4.Соблюдая полярность, подключают электроды к соответствующим клеммам на полярографе.

5.Полярограф включают в сеть и прогревают согласно паспортным указаниям к прибору.

6.Устанавливают на полярографе необходимый режим работы: амплитуду развертки поляризующего напряжения, начальное напряжение, скорость изменения поляризующего напряжения, чувствительность и другие параметры.Чувствительность выбирают при потенциале, большем чем Е1/2 на 0,2 В; высота полярографической волны должна быть

25 см.

7.Откорректируют чувствительность и потенциал начала поляризации, а затем регистрируют вольтамперную кривую. Следует учесть, что число волн на полярограмме не должно быть меньше, чем предполагаемое число полярографически активных компонентов в анализируемом растворе, но может быть больше за счет многоступенчатости электрохимического процесса. Полярограмму регистрируют несколько раз.

8.Отключают электролизер от полярографа. Выключают полярограф, соблюдая последовательность выключения тумблеров на нем, указанную в паспорте к прибору. Электролизер промывают и заливают дистиллированной водой. Электрод сравнения погружают в насыщенный раствор KCl, твердый электрод высушивают фильтровальной бумагой, ртутный капающий электрод оставляют в электолизере или помещают капилляр в стакан с дистиллированной водой. Опускают сосуд со ртутью в нижнее положение штатива или перекрывают соответствующий кран, прекращая капание ртути.

После окончания работы необходимо тщательно убрать рабочее ме-

сто.

Работа 1. Обнаружение ионов Cu2+, Cd2+, Zn2+, Mn2+

На фоне аммиачного буферного раствора полярографические волны ионов, образующих аммиакаты, достаточно четко выражены и Е1/2 существенно различаются.

Приборы и реактивы. Полярограф любой марки; электролизер; твердый электрод или ртутный капающий электрод; насыщенный каломельный электрод; очищенный азот; градуированные пипетки вместимостью 10 мл; кристаллический сульфат натрия; фоновый электролит – аммиачный буферный раствор; стандартные растворы сульфатов меди, кадмия, цинка, марганца, С = 10-3 моль/л; анализируемый раствор сульфатов солей, С = 10-3 моль/л.

91