- •А. П. Михайловская, е. С. Сашина, в. А. Голубихин
- •191028, Санкт-Петербург, ул. Моховая, 26 Введение
- •1. Токсикологическая характеристика растворителей
- •2. Пожароопасность растворителей
- •3. Правила безопасной работы с растворителями
- •4. Основные физические константы растворителей
- •Лабораторная работа № 1. Определение температуры кипения (ткип)
- •Лабораторная работа № 2. Определение относительной плотности (d420)
- •5. Летучесть органических растворителей
- •Лабораторная работа № 3. Измерение давления пара
- •6. Получение органических растворителей
- •Лабораторная работа № 4. Синтез циклогексанона
- •Лабораторная работа № 5. Синтез ацетона
- •Лабораторная работа № 6. Синтез хлороформа
- •Лабораторная работа № 7. Синтез диоксана
- •Лабораторная работа № 8. Синтез дибутилового эфира
- •7. Очистка растворителей
- •Лабораторная работа № 9. Контроль качества растворителей
- •8. Реакционная способность растворителей
- •Лабораторная работа № 10. Основные химические свойства растворителей
- •9. Определение растворимости
- •Лабораторная работа № 11. Определение вещества по его растворимости
- •Лабораторная работа № 12. Одно- и многокомпонентные растворители
- •10. Качественное определение растворимости полимеров
- •Лабораторная работа № 13. Растворимость синтетических карбоцепных полимеров
- •Лабораторная работа № 14. Растворимость целлюлозы и ее производных
- •11. Применение растворителей
- •Лабораторная работа № 15. Химическая чистка изделий с помощью растворителей
- •Краткие указания по приготовлению некоторых реактивов
- •Хлорное железо. Растворяют 17 г FeCl36 h2o в 1 л воды и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты.
- •Библиографический список
Лабораторная работа № 1. Определение температуры кипения (ткип)
Посуда и приборы: круглодонная колба на 50 мл, термометр на корковой пробке с вырезом, колбонагреватель (электрическая плитка).
Реактивы: 2 мл заданного растворителя (этиловый спирт, ацетон, четыреххлористый углерод).
Ход работы: в колбу на 25-50 мл помещают 2 мл анализируемой жидкости и кипелку, в ее открытый конец вставляют термометр на корковой пробке с вырезом против его шкалы. Термометр устанавливают таким образом, чтобы его конец со ртутным шариком был выше уровня жидкости на 3–4 см и не касался стенок колбы. Укрепив колбу в лапке штатива, ее начинают осторожно нагревать на электрической плитке и доводят до слабого кипения. Пары кипящей жидкости охлаждаются и конденсируются на термометре и стенках колбы. Нагревание регулируют так, чтобы видимое кольцо конденсата поднялось на 1–2 см выше шарика ртути в термометре, а капли жидкости падали с конца термометра со скоростью не более 1 капли в 2–3 с. Когда эти условия достигнуты, то записывают показания термометра. Столбик ртути в термометре в это время, конечно, не должен подниматься. Затем прекращают нагревание колбы в течение 20–25 с, и дают температуре снизиться на 15 С, а потом повторяют опыт для проверки результата температуры кипения, полученного в первый раз.
Лабораторная работа № 2. Определение относительной плотности (d420)
Посуда и приборы: пикнометр на 10 мл, аналитические весы.
Реактивы: заданный растворитель (этиловый спирт, ацетон, четыреххлористый углерод.)
Ход работы: сначала взвешивают на аналитических весах пустой пикнометр, затем его заполняют анализируемой жидкостью и опять взвешивают. Разность в весах заполненного и пустого пикнометра делится на объем пикнометра (водное число пикнометра) и устанавливается относительная плотность.
5. Летучесть органических растворителей
Летучесть растворителей является основным фактором, повышающим токсическое действие растворителей. Пары легколетучих растворителей всегда содержатся в воздухе в бóльших концентрациях, чем пары менее летучих, и поэтому легколетучие растворители представляют бóльшую опасность.
Скорость испарения (летучесть) растворителя в значительной степени зависит от температуры его кипения. По температуре кипения различают три группы растворителей: низкокипящие (Ткип = 30–70 °С), среднекипящие (Ткип = 71–110 °С) и высококипящие (Ткип = 111–170 °С). Однако, при температуре ниже температуры кипения, скорость испарения растворителя сильно зависит от степени ассоциации его молекул, т. е. от его химической природы. Так, бутиловый спирт, имеющий температуру кипения 114 °С, испаряется при температуре 20 °С в 3 раза медленнее, чем ксилол, имеющий температуру кипения 140 °С.
Летучесть растворителей определяют по времени испарения капли растворителя, нанесенной на фильтровальную бумагу. При этом за единицу измерения принимают время испарения серного эфира или ксилола. Более точно летучесть растворителей определяется по их потере в массе при высыхании. Но для воспроизводства таких опытов необходимо строго соблюдать постоянство множества параметров: температура, скорость движения воздуха, площадь поверхности испарения и толщина слоя жидкости.
Характеристикой летучести растворителя является значение энтальпии его испарения Hисп.