Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

Планирование эксперимента в химической технологии

..pdf
Скачиваний:
31
Добавлен:
15.11.2022
Размер:
7.31 Mб
Скачать

Рис. 3. Типы ранжировочных гистограмм при нелинейном (а), линейном (б) и экс­ поненциальном (в) распределении суммы рангов.

п р и ЭТОМ

v

Т t = “ ПГ 2 (*v — М -

(32)

V= 1

 

При согласованности мнений специалистов строят диаграмму рангов (гистограмму), где по оси абсцисс откладывают факторы, а по оси ординат — соответствующие суммы рангов в обратном порядке. В зависимости от вида ранжировочной кривой могут быть приняты различные решения. Очевидно, что для ранжировочной гистограммы типа а (рис. 3) можно принять решение о включении факторов (на рис. 3 отделены штрихами сверху) в план основного эксперимента. Такого решения нельзя принять по гистограммам

Таблица 5. Результаты ранжирования

факторов

 

 

 

 

Экспер­

 

 

а..

 

 

 

<3-<

 

 

 

 

Ц

 

 

 

 

 

ты

 

 

 

*4

 

 

V V

 

 

Xi

*2

х3

Хь

ха

 

 

 

1

1,5

5

1,5

4

3

6

23 — 2 =

6

2

2

3

1

4,5

4,5

6

23 —.2 =

6

3

2

3

1

5,5

5,5

4

2s —.2 =

6

4

1,5

3,5

1,5

5

3,5

6

(23 — 2 -{—23 —•

 

 

 

 

 

 

 

— 2) =

12

2a i

7

14,5

5

19

16,5

22

=

2.5

i

—.7

0,5

—9

5

2,5

8

 

 

 

di

 

 

 

49

0,25

81

25

6,25

64

 

 

 

*1

2 d. =225,5

 

 

 

 

 

 

/=| 1

 

 

 

 

типа б и в .

Здесь

исследование необхо­

 

 

 

 

димо продолжить с помощью более чув­

 

 

 

 

ствительных методов. Ниже будет по­

5

 

 

 

казано, что таким может быть метод слу­

10

 

 

 

чайного баланса

(см. § 7).

15

 

 

 

 

Пример 9. Система

технологических

 

 

 

аппаратов

«колонна — холодильник» оп­

 

 

 

 

20

 

 

 

ределяется в первом приближении плот­

25

 

 

 

ностью продукта (переменная состояния)

30

 

 

 

и

шестью

факторами: хл — расход хло­

 

 

 

ра,

х2 — расход

воды,

поступающей в

 

 

 

 

35

•*3 *^l *^2 *^5 *^4

*^G

колонну, хя— расход флегмы, х4 — тем­

Рнс.

4. Ранжировочная

гис­

пература в колонне, хъ — уровень в ко­

лонне,

хв — расход воды, поступающей

тограмма (к примеру

 

9).

тов

приведены в

табл.

в

холодильник. Мнения четырех экспер­

5.

Проверить их

согласованность.

 

Решение. По данным табл. 5 находим:

 

 

 

 

а =

0,5т (п +

1) = 0,5 • 4 (6 -f

1) == 14;

 

 

 

 

2

 

d/ =

225,5;

 

 

 

 

 

 

 

/=i

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

12

225,5

2,5 а

0,805;

 

 

 

W = 42 (216 — 6) — 4

 

 

 

 

%1 = 4(6 — 1)0,805 =

16,1;

 

 

Хт— 11,07,

f = п — 1 = 5 (Приложение 3).

для q = 0,05. Поэтому гипотеза о согласованности мнений экспертов принимается. Гистограмма результатов ранжирования приведена на рис. 4. Из рисунка видно, что сумма рангов изменяет­ ся неравномерно, и поэтому одним из решений может быть включение в план основного эксперимента четырех факторов (х3, xlt х2, х5) и исключение х4 и хв. Однако более осторожный подход требует тща­ тельного изучения широкого круга факторов с помощью, например, метода случайного баланса.

§ 6. Дисперсионный анализ

Информация предварительного эксперимента, полу­ ченная при наладке лабораторной установки, позволяет оценить все или большинство статистических характеристик переменных объекта исследования. Эти сведения являются важными для иссле­ дования, но их недостаточно для постановки основного эксперимен­ та. Значительно больших результатов можно ожидать от предва­ рительных экспериментов, поставленных по определенным планам

на объекте исследования или, как говорят, по активному экспери­ менту. К числу методов активного экспериментирования принадле­ жит дисперсионный анализ.

Исследование влияния различных факторов на изменчивость средних значений наблюдаемых случайных величин и их количест­ венная оценка являются задачей дисперсионного анализа. Для по­ яснения сути дисперсионного анализа рассмотрим такую ситуа­ цию. На экспериментальной установке выпускается продукт с определенным (измеряемым) качеством. Исследователь знает, что качество продукта изменяется, но не знает причин, приводящих к этому, то ли это связано с изменением добавки к сырью, то ли это влияние случайных факторов.

Причину изменчивости качества продукта можно определить, зная оценки дисперсий случайной составляющей и влияния фак­

тора.

Это типичная задача дисперсионного анализа — разложение сложной дисперсии на составляющие и оценка этих дисперсий. Дисперсионный анализ широко используется как основной инстру­ мент в решении подобных задач, или как вспомогательный — при анализе математических моделей объектов, полученных на осно­ вании пассивного или активного эксперимента.

Математически задача дисперсионного анализа ставится следую­ щим образом: пусть мы наблюдаем N независимых случайных ве­

личин У\у У2 >•••>

UN, распределенных нормально со своими матема­

тическими ожиданиями тУхУтУ2,

mlJN. При этом каждую пере­

менную Hi \i =

1,2, ..., N) измеряют т раз, т. е. проводят т серий

 

УП, У12,

У1т

Выдвигается гипотеза о том, что математические ожидания в

каждой серии опытов равны

 

 

mv>=

= " V

Это означает, что на каждую из переменных yt действуют только случайные воздействия или, другими словами, средние уъ у2,

yN в каждой серии опытов статистически не отличаются друг от

друга. Если же между yt и уи (i Ф и> i^u

= 1 ,2 , ..., N) обнаружено

расхождение, то гипотеза отвергается

и это свидетельствует о су­

щественном различии между средними значениями переменных в

серии.

Применительно к задаче, изложенной выше, дисперсионный ана­ лиз можно представить так. Влияние добавки х на качество продук­ та у можно выявить, если изменять ее согласно определенной схеме. ПредпОД°жим» что фактор х может принимать значения xlf х2,

ху, равноотстоящие друг от друга. Эти значения называются уровнями фактора х. На каждом уровне фактора х будем проводить

параллельные опыты по определению качества

продукта у ylt

у2У

Ут- Наблюдения представлены в табл.

6 .

Уро­

 

Переменная состояния у

(в опытах)

 

вень

 

 

 

 

 

факто­

1 опыт

2 опыт

3 опыт

1 опы т-••

т

ра

 

 

 

 

 

*1

уи

У\2

#13

■ •■ У ч

У\т

*2

#21

У22

У'Л

• ■• У21

У2т

Х1

Уп

УL2

У п

 

УСт

XN

У т

УN2

У т

VN \ ■■■

УNm

* i = 1,2,•••, N (строки) матрица

N X т\

/ = 1,2,

т (столбцы).

Таким образом, на каждом

уровне

фактора х

осуществляется

т опытов и для N уровней; общее число опытов равно Nm. Для удоб­ ства расчетов принимают число опытов на каждом уровне одина­ ковым.

Однофакторный дисперсионный анализ предполагает разложе­ ние суммы квадратов отклонений от среднего для всей выборки S 0CT на составляющие, соответствующие влиянию фактора (я) Sx и влия­ нию случайной составляющей исследуемого процесса S0. Это раз­ ложение проводится в соответствии с равенствами:

 

5 0ст = Sx -(- S0,

(33)

или

 

 

N т

N

N т

2 2

(уч— я* = т 2

(йсу? + 2 2

(уч— у<)*•

i=1 /=I

1=1

г=1 /=1

 

Докажем тождество (34), для чего к сумме SOCT добавим yit том вычтем его:

(з4>

а по­

N т N т N т

2

2

к#/ у д + (Ус— у)? =

2

Ъ

1

уч —^ ) 2+ 2

2

t i t - уу2 +

*=1

/= 1

 

 

i=1

/=

 

i=1

/=1

 

 

 

N

т

 

 

 

 

 

 

 

 

 

+ 2 2

2

(Уч — Уд(Ус—~У)•

 

 

 

 

'=i

/=1

 

 

 

 

 

 

 

Легко показать, что последний член равен нулю:

 

 

2 (#/ — Уд (Ус — У) = 2 УаУс — т (Ус)2

2 УаУ — тУсУ

/=|

L/=i

7=1

1

II 1

L /= l

1-m y i

1

^ 1

т

 

 

2

1

# / ~ тУ‘

./=

 

поскольку выражения в скобках равны нулю вследствие равенства

т

m)i = 2 Уч-

/=1

Сумма SOCT представляет собой сумму квадратов отклонений

всех опытов ycj от их общего среднего у и характеризует полную дисперсию с числом степеней свободы / 0Ст = N (т 1).

Сумма Sx представляет собой взвешенную сумму квадратов отклонений средних по сериям опытов на каждом уровне уг, у2,

..., yN от общего среднего у и характеризует дисперсию фактора х с числом степеней свободы fx = N — 1.

Сумма S0 представляет собой сумму квадратов отклонений всех опытных данных ytj от средних по сериям опытов на каждом уров­

не yt и характеризует дисперсию внутри каждой серии, т. е. случай­ ную составляющую эксперимента. Число степеней свободы для этой дисперсии равно f0 = N (т — 1). Таким образом, получены три дисперсии:

1) общая дисперсия

 

 

2

 

SOCT

,

(35)

 

 

S°ст

 

Nm — 1

 

 

 

 

2 )

дисперсия

между сериями по уровням

 

 

 

о2

_

5*

 

(36)

3)

дисперсия

Ъх

/ V — 1 ’

 

внутри серий

 

 

 

 

 

 

______So

*

(37)

Очевидно, что

*>— дг (m — 1)

 

 

 

 

 

 

 

 

f ост =

f x + fo<

 

(38)

Nm— 1 = N — l + N(m — \).

Цель дисперсионного анализа — сравнить оценку дисперсии

(si), вызванной влиянием фактора х, с оценкой дисперсии (s£), вы­ званной влиянием случайной составляющей. Выдвигается нулевая гипотеза о равенстве между собой математических ожиданий по уровням фактора

-- ffly2---

--- TflyN»

Тогда оценки дисперсии s* и sS должны отличаться между собой незначимо (случайно), т. е.

*I

(39)

-X <

1(/* = N — 1; / 0 = N (т — 1), q = 0,05)].

В противном случае необходимо принять существенным влияние

фактора х на средние значения опытных данных у(. Суммы S0CT, Sx, S0 можно представить в виде, удобном для расчетов:

N т N т

Socx =

2

2

(уч — у? =

2

 

2

уЬ— Nm у2*

(40)

 

/:=1

/= 1

 

 

 

t = \

/ =

1

 

 

 

 

 

N

 

 

 

 

N

 

 

 

 

 

Sx = m

^ y i - y f

= m ^ ? { -N ttiy 2;

(41)

 

 

i = 1

 

 

 

 

 

 

 

N

 

Л/

т

 

 

 

N

т

 

 

s 0= 2 2 ( У

‘7 - ^ ) 2 =

 

2

2

^

- ' " 2

УI-

(42)

1=1 /=1

 

 

*=1 /= 1

 

i=l

 

Тогда с учетом выражений для у{ и у

 

 

 

 

 

 

 

 

Ус = ~ !г^ У ч <

 

 

 

(43)

 

 

 

 

 

/=1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

N

т

 

 

 

 

 

 

 

 

 

У = Nm

2

 

2

 

уч *

 

 

(44)

 

 

 

 

с=1 /=1

 

 

 

 

 

получим:

 

N

т

 

 

 

 

N

т

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

SOCT — 2 2 уЬ i=i /=1

*=~ if (ifу‘)

N т

50= 22 Уч-

/=1 /=1

ш г ( 2 2 ^

\/=i ,=1

 

1

 

(ii if

 

Nm

 

 

/=

~

г \t=i

 

N

 

т

 

\ 2

1

22( ^/

 

 

 

 

 

 

 

(=1

 

\/=1

 

 

(45)

(46)

(47)

Схема расчетов по дисперсионному анализу может быть пред­

ставлена так:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.

По результатам эксперимента рассчитывают средние по стро­

кам у, и общее среднее у из формул (43) и (44);

 

 

2.

Вычисляют

следующие

суммы:

 

 

 

 

 

 

 

 

N

т

 

 

 

/

N

т

\ 2

 

 

 

s i =

2

2

уч>

s 2 =

- д ^ - [

2

2 уч)

(48)

 

 

 

i=i

/=1

 

N

/ т

\«=1 /=1

/

 

 

 

 

 

 

 

 

\ 2

 

 

 

 

 

 

 

 

 

/=i

\/=1

 

/

 

 

 

3.

Находят соответствующие дисперсии:

 

 

 

 

«2

S i — S j

,

2

Sg — S 2

,

 

4 =

s, — Sg

(49)

 

007 ~

Nm — 1

S* ------- N — 1

 

Л/ (m — 1)

 

 

у — качество

 

 

 

 

 

Расчеты

 

 

 

 

 

продукта

 

 

 

 

 

 

 

 

 

(в опытах)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Уровни

 

 

 

 

 

 

2

 

 

 

 

 

 

фактора X

 

 

 

 

т

 

 

т

9

( т

\ 2

 

1

2

,3

4

 

Щ

 

 

2 у

 

 

/=1

( / =

i ^ / )

 

 

 

 

 

/=1

и

2

3

 

 

 

 

 

 

1

1

 

 

 

 

Х г (4,25)

0,5

0,6

0,9

0,6

2,6

0,25

0,36

0,81

0,36

1,78

6,76

Хг (4,00)

0,3

0,2

0,8

0,5

1,8

0,09

0,04

0,64

0,25

1,02

3,24

Х3 (3,75)

0,3

0,4

0,3

0.2

1,2

0,09

0,16

0,09

0,04

0,38

1,44

Х4 (3,50)

0,0

0,1

0,2

0,5

0,8

0,00

0,01

0,04

0,25

0,30

0,64

Х6 (3,25)

0,0

0,0

0,1

0,3

0,4

0,00

0,00

0,01

0,09

0,10

0,16

 

 

 

 

22=6,8

 

 

2 2

=

2 /2 ^ . \ ’ =

 

 

 

 

*

/

 

 

 

/

 

»

' W

' )

 

 

 

 

 

 

 

 

 

=

 

3,58

=

12,24

4. Находят отношение дисперсий по формуле (39) и оценивают влияние фактора на переменную состояния.

Пример 10. Исследовалось влияние добавки диоксида марган­ ца (фактор X) на качество стыкующего герметика, измеряемого в некоторых единицах. Добавка изменялась по уровням с шагом 0,25. Каждый опыт повторялся четыре раза. Результаты эксперимента в условных единицах и расчеты, необходимые для дальнейших оце­ нок, приведены в табл. 7.

Решение. Производим вычисления:

_

6 8

(число уровней

N = 5,

число параллельных опытов

У — ~5 -; 4

т =

4);

 

 

 

 

 

 

 

 

Si =

3.58.

S, =

- f ^ - =

2,312,

53 = - 1 ^ 1

= 3,06.

Определяем суммы квадратов:

 

 

 

 

 

*$ост — 13,58

6,82

=

|3,58 — 2,31|=

1,27;

 

 

5 • 4

 

 

 

12,24

6,82

 

 

 

 

 

 

» - [ ■

4

5 • 4 ]=

13,06 — 2,311 =

0,75;

 

 

 

3,58

44=

[3,58 — 3,06] = 0,52.

Проверяем тождество (33)

 

 

 

 

 

 

 

 

1,27 = 0,75 +

0,52.

 

Определяем дисперсии:

 

s2x = N — l

■ ф

=0,19;

so

5n

0,52

= 0,0346.

N (m — 1)

15

Оцениваем отношение дисперсий

 

2

= 5,55 > F T = 3,06

(для q = 0,05, fx = 4, =

0 0346

= 15).

Таким образом, можно считать, что при заданном 5%-ном уров­ не значимости влияние добавки на качество продукта существен­ но. Рассмотренный пример показывает эффективность дисперсион­ ного анализа в исследованиях технологических процессов.

Многофакторный дисперсионный анализ используется для оцен­ ки влияния нескольких факторов на переменную состояния, на­ пример, при сравнении работы нескольких лабораторных установок, при выборе методов исследования и т. д.

Широко применяют дисперсионный анализ для оценки влияния различных неоднородностей. Например, в [41] используются слож­ ные схемы с ограничениями на рандомизацию, оценкой эффектов взаимодействия между факторами, учетом неравного числа парал­ лельных опытов.

Дисперсионный анализ также является составной частью мето­ дов планирования эксперимента, которые изложены в гл. III.

§ 7. Метод случайного баланса

Метод ранговой корреляции позволяет обработать мнения специалистов о переменных объекта исследования и распо­ ложить их в порядке убывания влияния на переменную состояния. Однако при некоторых видах ранжировочных кривых (см. рис. 3, б, в) вопрос включения переменных в план основного экспе­ римента остается нерешенным. Метод случайного баланса позволяет решать и такие задачи. Идея метода заключается в постановке экспе­ римента по определенному плану и выделении из общего числа фак­ торов xt>а также их взаимодействий xtxh i Ф / (в общем эффектов) определенного числа значимых эффектов. Остальные эффекты отно­ сят к случайной составляющей объекта или шумовому полю.

Этот метод обладает высокой разрешающей способностью отсеи­ вания, т. е. позволяет выделить доминирующие эффекты (если они есть) из общей совокупности эффектов. Планы эксперимента (сверх­

насыщенные) предполагают выполнение

условия:

tl> N — 1,

(50а)

т. е. число оцениваемых эффектов п должно быть больше общего числа опытов. Это значит, что число степеней свободы / становится отрицательной величиной.

Из условия (50а) видно, что чувствительность метода случайно­ го баланса невысока и поэтому он не может быть использован для получения математической модели.

Алгоритм метода случайного баланса содержит ряд эвристиче­ ских приемов, поэтому лучше всего его изложить на иллюстрирую­ щем примере (без расчетов), рассматривая следующие этапы отсеи­ вания факторов.

Построение матрицы плана. В плане эксперимента по методу случайного баланса исследуемые переменные варьируются на двух уровнях — максимальном (+) и минимальном (—). Предположим, что при ранжировании факторов получена гистограмма, содержа­ щая десять факторов в определенной последовательности. Разобьем факторы гистограммы на две части: хъ х3, х4, х2, х5 и х8, х7, хбУ хд, х10. Число факторов в группе обычно не должно превышать шесть.

Для каждой группы строят матрицу плана, число опытов в ко­ торой обычно принимают равным 8, 16, 32 и так далее, т. е. крат­

ное 2п.

Во всех опытах каждый фактор должен поровну «побывать» на верхних и нижних уровнях. Уровни в столбцах могут быть рас­ пределены по таблице случайных чисел. Чаще всего, однако, для построенияпланов отсеивающих экспериментов используют слу­

чайное смешивание двух

полуреплик, понятие о

которых дано в

гл. III. Один из возможных планов эксперимента по методу случай­

ного баланса для десяти факторов приведен в табл. 8.

 

 

Таблица 8. План эксперимента по

методу случайного

баланса

 

 

 

Номер

 

I

часть

 

 

 

 

II

часть

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

опыта

 

1

Ха

Хп

*8

Х7

*•

1

*10

У

 

 

1

— 1

— 1

— 1

— 1

— 1

— 1 — 1 — 1

+ i + 1 У\

2

+ i

+ i

— 1

— 1

— 1

+ 1 + 1

— 1 — 1 — 1

Уг

3

+ i

— 1

+ 1

+ 1

+ i

+ 1

— 1

+ 1

— 1 — 1

Уз

4

— 1

+ i

+ 1

+ 1

+ i

^ 1

— 1

— 1 — 1 ^ 1

Уа

5

+ i

— 1

+ 1

— 1

— 1

+ 1

— 1 — 1

+ i

— 1

Уъ

6

— 1

+ i

+ 1

— 1

— 1

+ 1

+ 1

+ 1

— 1

+ 1

Уз

7

— 1

— 1

— 1

+ 1

+ i

+ 1

— 1 — 1 — 1

+ 1

У7

8

+ i

+ i

— 1

+ 1

+ i

+ 1

— 1

+ 1 + i

+ 1

Уз

9

+ i

—1 —1 - Л

+ i

—1

+ 1 + 1

- л

—1

Уз

10

— 1

+ i

^ 1

—1

+ 1

— 1

+1

1

+ i

— 1

Ую

11

—1 - ^ i

+ 1

+ 1

—1 1

+1

+ 1 + i

+1 Уи

12

+ 1

—1

+1

+ 1

—1

—1

—1

+ 1

—1

+ 1

У\ч

13

+ i

— 1

+ 1

— 1

+ 1

+1

1

+ i

+1

У\з

14

—1

+ i

— 1

+1

— 1

—1 ^ 1

+ 1 + i

—1

У и

15

 

—1

+1

—1

+ 1

—1

+1

— 1 —1

+ 1

Ую

16

+ i

+ 1

+ 1 . —1

+ 1

+ 1 +1

+ 1 + i

—1

Ую

 

 

 

План

эксперимента реализу­

 

 

 

ется по строкам. Например,

1-й

 

 

 

опыт

проводится

размещением

 

 

 

всех факторов на нижнем уров­

 

 

 

не (—), кроме факторов х6 и х10,

 

 

 

которые

устанавливаются

на

 

 

D*

верхний уровень (+); при этом

 

 

получается значение переменной

 

 

состояния уг. Затем

реализуется

 

 

2-й опыт и т. д.

 

 

+Л'|-

+*3 ~ • • •

+-^ю Xi

Построение диаграмм рассеи­

вания

осуществляют для визу­

Рис. 5. Построение диаграмм рассеи­

ального

выделения значимых

вания.

 

 

 

 

 

факторов

или их

взаимодейст­

вий. Диаграммы рассеяния строят так: по оси абсцисс откладывают значения факторов для уровней (+) и (—), а по оси ординат — значения переменной состояния (рис. 5).

В каждом столбце х{ диаграммы рассеяния размещены все 16 значений выходной переменной, которые разбиваются на две груп­ пы. Одна из них соответствует тем опытам, где фактор был на ниж­ нем уровне, другая группа — где фактор находился на верхнем.

Среди опытных данных на каждом уровне находят медиану (ме­ дианой называется линия, по обе стороны которой лежат равные числа точек). Разность между медианами двух уровней характери­ зует качественное влияние фактора xL на переменную состояния.

Таким образом, построение диаграммы рассеяния позволяет ви­ зуально выделить наиболее значимые факторы, применяя для этого разность между медианами. Для этой же цели используют так назы­ ваемые «выделяющиеся точки» в нщкней и верхней частях диаграм­ мы рассеяния. Для фактора хх их число равно: 6 + 6 = 12, для фак­ тора х3 : 3 -f- 5 = 8, для фактора х10: 1 + 2 = 3 и т. д. На рис. 5 группы выделяющихся точек отмечены фигурными скобками.

Последовательное выделение существенных факторов. Для коли­ чественной оценки факторов нужно отделить значимые факторы от

незначимых. С этой целью выбира­

Таблица 9. Подготовка

данных для

ем^ два-три

фактора с максималь­

ной

разностью между

медианами

оценки линейных эффектов

«—»

*1 «:-р»

XI

или максимальным числом выделя­

ющихся точек. Для случая выбора

*3 «+»

Х3«—*

*3 «+»

 

трех

факторов

строим

таблицу

 

 

 

 

стремя входами. Пусть это будут

УХ2

Уг

У\

Уп

факторы х1ух3ух4 (табл. 9). В клет­

Ухе

Уъ

Уъ

Ухъ

ки таблицы

записываем

значения

__

переменной

 

состояния

для раз­

Ух

У2

Уъ

Уъ

личных комбинаций уровней. Так,

«—•» У2

У*

Ум

Ух

в первой

клетке

(слева

вверху)

Ув

У\г

Уи

Уп

записаны значения у12 и у16, т. е.

Уг

Ул

Уп

Ув

те,

которые

получились,

когда