- •Ход определения
- •Расчет содержания
- •Расчет результатов
- •Комплексонометрическое определение жёсткости
- •Мешающие влияния
- •Ход определения
- •Определение калия и натрия
- •Мешающие влияния
- •Ход определения
- •Калибровка прибора.
- •Определение содержания нитрат-ионов в растворе с использованием нитрат-селективного электрода
- •Аппаратура и реактивы
- •Методика измерения
- •Определение содержания фторид-ионов в растворе с использованием фторид-селективного электрода
- •Аппаратура и реактивы
- •Методика измерения
- •Определение содержания аммоний-ионов в растворе с использонем аммоний-селективного электрода
- •Аппаратура и реактивы Измерительный прибор: иономер
- •Методика измерения
- •Мешающие влияния
- •2.2. Определение сухого остатка с добавлением соды.
- •Обработка результатов.
- •Общее содержание азота
- •Расчёт Содержание азота в мг/л вычисляют по формуле:
Йодометрическое определение растворённого кислорода по Винклеру
Определение кислорода основано на реакции растворённого кислорода с гидроокисью марганца(II) и на йодометрическом определении образовавшихся высших по степени окисления соединений марганца.
MnSO4 + 2KOH = Mn(OH)2 + K2SO4,
2Mn(OH)2 + O2 + 2H2O = 2Mn(OH)4,
Mn(OH)4 + 2H2SO4 = Mn(SO4)2 + 2H2O,
Mn(SO4)2 + 2KI = MnSO4 + K2SO4 + I2,
I2 + 2Na2S2O3 = 2NaI + Na2S4O6.
Точность определения растворимого кислорода достигает для чистых вод 0,05 мг/л. Этим методом можно определить кислород при концентрации 0,2-0,3 мг/л.
Определению мешают Fe(III) и NO2-, их влияние устраняют, соответственно, железо(III) - фторид-ионом (F-), нитрит - карбамидом.
Ход определения
В коническую шлифованную колбу с притертой пробкой и известным объёмом, заполненную доверху исследуемой водой, прибавляют 2 мл раствора Mn(II). Для этого наполненную пипетку, закрытую указательным пальцем, погружают до самого дна склянки, затем приливают необходимый объём и медленно вынимают. Другой пипеткой прибавляют к пробе 2 мл раствора смеси едкого кали, калия иодистого, фторид-иона и карбамида. Здесь кончик пипетки опускают только под уровень пробы в горлышке колбы. Колбу осторожно закрывают так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Горло ополаскивают водой, и содержимое хорошо перемешивают, переворачивая колбу, до образования хлопьевидного осадка.
Осадку дают собраться на дне колбы. Прозрачный раствор над осадком декантируют или сифонируют.
Сразу после декантации или сифонирования к осадку с остатками жидкости в колбу по стенке приливают 5 мл серной кислоты (1:4), перемешивают и ставят в тёмное прохладное место.
Через 5 мин окислившийся иод титруют в колбе раствором тиосульфата натрия до светло-жёлтой окраски. Прибавляют 2-4 капли раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания.
Расчет содержания
Содержание растворенного кислорода (Х) в мг/л вычисляют по формуле:
где VТ – объём тиосульфата натрия Na2S2O3; kт – коэффициент поправки Na2S2O3; Nт – нормальность Na2S2O3; V1 – объём шлифованной колбы; V2 – общий объём реактивов, добавленных для фиксации кислорода в колбу; 8 – эквивалент кислорода.
Щёлочность
Щёлочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами.
Мешающие влияния
При визуальном титровании определению мешает интенсивная окраска пробы, мутность, а также свободный хлор.
Содержание силикат–, фосфат–, борат–, сульфид-ионов и других ионов слабых кислот не учитывают в виду их малого присутствия.
Ход анализа
Отмеривают 100 мл пробы, прибавляют 0,15 мл (3 капли) индикатора метиловый оранжевый (бромкрезоловый зелёный). Титруют на белом фоне 0,1 М раствором HCl до момента перехода окраски индикатора (точность отсчета 0,05 мл).
При определении щёлочности у метилового оранжевого цветовой переход от жёлтого к красному при рН = 3,2 - 4,4, бромкрезоловый зелёный меняет окраску от сине-голубой до жёлтой, в интервале рН = 3,5-5,0 индикатор имеет зелёный цвет.
Расчет результатов
Щёлочность (Щ) в мг-экв/л вычисляют по формуле
Щ =
где b – объём 0,1 М раствора HCl израсходованный на титрование анализируемой пробы, мл; k – коэффициент поправки 0,1 М раствора HCl; V – объём пробы, взятой для титрования в мл.
Электрометрическое определение рН
Электрометрическое определение рН со стеклянным электродом основано на том, что изменение значения рН на единицу в определенной области рН вызывает изменение потенциала электрода на 58,1 Мв при 20С.
Электрометрическому измерению не мешают: окраска, мутность, взвесь, свободный хлор, присутствие окисляющихся или восстанавливающихся веществ или повышенное содержание солей в пробе.
Ход определения
Перед началом измерения электрод промывают дистиллированной водой, затем исследуемой водой и лишь после этого погружают в анализируемую пробу, которую предварительно тщательно перемешивают.
Измеряемая величина потенциала стеклянного электрода отсчитывается в единицах рН. Значение величины рН округляется с точностью до 0,05 измеренных единиц.