12. Охарактеризуйте м-д изолирования производных бензодиазепина из биологического материала при направленном анализе
М-д Изотова.
Объекты исследования → Изолирование (водой, подкисленной кислотой оксалатной с последующей экстракцией в водных растворителях) → Кислотный гидролиз → ТСХ-скрининг → определение продуктов кислотного гидролиза (УФ-лучи, образование азокрасителя) ; определение нативных соединений и метаболитов (Драгендорф, УФ-спектр, Браттон-Маршал)
13. Методы направленного анализа фенотиазина.
М-д Саломатина (модиф. Сшедзински)
Настаивание биол.мат-ла, подкисленного хлоридной кислотой, с ацетонитрилом при встряхивании→фильтрование ацетонитрильной вытяжки в водный раствор натрия сульфата→экстракция раствора эфиром после подкисления хлоридной кислотой до рН=3→экстракция водно-ацетонитрильной вытяжки эфиром после подщелачивания раствором натрия гидроксида до рН=13→экстракция эфирной вытяжки р-м 1 моль.л серной к-ты
М-д Саломатина (модиф. Стаса-отто)
Настаивание со спиртом, подкисленным оксалатной к-той до рН=2-3→ упаривание спиртовых вытяжек на водяной бане→ осаждение примесей 96 спиртом→ упаривание спиртовой вытяжки → растворение осадка в воде при нагревании и фильтровании→ подкиление водного р-ра о рН=2-3→экстракция эфиром→подщелачивание водной вытяжки до рН=13→экстракция эфиром→реэкстракция 0,5% р-м серной к-ты
14,15. Схема ТСХ-скрининга кислой и щелочной хлороформной вытяжки
Общая система подвижных растворителей → проявители для зон (5% хлорида железа – салицилаты, пиразолоны, сульфат ртути и ДФК - барбитураты, Драгендорфа – пурины)
↓ ТСХ-исследование в отдельных системах растворителей → ТСХ-очистка
↓
Подтверждающие исследования
Химические методы: реакции осаждения, образования кристаллов, осаждения
Физ-хим: УФ, ИК, ГЖХ
16. Химизм предварительных р-ций на салициловую к-ту (с.113)
17. Схема имидо-имидольной таутомерии барбитуратов. Условия (с.115)
18. Химизм предварительной р-ции на барбитураты. Условия (с.117)
19. Химизм предварительной реакции на производные пиразолона 5 (с.124)
20. Какой реакцией анальгин можно отличить от антипирина. Химизм
Затем в пробирку к охлажденному раствору добавляют 2 капли 1 \%-ного раствора железа (III) хлорида. Наблюдают постепенное появление желто-красного окрашивания
21. Химизм мурексидной пробы на кофеин. (с.137)
22. Групповой реактив на опиаты. Формулы алкалоидов данной группы
Кадмия йодид – Морфин (бесцветные иголки, собранные в пучки) , Кодеин (призматические и одиночные кристаллы в пучках)
23. Химизм реакции Витали-Морена (с.137)
24. Цветные реакции на производные фенотиазина. Химизм превращений (с.144)
25. Химическая формула алкалоида ациклического строения. «Цветной» реактив на хроматографическую пластину
Соль Рейнеке – тонкие пластинки в виде треугольников
26. Химизм реакции образования азокрасителя продуктов кислотного гидролиза бензодиазепина.
(с.148-150)
27. Химизм кислотного гидролиза. Значение в хим.токс.анализе. (с.149-150)
28. Какой из путей метаболизма бензодиазепина наиболее значимый. Химизм