- •Лабораторный практикум
- •1.2 Блок-схема фотоколориметра кфк-2
- •1.3 Порядок работы на фотоколориметре кфк-2
- •1.4 Блок- схема установки монохроматора ум-2
- •1.5 Порядок титрования на ум-2
- •Лабораторная работа № 1 фотометрический анализ красителей по методу собственного поглощения
- •Лабораторная работа № 2 анализ смеси красителей с непересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Красителей в анализируемой смеси
- •Лабораторная работа № 3 анализ смеси красителей с пересекающимися спектрами на фотоколориметре кфк-2
- •Экстинкции анализируемых веществ
- •Лабораторная работа № 4 определение хрома дифенилкарбазидным методом
- •Лабораторная работа № 5 определение железа в виде трисульфосалицилата
- •Лабораторная работа № 6 определение меди методом дифференциальной фотометрии
- •Вопросы к отчету по теме «Фотометрический метод анализа»
- •Дополнительные вопросы
- •Лабораторная работа № 7 фотометрическое титрование солей железа с сульфосалициловой кислотой
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Фотометрическое титрование на фотоколориметре кфк-2»
- •Лабораторная работа № 8 фотометрическое титрование смеси протолитов на монохроматоре ум-2
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Лабораторная работа № 9 турбидиметрический анализ сульфат-ионов
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе «Турбидиметрический анализ сульфат-ионов»
- •3 Абсорбционная спектроскопия
- •3.2 Использование спектров поглощения для определения константы диссоциации кислотно-основных индикаторов
- •При различном положении равновесия
- •3.3 Блок-схема однолучевого спектрального прибора
- •3.4 Порядок работы на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Блок-схема двухлучевого спектрофотометре сф-10
- •3.6 Порядок работы на спектрофотометре сф-10
- •Лабораторная работа № 10 запись спектров поглощения на однолучевом спектрофотометре
- •Анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на однолучевом спектрофотометре ум-2
- •Лабораторная работа № 12 анализ смеси невзаимодействующих красителей с пересекающимися спектрами на двухлучевом спектрофотометре сф-10
- •Вопросы к отчету по работе
- •Лабораторная работа № 13
- •Определение константы диссоциации
- •Кислотно-основных индикаторов
- •Спектрофотометрическим методом
- •Вопросы к отчету по работе
- •4 Инфракрасная спектроскопия
- •4.1 Теоретические основы
- •Связь с-н в метане
- •И деформационных колебаний
- •5,6-Эпокси-цис-циклооктена
- •4.2 Расшифровка инфракрасных спектров
- •4.3 Блок-схема спектрометра мом-2000
- •4.4 Порядок включения и записи спектров на спектрометре мом-2000
- •Лабораторная работа № 14 идентификация органических соединений методом инфракрасной спектроскопии
- •Вопросы к отчету по работе
- •5 Пламенная фотометрия
- •5.1 Теоретические основы
- •5.2. Схема пламенного фотометра
- •5.3 Порядок работы на пламенном фотометре
- •Лабораторная работа № 15 определение элементов методом пламенной фотометрии
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Скорость химической реакции зависит от следующих факторов:
- •В кинетических методах анализа используются различные методы определения концентрации. Среди них выделяют три основные группы методов:
- •По методу тангенсов:
- •Лабораторная работа № 16
- •По методу тангенсов
- •Анализируемого вещества
- •Вопросы к отчету по лабораторной работе
- •Библиографический список
- •Оглавление
- •Учебное издание
Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«Ярославский государственный технический университет»
Кафедра аналитической химии и контроля качества продукции
Лабораторный практикум
ПО ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИМ
МЕТОДАМ АНАЛИЗА
Часть 1. Спектральные методы анализа
Рекомендовано
научно-методическим советом университета
в качестве учебного пособия
Ярославль 2006
УДК 543.2/5 (07)
ББК 53.114
Л 12
Л 12 Лабораторный практикум по физико-химическим методам анализа. Часть 1. Спектральные методы анализа: Учебное пособие / Н.С. Кичева, С.А. Машина, О.П. Яблонский, О.В. Кузьмичев, В.Н. Крутецкая, О.С. Горячева, И.Ю. Звонкина. – Ярославль: Изд-во ЯГТУ, 2006. – 92 с.
ISBN 5-230-20667-5
Рассмотрены краткие теоретические основы физико-химических методов анализа: фотометрического, спектрального (УФ, ВИД, ИК), эмиссионного, турбидиметрического, кинетического. Представлены методики лабораторных работ по указанным методам анализа.
Предназначено для студентов химико-технологических специальностей, специальностей 020101.65 «Химия», 200503.65 «Стандартизация и сертификация»
Ил. 30. Табл. 31. Библиогр. 15.
УДК 543.2/5 (07)
ББК 53.114
Рецензенты: кафедра «Аналитическая химия и контроль качества продукции»; Е.А. Сапунов, канд. хим. наук, член-корреспондент Академии проблем качества, директор АНО СЦ «Яртест».
ISBN 5-230-20667-5
© Ярославский государственный технический университет, 2006
1 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА
1.1 Теоретические основы
Фотометрический метод анализа основан на измерении интенсивности светового потока, прошедшего через анализируемый раствор. Основным законом фотометрии является закон Ламберта-Бугера-Бера (1.1):
, (1.1)
где ,– интенсивность падающего и прошедшего через раствор света соответственно, Лм; 10 – основание десятичного логарифма; – молярный коэффициент ослабления, дм3моль-1см-1; С – концентрация раствора, моль/дм3; l – толщина слоя поглощающего раствора, см.
Смысл закона Ламберта-Бугера-Бера можно выразить следующим образом. Одинаковые слои одного и того же вещества поглощают свет в одинаковой степени в независимости от интенсивности падающего на них светового потока.
Если прологарифмировать уравнение (1.1) и изменить знаки на обратные, то уравнение принимает вид (1.2):
, (1.2)
где Т – светопропускание раствора, отн. ед.
Величина является важной оптической характеристикой веществ, ее называютабсорбцией и обозначают А:
. (1.3)
Из уравнения (1.3) вытекает, что абсорбция раствора прямо пропорциональна концентрации анализируемого вещества и толщине слоя раствора.
Существуют два метода фотометрического анализа:
1) Прямой фотометрический анализ.
Метод основан на определении концентрации анализируемого вещества по закону Ламберта-Бугера-Бера (1.3). Аналитическим сигналом в этом методе является либо абсорбция, либо светопропускание растворов.
Если вещество окрашено ( 104 дм3/мольсм), то анализ проводят по методу собственного поглощения. В основном этот метод применяется для определения красителей или их смесей. В последнем случае при расчете концентраций отдельных компонентов смеси используют закон аддитивности абсорбций (1.4):
, (1.4)
где – абсорбция смеси невзаимодействующих красителей на аналитической длине волны;
–абсорбции отдельных красителей, измеренные на той же длине волны и в тех же кюветах, что и абсорбция смеси.
Если вещество не окрашено ( = 0), то используют метод реагентов. Реагенты – это соединения, которые при взаимодействии с неокрашенным анализируемым веществом, образуют продукты реакции с высоким коэффициентом экстинкции. В методе реагентов используются реакции окисления, комплексообразования, синтеза красителей [2].
Абсорбция (светопропускание) анализируемых растворов измеряется на фотометрах или колориметрах. При измерении абсорбции используется относительный метод, который позволяет исключить поглощение света растворителем и учесть спектральные характеристики источников и приемников излучения. В качестве раствора сравнения используют либо чистый растворитель (метод «обычной», или «прямой» фотометрии), либо раствор анализируемого вещества с точно известной концентрацией (метод «дифференциальной» фотометрии). Метод обычной фотометрии используется для анализа растворов с абсорбцией до 0,8 отн. ед абсорбции. В методе дифференциальной фотометрии измеряется относительная абсорбция А отн = А ан. р-ра – А р-ра срав., что позволяет анализировать растворы с более высокой абсорбцией (более 0,8 отн.ед. абсорбции).
2) Косвенный метод – фотометрическое титрование.
Фотометрическое титрование – это титриметрический метод анализа, в котором точка эквивалентности (Т.Э.) определяется по резкому изменению абсорбции в ходе титрования. С помощью этого метода можно изучать реакции, протекающие с изменением окраски растворов в ходе титрования. По результатам титрования вычерчивают кривую в координатах «абсорбция – объем титранта», аналитическим сигналом в этом методе является объем титранта в точке эквивалентности.
В фотометрическом титровании используются реакции нейтрализации, осаждения, окислительно-восстановительные и комплексообразования. Метод позволяет проводить титрование по собственному поглощению и с помощью реагентов, в качестве последних могут использоваться индикаторы. Для фотометрического титрования по собственному поглощению необходимо, чтобы титруемые растворы или продукты реакции имели собственную характерную полосу поглощения в видимой области спектра.
Если ни анализируемое вещество, ни титрант, ни продукты реакции не поглощают излучение в видимой области спектра, то применяют цветной индикатор. На практике титрование осуществляют либо в кювете с мешалкой при непрерывном добавлении титранта из бюретки к анализируемому раствору, либо титрант добавляется порциями в мерные колбы с одинаковой аликвотой анализируемого раствора, объем колб доводят растворителем до метки, перемешивают, а затем фотометрируют растворы. В первом случае удобно проводить титрование на монохроматоре, установив аналитическую длину волны в максимуме полосы поглощения окрашенного компонента или индикатора, во втором - на фотоколориметре.
Фотометрический метод анализа используется для широкого диапазона определяемых концентраций от 10-3-10-4 до 20-30 % . Косвенный метод менее чувствительный, чем прямой метод, фотометрическое титрование, как правило, применяют для определения больших концентраций, порядка 10-2-10-3 моль/дм3. Селективность фотометрического метода довольно высокая, что позволяет анализировать сложные смеси веществ без их предварительного разделения. Погрешность фотометрического метода 0,1 –1,0 %.