Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий

дело, определяется конкретными условиями проведения процесса, например, существующей ‘'аппаратурой, технологией, органи­ зацией. В реакторе, изготовленном из некоторого материала, температуру нельзя поднять выше температуры плавления этого материала или выше рабочей температуры данного катали­ затора.

Оптимизация обычно начинается в условиях, когда объект уже подвергался некоторым исследованиям. Информацию, со­ держащуюся в результатах предыдущих 'исследований, будем называть"априорной (т. е. полученной до начала эксперимента). Мы можем использовать априорную информацию для получения представления о параметре оптимизации, о факторах, о наилуч­ ших условиях ведения процесса и характере поверхности отклика, т. е. о том, как сильно меняется параметр оптимизации при небольших изменениях значений факторов, а также о кривизне поверхности. Для этого можно использовать графики (или таб­ лицы) однофакторных экспериментов, осуществлявшихся в пре­ дыдущих исследованиях или описанных в литературе. Если однофакторную зависимость нельзя представить линейным урав­ нением (в рассматриваемой области), то в многомерном случае, несомненно, будет существенная кривизна. Обратное утверж­ дение, к сожалению, не очевидно.

Итак, выбор экспериментальной области факторного про­ странства связан с.тщательным анализом априорной информации.

Поясним наши рассуждения примером [2].

Пример i . Изучалось ионообменное разделение смесей группы редко­ земельных элементов растворами иминодиуксусной кислоты. Параметр оптимизации — содержание неодима в выходном растворе (элюате) в проценгах. Рассматривалось всего два фактора: концентрация элюанта (входного раствора), % вес (хх) и pH’элюанта (х2). Как построить область определения факторов? Начнем с Известно, что при хх > 3 работать нельзя, так как это предел растворимости данного вещества при нормальной температуре. Значит, верхний предел хх= 3 . С нижним пределом дело обстоит сложнее. Здесь нельзя указать четкую границу. Известно только, что чем ниже кон­ центрация, тем дольше идет процесс. При хх= 0 ,5 время протекания про­ цесса находится в разумных пределах. Это и определяет нижнюю границу. Ради большой выгоды ее можно будет сдвинуть, тогда как изменить верхнюю границу практически нельзя.

Для выбора области определения х2 использовались теоретические пред­ ставления о процессе, из которых следует, что разделение происходит бла­ годаря одновременному присутствию в системе двух соединений: моно- и ди-комплексов. Специальные предварительные опыты показали, что при pH < 3 кислота находится в недиссоциированном состоянии, а- при pH > 8 оба соединения разрушаются. Следовательно, х2 может изменяться от 3 до 8 . Если факторы совместимы (а в данном случае это так), то их совместная область определения тоще зацанд (см, пр 4);

70

Вы видите, как непросто решается этот важный вопрос. Но это только начало. Теперь в области определения надо найти локальную подобласть для планирования эксперимента. Проце­ дура выбора этой подобласти включает два этапа: выбор основного уровня и выбор интервалов варьирования.

Выбор основного уровня. Наилучшим условиям, определен­ ным из анализа априорной информации, соответствует комбинация (или несколько комбинаций) уровней факторов. Каждая комбина­ ция является многомерной точкой в факторном пространстве. Ее можно рассматривать как исходную точку для построения плана эксперимента. Назовем ее основным (нулевым) уровнем/ Построение плана эксперимента сводится к выбору эксперимен­ тальных точек, симметричных относительно нулевого уровня.

В разных случаях мы располагаем различными сведениями об области наилучших условий. Если имеются сведения о коорди­ натах одной наилучшей точки и нет информации о границах определения факторов, то остается рассматривать эту точку в ка­ честве основного уровня. Аналогичное решение принимается, если границы известны и наилучшие условия лежат внутри об­ ласти.

Положение усложняется, если эта точка лежит на границе (или весьма близко к границе) области. Тогда приходится ос­ новной уровень выбирать с некоторым сдвигом от наилучших условий.

Может случиться, что координаты наилучшей точки неиз­ вестны, но есть сведения о некоторой подобласти, в которой про­ цесс идет достаточно хорошо. Тогда основной уровень выбира­ ется либо в центре, либо в случайной точке этой подобласти. Сведения о подобласти можно получить, анализируя изученные ра­ нее подобные процессы, из теоретических соображений или из предыдущего эксперимента.

Наконец, возможен случай с несколькими эквивалентными точками, координаты которых различны. Когда отсутствуют дополнительные данные (технологического, экономического ха­ рактера и т. д.), выбор произволен. Конечно, если эксперимент недорог и требует немного времени, можно приступить к постро­ ению планов экспериментов вокруг нескольких точек.

Следующий пример иллюстрирует одну из возможных си­ туаций.

Промер 2. На рпс. 18 изображена область определения для двух факто­ ров. Кружком отмечены наилучшие условия, известные из априорной ин­ формации. Известно также, что имеется возможность дальнейшего улучшения параметра оптимизации, а данное значение нас не удовлетворяет. Эту точку нельзя рассматривать в качестве основного уровня. Дело в том, что она рас­ положена на границе области определения. Требование симметрии экспери­ ментальных точек относительно нулевого уровня привело бы в этом случае к выходу за границы области определения, чего делать также нельзя.

71

дело, определяется конкретными условиями проведения процесса, например, существующей ^аппаратурой, технологией, органи­ зацией. В реакторе, изготовленном из некоторого материала, температуру нельзя поднять выше температуры плавления этого материала или выше рабочей температуры данного катали­ затора.

Оптимизация обычно начинается в условиях, когда объект уже подвергался некоторым исследованиям. Информацию, со­ держащуюся в результатах предыдущих 'исследований, будем называть"априорной (т. е. полученной до начала эксперимента). Мы можем использовать априорную информацию для получения представления о параметре оптимизации, о факторах, о наилуч­ ших условиях ведения процесса и характере поверхности отклика, т. е. о том, как сильно меняется параметр оптимизации при небольших изменениях значений факторов, а также о кривизне поверхности. Для этого можно использовать графики (или таб­ лицы) однофакторных экспериментов, осуществлявшихся в пре­ дыдущих исследованиях или описанных в литературе. Если однофакторную зависимость нельзя представить линейным урав­ нением (в рассматриваемой области), то в многомерном случае, несомненно, будет существенная кривизна. Обратное утверж­ дение, к сожалению, не очевидно.

Итак, выбор экспериментальной области факторного про­ странства связан с.тщательным анализом априорной информации.

Поясним наши рассуждения примером [2].

Пример 1. Изучалось ионообменное разделение смесей группы редко­ земельных элементов растворами иминодиуксусной кислоты. Параметр оптимизации — содержание неодима в выходном растворе (элюате) в проценгах. Рассматривалось всего два фактора: концентрация элюанта (входного раствора), % вес (хх) и pH’элюанта (х2). Как построить область определения факторов? Начнем с xv Известно, что при xt > 3 работать нельзя, так как это предел растворимости данного вещества при нормальной температуре. Значит, верхний предел ж1 = 3 . С нижним пределом дело обстоит сложнее. Здесь нельзя указать четкую границу. Известно только, что чем ниже кон­ центрация, тем дольше идет процесс. При ^ = 0 ,5 время протекания про­ цесса находится в разумных пределах. Это и определяет нижнюю границу.- Ради большой выгоды ее можно будет сдвинуть, тогда как изменить верхнюю границу практически нельзя.

Для выбора области определения х2 использовались теоретические пред­ ставления о процессе, из которых следует, что разделение происходит бла­ годаря одновременному присутствию в системе двух соединений: моно- и ди-комплексов. Специальные предварительные опыты показали, что при pH < 3 кислота находится в недиссоциированном состоянии, а при pH > 8 оба соединения разрушаются. Следовательно, ха может изменяться от 3 до 8 . Если факторы совместимы (а в данном случае это так), то их совместная область оцределеция тоще задана (см, гд. 4);

70

Вы видите, как непросто решается этот важный вопрос. Но это только начало. Теперь в области определения надо найти локальную подобласть для планирования эксперимента. Проце­ дура выбора этой подобласти включает два этапа: выбор основного уровня и выбор интервалов варьирования.

Выбор основного уровня. Наилучшим условиям, определен­ ным из анализа априорной информации, соответствует комбинация (или несколько комбинаций) уровней факторов. Каждая комбина­ ция является многомерной точкой в факторном пространстве. Ее можно рассматривать как исходную точку для построения плана эксперимента. Назовем ее основным (нулевым) уровнем/ Построение плана эксперимента сводится к выбору эксперимен­ тальных точек, симметричных относительно нулевого уровня.

В разных случаях мы располагаем различными сведениями об области наилучших условий. Если имеются сведения о коорди­ натах одной наилучшей точки и нет информации о границах определения факторов, то остается рассматривать эту точку в ка­ честве основного уровня. Аналогичное решение принимается, если границы известны и наилучшие условия лежат внутри об­ ласти.

Положение усложняется, если эта точка лежит на границе (или весьма близко к границе) области. Тогда приходится ос­ новной уровень выбирать с некоторым сдвигом от наилучших условий.

Может случиться, что координаты наилучшей точки неиз­ вестны, но есть сведения о некоторой подобласти, в которой про­ цесс идет достаточно хорошо. Тогда основной уровень выбира­ ется либо в центре, либо в случайной точке этой подобласти. Сведения о подобласти можно получить, анализируя изученные ра­ нее подобные процессы, из теоретических соображений или из предыдущего эксперимента.

Наконец, возможен случай с несколькими эквивалентными точками, координаты которых различны. Когда отсутствуют дополнительные данные (технологического, экономического ха­ рактера и т. д.), выбор произволен. Конечно, если эксперимент недорог и требует Немного времени, можно приступить к постро­ ению планов экспериментов вокруг нескольких точек.

Следующий пример иллюстрирует одну из возможных си­ туаций.

Пример 2. На рпс. 18 изображена область определения для двух факто­ ров. Кружком отмечены наилучшие условия, известные из априорной ин­ формации. Известно также, что имеется возможность дальнейшего улучшения параметра оптимизации, а данйое значение пас не удовлетворяет. Эту точку нельзя рассматривать в качестве основного уровня. Дело в том, что она рас­ положена на границе области определения. Требование симметрии экспери­ ментальных точек относительно нулевого уровня привело бы в этом случае к выходу за границы области определения, чего делать также нельзя.

71

Резюмируем наши рассуждения о принятии решений при вы­ боре основного уровня в виде блок-схемы (см. стр. 73).

После того как нулевой уровень выбран, переходим к следую­ щему шагу — выбору интервалов варьирования.

Выбор интервалов варьирования. Теперь наша цель со­ стоит в том, чтобы для каждого фактора выбрать два уровня, на которых он будет варьироваться в эксперименте.

Представьте себе координатную ось, на которой откладываются

ним (или нижним) уровнем. Таким образом, задача выбора уровней сводится к более простой задаче выбора интервала варьирования.

Заметим еще, что для упрощения записи условий эксперимента

иобработки экспериментальных данных масштабы по осям

областью определения это всегда можно сделать с помощью пре­ образования

____ * J - sJ0 XJ — Ij

где Xj — кодированное значение фактора, Xj — натуральное значение фактора, х ^ — натуральное значение основного уровня,

Пусть процесс определяется четырьмя факторами. Основной уровень и интервалы варьирования выбраны следующим образом.

72

Остановимся на первом факторе. Отметим на координатной оси три уровня: нижний, основной и верхний.

чение лежит между 1,0 и 3,0, т. е. между — 1 и 0 в кодирован­ ном масштабе. Так как в натуральном масштабе 2,0 лежит посере­ дине между 1,0 и 3,0, то ему соответствует — 0,5 в кодирован­

На выбор интервалов варьирования накладываются естествен­ ные ограничения сверху и снизу. Интервал варьирования не может быть меньше той ошибки, с которой экспериментатор фик­ сирует уровень фактора. Иначе верхний и нижний уровни ока­ жутся неразличимыми. С другой стороны, интервал не может быть настолько большим, чтобы верхний или нижний уровни оказались за пределами области определения. Внутри этих огра­

мы стремимся выбрать для первой серии экспериментов такую под­ область, которая давала бы возможность для шагового движения к оптимуму. В задачах же интерполяции интервал варьирования охватывает всю описываемую область.

Выбор интервалов варьирования — задача трудная, так как она связана с неформализованным этапом планирования экспе­ римента. Возникает вопрос, какая априорная информация может быть полезна на данном этапе? Это — сведения о точности, с ко­ торой экспериментатор фиксирует значения факторов, о кри­ визне поверхности отклика и о диапазоне изменения параметра оптимизации. Обычно эта информация является ориентировочной (в некоторых случаях она может оказаться просто ошибочной), но это единственная разумная основа, на которой можно начи­ нать планировать эксперимент. В ходе эксперимента ее часто приходится корректировать.

Точность фиксирования факторов определяется точностью приборов и стабильностью уровня в ходе опыта. Для упроще­ ния схемы принятия решений мы введем приближенную клас­ сификацию, полагая, что есть низкая, средняя и высокая точ­ ности. Можно, например, считать, что поддержание температуры в реакторе с погрешностью не более 1 % соответствует высокой, не более 5% — средней, а более 10% — низкой точности.

Источником сведений о кривизне поверхности отклика могут служить уже упоминавшиеся графики однофакторных зависимо­

74

стей, а также теоретические соображения. Из графиков сведения

окривизне можно получить визуально. Некоторое представление

окривизне дает анализ табличных данных, так как наличию кривизны соответствует непропорциональное изменение пара­ метра оптимизации при равномерном изменении фактора. Мы будем различать три случая: функция отклика линейна, функ­ ция отклика существенно нелинейна и информация о кривизне отсутствует.

Наконец, полезно знать, в каких диапазонах меняются значения параметра оптимизации в разных точках факторного пространства. Если имеются результаты некоторого множества опытов, то всегда можно найти наибольшее или наименьшее значения параметра опти­ мизации. Разность между этими значениями будем называть диапа­ зоном изменения параметра оптимизации для данного множества

ется от разброса значений параметра оптимизации в повторных опытах. (Этот разброс, как вы узнаете в гл. 8, определяет ошибку опыта.) В противном. случае будем считать диапазон широким. Учтем также случай, когда информация отсутствует. Итак, для принятия решений используется априорная информация о точности фиксирования факторов, кривизне поверхности отклика и диапа­ зоне изменения параметра оптимизации. Каждое сочетание гра­ даций перечисленных признаков определяет ситуацию, в кото­ рой нужно принимать решение.

При принятых нами градациях возможно З3 = 27 различных ситуаций. Они представлены на рис. 19—21 в виде кружочков, цифры в которых соответствуют порядковом номерам ситуа­ ций.

Теперь мы приблизились к принятию решения о выборе интер­ валов варьирования. Для интервалов также введем градацию. Будем рассматривать широкий, средний и узкий интервалы варьирования, а также случай, когда трудно принять однознач­ ное решение. Размер интервала варьирования составляет неко­ торую долю от области определения фактора. Можно, например,

весьма условно, и в каждой конкретной задаче приходится специ­ ально определять эти понятия, которые зависят не только от раз­ мера области определения, но и от характера поверхности отклика, и от точности фиксирования факторов.

Перейдем к рассмотрению блок-схем принятия решений. На первой схеме (рис. 19) представлены девять ситуаций, имеющих место при низкой точности фиксирования факторов. При выборе решений учитываются информация о кривизне поверхности от­ клика и о диапазоне изменения параметра оптимизации. Типич­ ное решение —широкий интервал варьирования. Узкий интервал

75

Г"1

Рис. 19. Принятие решений при низкой точности фиксирования факторов