- •Какова цель проведения хта на одурманивающие вещества.
- •Охарактеризуйте основные этапы хта.
- •Этапы хта: Методы хта:
- •Какие методы определения в хта относятся к предварительным, а какие к подтверждающим.
- •Для каких целей применяется экстракция в хта.
- •Вещества, изолируемые экстракцией и сорбцией
- •Как влияет рН среды на экстракцию органических кислот, оснований и амфотерных соединений? Какое влияние электролиты оказывают на экстракцию химических соединений?
- •Какие требования предъявляются к органическим растворителям, применяемым для экстракции в хта?
- •Как проводится экстракция веществ кислого характера из биологических жидкостей?
- •Как проводится экстракция с использованием патронов «Диапак»?
- •Как осуществляется качественный и количественный анализ методом тсх.
- •Каковы особенности ненаправленного анализа лекарственных средств методом тсх? Приведите схему ненаправленного анализа методом тсх.
- •Изолирование этанолом, подкисленным щавелевой кислотой
- •Метод Васильевой.
- •Метод Крамаренко.
- •Частный метод изолирования алкалоидов водой, подкисленной серной кислотой (по в.Ф.Крамаренко)
- •Хта производных фенотиазина
- •Хта производных 1,4- бензодиазепина
Метод Васильевой.
В 1947-49 гг. этот метод был применен А.А.Васильевой к трупному материалу, после чего он вошел в практику судебно-химического анализа в отечественных лабораториях.
Схема изолирования по методу Васильевой заключается в следующем:
· Настаивание измельченного объекта с водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН2-3, в течение двух часов. Вода берется в количестве 1:2 по отношению к навеске объекта. Водное извлечение фильтруется.
· Экстрагирование веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера из водного фильтрата хлороформом при рН=2 (трехкратная экстракция), отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием ( фракция А, «кислое» извлечение).
· Подщелачивание оставшегося после разделения фаз водного слоя раствором аммиака до рН 9-10, экстрагирование веществ основного характера трехкратной экстракцией хлороформом, отделение органической фазы и концентрирование упариванием (фракция Б, «щелочное» извлечение).
50-100,0 биоматериала измельчают и заливают водой, подкисляя щавелевой или винно-каменной кислотой и настаивают при комнатной температуре в течение 1 часа, перемешивают, проверяют значение рН, вытяжку фильтруют, центрифугируют и экстрагируют хлороформом (трижды) – осторожно, во избежание эмульгирования с водой. Водную фазу подщелачивают 20% NaOH и трижды экстрагируют хлороформом.
Достоинства:
1. Быстро (в течение 1 рабочего дня).
2. Дешево.
3. Почти отсутствуют потери ТВ из-за многократной очистки вытяжки.
Недостатки:
1. Вода является не универсальным растворителем. Извлечение содержит большое количество балластных веществ, возможно образование эмульсии на этапе экстракции. Нельзя использовать с несвежим биоматериалом.
М-д Васильевой |
М-д Стаса-Отто |
Подготовка объекта к исследованию (взятие навески, измельчение, перенос в емкость) |
Подготовка объекта к исследованию (взятие навески, измельчение, перенос в емкость) |
Экстракция вещ-в из твердого тела в жидкость (проводится водой, подкисленной винной или щавелевой к-той до рН 2-3 3 раза) |
Экстракция вещ-в из твердого тела в жидкость (проводится спиртом этиловым 96%, подкисленным винной или щавелевой к-той до рН 2-3 3 раза) |
Очистка от соэкстрактивных вещ-в (процеживание вытяжки через тройной слой марли, центрифугирование) |
Очистка от соэкстрактивных вещ-в (упаривание объединенной вытяжки до густоты сиропа, осаждение белков абсолютным этанолом) |
Экстракция жидкость-жидкостная (трехкратная экстракция хлороформом из кислой водной вытяжки – кислое хлороформное извлечение КХИ; произв барбитуровой, салициловой к-ты, пурина) |
Экстракция жидкость-жидкостная (трехкратная экстракция хлороформом из кислой спиртовой вытяжки – кислое хлороформное извлечение КХИ; |
Подщелачивание кислой водной вытяжки раствором аммиака до рН 9-10; проводим трехкратную экстракцию со щелочной вытяжки хлороформом – щелочное хлороформное извлечение ЩХИ; алкалоиды и синтетические ЛС) |
Подщелачивание кислой спиртовой вытяжки раствором аммиака до рН 9-10; проводим трехкратную экстракцию со щелочной вытяжки хлороформом – щелочное хлороформное извлечение ЩХИ; алкалоиды и синтетические ЛС) |