С, и содержимое стакана растирают и перемешивают с помощью стеклянной палочки с резиновым на­ конечником или с расплющенным в диск концом до полного раство­ рения и превращения содержимого в однородную массу. Неволок­ нистые примеси при этом не растворяются. После этого стакан выни­ мают из ванны и содержимое его, при энергичном перемешивании стеклянной палочкой, выливают во второй стакан емкостью 1 л, в который предварительно наливают 700—800 мл холодной дистил­ лированной воды. В этот же стакан дистиллированной водой смы­ вают остатки жидкости со стенок первого стакана.

Отстоявшуюся жидкость осторожно, не взбалтывая осадка, от­ фильтровывают через предварительно высушенный и взвешенный фильтр-тигель или воронку с пористой пластиной диаметром 40— 50 мм. Фильтрование производят при слабом отсасывании влаги водоструйным насосом.

Оставшийся на дне стакана осадок размешивают стеклянной палочкой и несколько раз промывают дистиллированной водой от­ дельными порциями по 150—200 мл. В каждом случае жидкость

отстаивают и сливают, стараясь при этом не перенести осадок на фильтр.

Осадок промывают до исчезновения мути и кислой реакции про­ мывных вод; качество промывки проверяют индикатором. После этого осадок снимают со дна и стенок стакана и -переносят на фильтр. Из окончательно промытого осадка отсасывают влагу, фильтр-тигель снаружи вытирают досуха и сушат в сушильном шка­ фу при 105— 110° С до его постоянного веса.

В такой последовательности производят испытание второй пробы линта. После окончания анализа фильтр-тигель несколько раз про­ мывают раствором хромовой смеси, пока в ней не растворится весь осевший сор. Затем фильтр-тигель промывают сначала обыкновен­ ной, а потом дистиллированной водой и сушат до постоянной массы при 130— 135° С.

Хромовая смесь считается пригодной до тех пор, пока она имеет темно-оранжевый цвет. Раствор хромовой смеси приготовляют сле­ дующим образом: растертый в фарфоровой ступке двухромовокис­ лый калий массой 6 г высыпают в фарфоровый стакан и растворяют в 100 мл дистиллированной воды. В полученный раствор при одно­ временном его перемешивании стеклянной палочкой добавляют 100 мл 92—96%-ной серной кислоты.

Засоренность линта (в процентах) по каждой пробе при опреде­ лении весовым методом вычисляют по формуле

Q_ № - 0 4)(100-W)

С6

где G4— масса чистого и высушенного фильтра-тигля, г;

G$ — масса фильтр-тигля с сухим остатком, г;

W— влажность линта в момент проведения анализа, %; G6 — навеска линта, г.

Расхождение между результатами параллельных испытаний не должно превышать для линта 1-го и 2-го сортов— 1%, 3-го и 4-го сортов — 2 %.

Для установления фактической засоренности выводят среднюю величину из параллельных испытаний, при этом окончательный ре­ зультат округляют до 0,1 %.

Засоренность линта методом центрифугирования сернокислого раствора линта определяют следующим образом: пробу линта мас­ сой около 6 г переносят из бкжса в сухой фарфоровый стакан емко­ стью 100 мл, который помещают на 1—2 мин в ванну с водой, подо­ гретой до 40—50°С. После этого в стакан наливают 20 мл 72%-ной серной кислоты и содержимое тщательно растирают и перемеши­ вают стеклянной палочкой до полного растворения линта и превра­ щения его в однородную вязкую массу; при этом неволокнистые примеси остаются нерастворенными. Затем стакан вынимают из ванны, вытирают снаружи, добавляют в него 4 мл осветляющего раствора, содержимое перемешивают стеклянной палочкой и пере­ ливают в четыре стеклянные пробирки центрифужного типа с ценой деления 0,1 мл.

Пробирки с раствором уравновешивают попарно на специальных весах переливанием раствора и потом вставляют в гнезда ротора центрифуги. Центрифугирование пробирок производят в течение 15 мин при 2000 об/мин. В результате чего в верхней части пробир­ ки образуется плотный слой органического сора, высоту которого отсчитывают по делениям пробирки после ее извлечения из центри­ фуги.

В нижней части пробирки (на дне) образуется слой минераль­ ных примесей.

Засоренность линта (в процентах) по каждой пробе при опреде­ лении методом центрифугирования вычисляют по формуле

3=Р2йо+202Лн,

где Р — плотность органического сора, соответствующая для линта I и II типов всех сортов, — 3,7%/мл, а для линта III типа всех сортов — 2,7%/мл;

2 h0— сумма высот столбиков органического сора четырех про­ бирок, мл;

20 — плотность неорганического сора, %/мл;

2 Л„ — сумма высот столбиков неорганического сора четырех пробирок, мл.

Расхождение между результатами испытаний двух параллель­ ных проб не должно превышать для линта 1-го и 2-го сортов— 1%, 3-го и 4-го сортов — 2% •

Приготовление 72%-ной серной кислоты для проведения этого опыта производят путем разбавления дистиллированной водой кон­ центрированной химически чистой кислоты по ГОСТ 4204—66.

Осветляющий раствор представляет собой смесь насыщенных растворов солей хлористого бария и азотнокислого бария в соот­ ношении 1 1. Насыщенный раствор приготовляют растворением солей в дистиллированной воде при 18—20° С. Для получения раст­ вора хлористого бария берут 42 г соли хлористого бария на 100 мл воды, а для раствора азотнокислого бария — 16 г соли азотнокисло­ го бария на 100 мл воды. Полученную смесь хранят в стеклянной

банке с притертой пробкой.

Определение зольности линта. Это определение основано на сжи­ гании линта и взвешивании прокаленного минерального остатка.

Пробы линта, находящиеся в тиглях, отобранные, как указыва­ лось выше, помещают в разогретую муфельную печь и при открытой дверце сжигают линт. После этого тигли с золой при закрытой двер­ це прокаливают при температуре не выше 800° С. Сначала взвеши­ вают тигли после исчезновения в золе видимых частиц угля, затем — через каждые 30 мин. Прокаливание прекращают тогда, когда по­ лученная масса не будет отличаться от предыдущего более чем на

0,01 г.

Перед каждым взвешиванием тигли охлаждают в эксикаторе не менее 30 мйН.

Зольность (в процентах) вычисляют по формуле

где G8— масса прокаленного тигля с золой, г; G7— масса прокаленного тигля, г;

W— влажность линта в момент проведения анализа, %; Gэ — навеска линта, г.

Проводят два параллельных испытания-и выводят среднее. Расхождение между результатами параллельных испытаний не

должно превышать 0,1%.

Определение содержания целых хлопковых семян в линте. К це­ лым хлопковым семенам относят семена не дробленные и нормаль­ ного развития.

Остаток малой общей пробы линта после отбора от нее проб для определения засоренности и зольности взвешивают с точностью до 0,01 г, раскладывают на листе плотной бумаги, выбирают вручную на ощупь целые хлопковые семена и взвешивают их с точностью до 0,01 г.

Содержимое целых семян (в процентах) вычисляют по формуле

Z= ^ - 1 0 0 , ^11

где Gю — масса хлопковых семян, г;

Gп — масса пробы линта до выбора из нее семян, г. Окончательный результат округляют до 0,01 %.

Определение длины линта. Штапельную длину линта определяют ручным методом (органолептически) или с помощью инструментов.

Для определения длины волокна органолептическим методом вручную приготовляют штапель, и измеряют его миллиметровой ли­ нейкой [2].

Приготовление штапеля ведут следующим образом.

От образца линта берут продолговатый клочок или пласт в та­ ком количестве, чтобы середину его можно было плотно зажать между большим и указательным пальцами руки, а конец пласта — в кулаке (рис. 37, а). Плотно зажатый пласт медленно растаски­ вают на две части. Часть пласта, оставшуюся после разрыва в одной руке, отбрасывают. Место разрыва пласта имеет вид бородки с параллельно расположенными волокнами, которые образуются только в том случае, когда зажатый пласт разрывают медленно и волокна успевают расположиться параллельно друг другу; при рез­ ком рывке волокна не распрямляются и могут разорваться.

Оставшуюся в другой руке бородку очищают от незажатых во­ локон, сора и пороков, одновременно разглаживая и раскладывая параллельно зажатые волокна. Затем, отбросив собранные правой рукой волокна, приступают к вытягиванию прядок, из которых в дальнейшем приготовляют штапель. Для этого большим и указа­ тельным пальцами правой руки захватывают наиболее выступаю­ щие из бородки волокна длиной 2—3 мм от их концов. Осторожно

натягивая волокна, медленно вытаскивают их небольшими прядка­ ми из бородки.

Волокна следует натягивать осторожно, зажимая их ногтевыми (первыми) фалангами большого и указательного пальцев, сжимая при этом указательный палец таким образом, чтобы его ногтевой сустав имел одинаковое направление с большим пальцем.

Штапель обычно составляют из нескольких прядок. Не разжи­ мая пальцы правой руки с зажатой в них прядкой, подводят их к концу бородки, зажатой в левой руке так, чтобы волокна прядки находились под бородкой. Расслабив пальцы правой руки, накла­ дывают прядку на ранее зажатые концы волокон бородки так, что­ бы расположить все волокна параллельно друг к другу. Таким обра­ зом вытягивают три прядки. Иногда вытягивают четыре — пять пря­ док для получения штапеля достаточного размера (рис. 37, б).

г

Рис. 37. Приготовление штапеля:

а — разрывом клочка линта; б — вытягиванием прядок; в — перекладкой штапеля; г — ручным способом

При наложении новой прядки на предыдущую необходимо сле­ дить за тем, чтобы концы новых прядок лежали на одной прямой с

концами предыдущей.

Штапель, зажатый в правой руке, слегка разглаживают освобо­ дившимися пальцами левой руки, удаляя при этом-незажатые во­

локна.

Если штапель получился недостаточно ровный, то повторно вы­ тягивают из него прядку в той же последовательности, что и ранее.

Сформированный штапель осторожно перекладывают на дощеч­ ку, обтянутую черным бархатом. Для этого пальцы с зажатым в них штапелем приближают к бархату, пальцами свободной руки слегка надавливают на штапель к бархату, чтобы не сдвинуть волокна при их освобождении; после этого, разжав пальцы, прижимают освобо­ дившийся конец штапеля к бархату. Удобнее это делать миллимет­ ровой линейкой (рис. 37, в).

Концы волокон штапеля плотно прижимают к бархату ножом или острой пластинкой с обозначением линий, на которых располо­ жилось наибольшее количество волокон (рис. 37, г).

Расстояние между линиями концов основной массы волокон из­ меряют миллиметровой линейкой по середине штапеля и обозна­ чают дробью двух смежных чисел в миллиметрах. Если расстояние между концами волокон линта равно целому числу миллиметров, то обозначение будет следующим: в числителе на 1 мм меньше по­ лученного числа, а в знаменателе — полученное число. Например, Длина штапеля линта 10 мм, а длина лицта 9/10 мм. Если расстоя­ ние между концами волокон окажется больше целого числа, то обо­ значение будет следующим: в числителе целое число, а в знаменате­ ле на 1 мм больше. Например, если длина штапеля линта больше 10, но меньше 11, то длина линта будет 10/11 мм.

Для определения длины линта инструментальным методом (арбитражным) применяют прибор ПДЛ. Для этого выдержанную в атмосферных условиях пробу линта раскладывают на бумаге ров­ ным слоем, затем пинцетом из 10 мест одной, потом другой сторо­ ны слоя отбирают около 40—50 мг линта и удаляют из него сор, кожицу и узелки. Из очищенного таким образом линта берут около 30 мг таким же путем, как и для определения длины штапеля орга­

нолептическим методом.

Полученный штапель помещают на левое поле гребней прибора так, чтобы один край его был примерно наравне с первым гребнем, затем штапель проталкивают решеткой между иглами гребней.

Первую перекладку штапеля с левого на правое поле гребней производят без верхних гребней в следующем порядке: зажимом вытаскивают из первого гребня прядки волокон и переносят их на правое поле гребней так, чтобы они выступали за первый гребень примерно на 1,5 мм. Для выравнивания края штапеля отдельные, резко выступающие волокна вытаскивают зажимом и укладывают в тот же штапель правого поля гребней. Волокна проталкивают в правое поле гребней после каждой вытяжки.

где E G /— сумма произведений масс каждой группы на ее среднюю длину, мг/мм;

G — суммарная масса всех групп, мг.

Начиная со средней массы — длины 5,4 мм и более, к получен­ ному значению прибавляют 0,5 мм.

Штапельную длину линта (в миллиметрах) вычисляют по фор­ муле

Lm= 1,27Lq +0,38,

где 1,27 и 0,38 — постоянные коэффициенты.

Длина линта устанавливается в зависимости от его штапельной длины в соответствии с табл. 62.

Определение жиров и восков хотя и не включено в действующий ГОСТ на хлопковый линт, однако в отдельных случаях производит­ ся заводами-поставщиками и потребителями.

Метод основан на растворении в одном из органических раство­ рителей жировых веществ, находящихся в линте, выпаривании раст­ ворителя и взвешивании остатка.

Определение ведут в аппарате Сокслета, в патрон которого поме­ щают навеску 10—20 г волокна, а в предварительно взвешенную круглодонную колбу, соединенную с аппаратом Сокслета, наливают 200—250 мл этилового эфира. Эфир нагревают на водяной или элек­ трической бане в течение 4—5 ч, после чего аппарат разбирают и весь эфир отгоняют из круглодонной колбы.

Взвешиванием колбы определяют количество оставшихся после экстрагирования жиров и восков, которые вычисляют по формуле

где А — масса остатка после экстрагирования;

Б — навеска линта.

Серная кислота. Ее анализируют на содержание моногидрата серной кислоты. Пробу отбирают от каждой цистерны с помощью стеклянной трубки с резиновой грушей в три приема: сверху, из се­ редины и дна по вертикальной линии, проходящей через центр люка. Отбор пробы производят в стеклянную банку с притертой пробкой

в количестве около 1 л.

В холодное время года, при наличии в. цистерне кристаллов сер­ ной кислоты, перед отбором пробы цистерну разогревают.

Пробу тщательно перемешивают, после чего около 5 г испытуе­ мой кислоты взвешивают в бюксе или пипетке Лунге — Рея с точ­ ностью до 0,0002 г и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно было налито 150 мл воды. Раствор кис­ лоты охлаждают до 20° С, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Из колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и титру­ ют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии метилового красно­ го до перехода красной окраски в желтую.

Содержание моногидрата (в процентах) вычисляют по формуле

где V— объем точно 0,5 н. раствора едкого натра, пошедшего на титрование, мл;

0,02452 — количество серной кислоты, соответствующей 1 мл точ­ но 0,5 н. раствора едкого натра, г;

G — навеска испытуемой кислоты, г.

Натр едкий в соответствии с ГОСТ 2263—71 анализируют на содержание едкого натра, железа, углекислого натра и хлористого натра.

Определение содержания едкого натра. Для проведения анализа приготовляют следующие растворы едкого натра.

Натр едкий твердый — от пробы едкого натра, отобранного с помощью щупа из нержавеющей стали, погруженного на 3/4 глуби­ ны тарного места, удаляют верхний выветрившийся слой, быстро отбирают около 20 г продукта и взвешивают в стаканчике с точно­ стью до 0,01 г, затем содержимое стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и растворяют в воде. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают — получают раствор А.

Натр едкий жидкий — пробу отбирают из цистерны с помощью пробоотборника из нержавеющей стали из различных мест по высо­ те вблизи дна, из середины и около поверхности. Из этой пробы ци­ линдром отбирают 25 мл в стаканчик и взвешивают с точностью до 0,01 г. Содержимое стаканчика переносят в мерную кол'бу емкостью 500 мл, приливают 300—400 мл воды, раствор охлаждают до ком­ натной температуры, доводят объем раствора водой до метки и тща­ тельно перемешивают — получают раствор Б.

Для проведения анализа на содержание едкого натра в кониче­ скую колбу емкостью 250 мл приливают 25 мл раствора А или Б, прибавляют к нему 20 мл 10%-ного раствора хлористого бария, быстро закрывают колбу пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин в покое. По истечении этого времени добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и титруют 1,0 н. раствором соляной кисло­

ты до обесцвечивания. Содержание едкого натра в твердом или жидком продукте Х \ вычисляют по формуле

0,04 — количество едкого натра, соответствующее 1 мл точно 1,0 н. раствора соляной кислоты, г;

G — навеска едкого натра, взятая для приготовления раствора А или Б, г.

Расхождение между результатами параллельных определений допускается не более 0,2 абс.%.

Определение содержания хлористого натра. Для проведения ана­ лиза навеску твердого едкого натра в количестве 100 г или едкий натр в виде раствора в количестве, соответствующем 100 г 100%-ного едкого натра, взвешивают с точностью до 0,01 г, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и приливают 200—300 мл воды, не содержащей СОг, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и пере­ носят в полиэтиленовую посуду — получают раствор В .

5 мл полученного раствора содержат 1 г едкого натра.

10 мл указанного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу, емкостью 250 мл, прибавляют 2—3 капли раствора фенол­ фталеина и нейтрализуют раствором азотной кислоты, добавляя еще 1—2 капли для избытка. После этого вносят 6—8 капель раст­ вора нитропруссида натрия, затем титруют 0,01 н. раствором азот­ нокислой ртути до появления мути, не исчезающей при перемеши­ вании.

Для одновременного проведения контрольного опыта берут вмес­ то щелочи 10 или 50 мл дистиллированной воды и все остальные реактивы в таких же количествах, как и при титровании пробы.

Содержание хлористого натра Х$ (в процентах) вычисляют по формуле

2 — количество едкого натра, содержащееся в 10 мл раствора, г.

Определение содержания железа в каустической соде вызвано тем обстоятельством, что большое количество железа в едком натре