- •Методические указания
- •Математическая обработка результатов анализа Метод статистической обработки Обработка результатов прямых измерений
- •Приближённые вычисления
- •Рефрактометрический метод анализа Теоретические основы метода.
- •I среда - менее оптически плотная;
- •II среда - более оптически плотная.
- •Лабораторная работа №1 Определение концентрации этанола в водном растворе
- •Определение концентрации этанола в водном растворе
- •Ионообменная хроматография Теоретические основы метода
- •Свойства ионитов
- •Ионный обмен в колонках
- •Лабораторная работа №2 Определение общей концентрации соли в растворе методом ионообменной хроматографии
- •Определение неизвестной концентрации соли в растворе
- •Бумажная хроматография
- •Лабораторная работа №3 Разделение и обнаружение ионов методом бумажной хроматографии
- •Выполнение работы
- •Литература
- •394087, Воронеж, ул. Мичурина, 1
Приближённые вычисления
Результаты эксперимента принято записывать в стандартной форме: k10n, где включает все значащие цифры (значащими цифрами приближённого числа называют все его цифры и нули, записанные явно в конце десятичной дроби. Нули, записанные в начале числа, значащими не являются). Например, 0,002350 в стандартном виде записывается как 2,35010-3.
При арифметических действиях над числами в результате необходимо оставлять столько значащих цифр, сколько их имеет число с наименьшим количеством значащих цифр.
Погрешность измерений необходимо округлить до двух значащих цифр, если первая из них 1, и до одной – во всех остальных случаях. При записи в стандартной форме необходимо указать все цифры вплоть до десятичного разряда, использованного для записи погрешности. Например, при расчёте получены следующие результаты: ; =0.0156. Стандартная форма записи результата: .
Рефрактометрический метод анализа Теоретические основы метода.
Метод, основанный на определении концентрации веществ по показателю преломления, называется рефрактометрическим.
При переходе луча света из одной прозрачной среды в другую направление его меняется. Это явление называется преломлением.
Среда является оптически более плотной, если скорость распространения света в ней меньше.
При переходе луча из среды менее оптически плотной в среду более оптически плотную угол падения больше угла преломления.
Отношение синуса угла падения к синусу угла преломления называется относительным показателем преломления второй среды относительно первой.
- угол падения;
- угол преломления.
I среда - менее оптически плотная;
II среда - более оптически плотная.
Рис. 1. Преломление луча света на границе воздух - вода
Если луч падает из воздуха, то n - показатель преломления данной среды по отношению к воздуху. Обычно показатели преломления твердых и жидких тел определяют по отношению к воздуху и называют просто "показатель преломления" и обозначают буквой n.
Если свет переходит из вакуума в данную среду, то показатель преломления называется абсолютным и обозначается N. Практически, показатель преломления вещества относительно воздуха можно считать равным его абсолютному показателю преломления.
По физическому смыслу относительный показатель преломления равен отношению скорости света в данной среде к скорости света в той среде, в которой он распространяется после преломления.
Показатель преломления зависит от природы вещества, длины волны света, температуры. Для длины волны 589 нм (желтая спектральная линия) и температуры 20°С его значение можно найти в специальных таблицах.
Приборы, используемые для определения показателя преломления веществ, называют рефрактометрами. Чаще всего определение проводится при дневном свете или с помощью лампы накаливания. Приборы снабжаются компенсаторами дисперсии, которые компенсируют разложение белого света призмой и направляют световой поток в направлении, совпадающем с направлением желтого луча. Такой показатель преломления совпадает с показателем преломления, измеренным в желтом свете.
Измерение показателя преломления на границе воздух — жидкость технически неудобно. Поэтому в рефрактометрах обычно измеряют углы падения и преломления света на границе жидкость—стекло, пользуясь так называемым методом предельного угла, сущность которого заключается в следующем. Если луч света из среды с большим показателем преломления по отношению к воздуху (n1) попадает в среду с меньшим показателем преломления (n2), зависимость между ними можно выразить в виде уравнения:
С увеличением угла падения постепенно увеличивается угол преломления и наступает момент, когда угол преломления достигает 90º и луч света уже не входит во вторую среду, а только скользит по поверхности раздела сред (см. рис. 2). Такое явление называют полным внутренним отражением света. Угол падения луча, при котором оно наблюдается, называют предельным углом ( ). Поскольку предельному углу соответствует угол падения луча, равный 90°, оказывается, что sin = 1 и уравнение приобретает вид
Рис.2 . Полное внутреннее отражение света:
а — луч света, падающий под углом в среде В и преломляющийся под углом и входящий в среду A; b —луч света, падающий под предельным углом и преломляющийся под углом =90°; с — луч света, падающий под углом — большим, чем предельный, и не входящий в среду А (СD — поверхность раздела двух сред)
Следовательно, зная показатель преломления одной среды n2 и измерив предельный угол полного внутреннего отражения , можно определить величину показателя преломления другой среды n1, например раствора, анализируемого на содержание растворенного в нем вещества. Этот принцип используют в рефрактометрах многих конструкций, где средой с известным (высоким) показателем преломления служат призмы из специальных сортов стекла, на которые и наносят анализируемый раствор.
Показатель преломления растворов определяют с помощью рефрактометров в тех случаях, когда известна зависимость величины n от концентрации раствора.
Рис. 3. Зависимость показателя преломления n от концентрации раствора
,
где n0- показатель преломления чистого раствора; – концентрация (массовая или объемная доля растворенного вещества); k - эмпирический коэффициент.
Таким способом часто определяют содержание ароматических углеводородов, солей в водных растворах. В агрохимической службе рефрактометрию чаще всего используют для установления содержания сахарозы в различных растворах и соках (специальные рефрактометры-сахариметры), а в технохимическом контроле—для определения количества растворимых сухих веществ в разного рода экстрактах, соках, пастах.
Рефрактометрия — это экспресс-метод анализа содержания сахаров в плодах и овощах, поступающих для переработки на фабрики и консервные заводы (виноград, яблоки и груши, свекла, арбузы, дыни, томаты, морковь). При определении качества плодов и овощей предварительно находят коэффициенты пересчета количества растворимых в воде сухих веществ на содержание сахарозы.
Рефрактометрия незаменима также при анализах жирности молока, молочных продуктов, сливочного масла, в основе которых лежат измерения показателя преломления жидкостей рефрактометрами. Такие анализы отличаются простотой, удобством, надежностью, минимальным расходом определяемых веществ, экономят время.
Кроме того, рефрактометрия, а точнее метод молекулярной рефракции, находит применение при изучении строения многих органических и некоторых минеральных соединений, служит для определения их свойств и физических констант.