Планирование эксперимента в химической технологии

опыты по строкам матрицы планирования дают одну степень сво­ боды, а параллельные опыты в центре плана степеней свободы не дают. Поскольку изменение /ад на единицу при параллельных опы­ тах заметно не сказывается на результатах, то часто этим положе­ нием пренебрегают и расчет ведут по формуле (103).

Пример 7. Найти степень свободы для дисперсии адекватности и ошибки опыта, если реализован план 2 4 с параллельными опыта­ ми (по три) на каждой строке плана; модель линейная.

Решение. Поскольку т = 3, N = 16, п = 4, / = 4 + 1 = 5, то:

/0 = 1 6 (3 - 1 ) = 32;

/ад = 1 6 - 5 = 11,

или с учетом того, что все параллельные опыты дают одну степень свободы,

/ад= 1 1 + 1 = 1 2 .

Пример 8. Найти степени свободы для дисперсии адекватности и ошибки опыта, если реализован план 2 5 с пятью параллельными опытами в центре плана; модель неполная квадратичная.

математической модели исследуемого объекта особенно при числе факторов п > 3. Однако увеличение числа факторов приводит к резкому увеличению числа опытов. Так, ПФЭ 2е требует постановки 64 опытов, а 27 уже 128. Конечно, точность модели при увеличении числа опытов также возрастает, однако, при этом увеличиваются затраты средств и времени.

Практика показывает, что для получения достаточно точных оценок коэффициентов регрессии можно обойтись небольшим коли­ чеством опытов, введя понятие дробного факторного эксперимента ДФЭ (или дробных реплик), который представляет собой некоторую

часть (-i-, j , у и т. д.) от полного факторного эксперимента.

Сокращение числа опытов не проходит бесследно: появляется корреляция между некоторыми столбцами матрицы планирования. Это обстоятельство не позволяет раздельно оценивать эффекты факторов и эффекты взаимодействия. Получаются так называемые смешанные оценки.

Рассмотрим идею дробных реплик на конкретном примере. Пред* положим, что необходимо описать некоторый участок функции от* клика от трех независимых переменных линейным уравнением. Можно было использовать план полного факторного эксперимента

типа 23 с 8 опытами. Ограничимся -у частью этого плана, т. е. че*

тырьмя опытами, для чего столбец произведения факторов ххх2

плана ПФЭ 22 приравняем третьему фактору х3 (табл. 34).

По данному плану можно оценить коэффициенты регрессии &0, Ьг, Ь2, Ь3. Оценки коэффициентов регрессии будут смешаны с парными взаимодействиями:

Pi + Р23;

^2 —^ Р2 + Piз* Ьз“*■Рз + P12I

Ь о - ^ Р о + P i 23»

где — коэффициенты регрессии генеральной совокупности дан* ных; bt — их оценки. Столбец хг совпадает со столбцом х2х3 (столб* цы 6 , 7 , 8 введены для пояснения), столбец х2 — со столбцом XiX3, а столбец ххх2х3 — со столбцом х0. Можно реализовать и другую полуреплику, где принято х3 = — хгх2 (табл. 35).

Пользуясь этой матрицей, можно получить смешанные оценци коэффициентов регрессии:

~ Pi Раз* ^2 -*■ Рг — Pis*

^3 Рз Pl2»

Ро--Pl23-

Объединив матрицы (табл. 34 и 35), получим план типа 23, в ко. тором линейные эффекты определяются раздельно. Действительно взяв среднее из сумм и разностей для первой и второй системы см®’ шанных оценок, получим несмешанные оценки:

Ьг = ь\ + ь\ —Pi» ^2 — b2+ ь2 = р2 и т. д.

Из приведенного примера видно, что матрицы ПФЭ делятся части не произвольно, а так, что свойства (ортогональность и рототабельность) сохраняются и при дробном факторном эксперименте. Для обозначения дробных частей (реплик), в которых р линейны* эффектов приравнены к эффектам взаимодействия, принято поль­

зоваться условным обозначением 2п~р. Так, полуреплика от ПФЗ

типа 2° запишется как ДФЭ типа 26-1; число опытов при этом будет равно 32, число факторов — шести. В табл. 36 [31 приведены ос­ новные показатели дробных реплик.

Для сравнения в последнем столбце приведено число опытов для полного факторного эксперимента. Преимущество ДФЭ по чис­ лу опытов очевидно. При умелой же организации дробных реплик удается получить результаты не хуже, чем при ПФЭ.

Для построения дробных реплик используют специальные алге­ браические соотношения, облегчающие выявление смешанных эф­ фектов. Они носят названия генерирующих соотношений и опреде­ ляющих контрастов.

Генерирующим называется соотношение, которое показывает, какое из взаимодействий принято незначимым, а потому заменено в матрице планирования новой независимой переменной. Так, рас­

смотренное выше планирование типа 2 3” 1 задавалось одним из сле­ дующих генерирующих соотношений х 3 = х гх 2 и х 3 = — х хх 2.

С генерирующими соотношениями можно производить алгебраи­ ческие операции: умножать обе части равенства на любые эффекты — линейные и соответствующие взаимодействия. При этом, если фак­ тор встречается в квадрате или в другой четной степени, то его за­

меняют единицей (*?л = 1 , п = 1 , 2 , ..., d).

Умножим генерирующие соотношения для плана 23 -1 на х3:

*3 = Х ±Х 2Х 3, Хз = — Х хХ 2Х3

и, учитывая вышесказанное, получим

1 = х гх 2х ЗУ 1 = — ХхХ2Х3.

Это и есть определяющий контраст — соотношение, которое за­ дает элементы первого столбца матрицы (как известно, элементы первого столбца матрицы равны 1 ).

Зная определяющий контраст, можно найти соотношения, задаю­ щие все смешанные оценки для данной дробной реплики. Для этого умножим определяющий контраст на каждый фактор. В рассматри­ ваемом примере для первой полуреплики от плана 2 3 смешанные оценки коэффициентов регрессии задаются следующими соотноше­ ниями:

Эффективность системы смешивания факторов и взаимодействий факторов определяется разрешающей способностью матрицы. Она будет максимальной, если линейные эффекты смешаны с наиболь­ шими эффектами взаимодействия по числу факторов, входящих в

него. Так, при выборе полуреплики 24”-1 возможны восемь решений:

Наибольшая разрешающая способность у реплик 7 и 8 ; они ца_ зываются главными. При наличии априорной информации о зна'ц„! мости взаимодействий факторов можно разработать наилучшую Qh_ стему смешивания оценок. Если этих сведений нет, то выбирн^т реплику с наибольшей разрешающей способностью, так как тро^. ные взаимодействия обычно менее важны, чем двойные.

Пример 8. В задачах построения аппроксимационных полиц0_ мов иногда выгоднее использовать планы с низкой разрешающей способностью, когда линейные эффекты оказызаются смешанными с парными взаимодействиями, но зато некоторые парные взаимод^й- ствия определяются независимо от других эффектов. Такие тре^д. вания выдвигаются исследователями на основе априорной инфор. мации. Так, Ю. П. Адлер приводит в книге [1 ] задачу, в которой

для реплики 2 4 -1 использовался определяющий контраст

1 : х4х2х4,

т. е. применялась следующая система смешивания:

*1 = х 2х 4 ’ ^1 P i “t” Рг4>

Была принята такая система смешивания, поскольку заранее было известно, что значимыми являются только эффекты х2х3 и х3х4, ко­ торые важно было оценить независимо от других. Все остальные эффекты предполагались незначимыми, поэтому смешивание их с линейными эффектами и тройными взаимодействиями не вносило погрешности.

Рассмотрим построение на примере более сложных планов ДФэ. Пример 9. Для организации четверть-реплики типа 25" 2 при­

меняют следующие генерирующие соотношения

х* = *1*2*3;

Хъ = ХхХ2,

априори полагая, что эффекты взаимодействия х4хгх3 и хгх2 незна­ чимы. Определяющими контрастами для указанных соотношений будут:

1 = ххх2х3х4,

1 = X ^ X f

Для организации обобщающего определяющего контраста по не­ скольким частным последние необходимо перемножить между со­

ве

бой, используя всевозможные комбинации, т. е. для данного случая:

1 = * 3* 4x6.

Таким образом, полученный определяющий контраст

1 = * 1 * 2 * 3*4 = *1*2*5 = *3*4*5

полностью характеризует разрешающую способность дробной реп­ лики. Смешанные оценки здесь определяют соотношениями:

Если даже пренебречь тройными и более высокими взаимодей­ ствиями, то все равно разрешающая способность реплики будет не­ высока, так как все линейные эффекты смешаны с парными взаи­ модействиями. Чтобы получить раздельные оценки для линейных эффектов, принятую реплику можно дополнить одной или всеми оставшимися четверть-репликами с генерирующими соотношениями:

пока не существует.

В монографии [42] рассмотрено большое количество различных дробных реплик и составлены таблицы, которые можно использо­ вать для большинства задач, встречающихся в практике планиро­ вания эксперимента.

Расчет коэффициентов регрессии и исследование уравнения регрессии при использовании метода ДФЭ не отличается от после­ довательности, изложенной выше при рассмотрении метода ПФЭ. Необходимо лишь помнить, что можно рассчитывать только те коэф­ фициенты при взаимодействиях факторов, которые определяются столбцами взаимодействий, не совпадающими со столбцами отдель­ ных факторов. Так, в табл. 34 включить в исходную матрицу стол­ бец *1*з нельзя, поскольку он совпадает со столбцом *3. Другими словами, коэффициент Ь13 рассчитывать нельзя. Несоблюдение этого правила ведет к нарушению свойства ортогональности плана.

2 ) расчетное значение /♦'-критерия (fp), оценивающее аде^а

римент или переходить к следующему этапу — поиску области ^ тимума выходной переменной. Этап принятия решения вклюц*^’ в себя эвристические моменты, зависящие от опыта и интуиции 1 Т следователя. Включение в обратную связь человека связано с что в данной ситуации множество косвенных признаков реализаци ’

плана и его обработки задано неполностью или вообще конкр^Тни не определено. С другой стороны, выделенные косвенные признак не имеют во многих случаях детерминированных связей с показа^ лями плана.

Специалисты стремятся формализовать данный этап. Первым путём решения указанной задачи является создание многоаспе^ ной классификации ситуаций или определение связей между кос[ венными характеристиками результатов обработки планов экере^ римента. Большая работа в этом направлении проведена Ю. П. Дд[ лером [3].

Рассмотрим типичные ситуации принятия решения на этаце перехода от линейной математической модели к поиску оптимум переменной состояния объекта исследования.

Линейная модель адекватна, т. е. все эффекты взаимодействця значимы; /р< /т и 2(5^ « 0 ; выполняется условие оценки адекватности по критерию Фишера. В этом случае возможны три варианта- 1) Все линейные коэффициенты регрессии незначимы. Это может быть результатом того, что в первой серии опытов были вы, браны слишком узкие интервалы варьирования факторов. Тогда следует повторить эксперимент при более широких интервалах варь, ирования факторов. Незначимость коэффициентов может быть след, ствием высокого уровня помех, тогда можно рекомендовать много­ кратно повторить серии опытов (увеличить число параллельных

опытов) или улучшить методики контроля переменных.

2) Все линейные коэффициенты значимы. При этом может быть два случая. Первый — коэффициенты регрессии значимы и их ве­ личины симметричны, тогда можно переходить к крутому восхож­ дению; если коэффициенты значимы, но один или несколько коэф, фициентов резко несимметричны (значительно больше других), тогда можно уменьшить интервалы варьирования факторов несим­ метричных коэффициентов или увеличить интервалы варьирования остальных факторов.

3) Наиболее часто бывает так, что некоторые линейные коэф­ фициенты значимы, а некоторые — незначимы. Известно, что двй-

оо