- •Кількісний аналіз
- •Інструкція до навчальної практики №1
- •Контроль знань
- •Лабораторна робота
- •Хід виконання роботи:
- •Інструкція до навчальної практики №2
- •Контроль знань
- •Лабораторна робота
- •Хід виконання роботи:
- •Маса 1 дм3води (г) при різних температурах (°с)
- •Інструкція до навчальної практики №3
- •Контроль знань
- •Лабораторна робота
- •Хід виконання роботи:
- •Титриметричний аналіз.
- •Алгоритм характеристики методу об’ємного аналізу
- •1.Приготування вихідного розчину – Na2в4o7 • 10h2o
- •2.Стандартизація робочого розчину hCl (за вихідним розчином Na2в4o7 • 10h2o)
- •Інструкція до навчальної практики №5
- •Лабораторна робота
- •2.Аналіз досліджуваної речовини:
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №6
- •Лабораторна робота
- •1.Приготування вихідного розчину – NаСl
- •2.Аналіз досліджуваної речовини: (Спосіб титрування прямий)
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №8
- •Лабораторна робота
- •Стандартизація робочого розчину nh4scn(за титрованим робочим розчином AgNo3)
- •2.Аналіз досліджуваної речовини:( Спосіб титрування зворотній)
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №9
- •Приготування вихідного розчину – MgSo4 ·7h2o
- •Приготування робочого розчину – Трилону б
- •Стандартизація робочого розчину –Трилону б (за вихідним розчином MgSo4 · 7h2o)
- •Інструкція до навчальної практики №10
- •Хід роботи
- •Аналіз досліджуваної речовини:( Спосіб титрування прямий)
- •Контрольні завдання
- •2. Стандартизація робочого розчину kMnO4
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №14 -15
- •Лабораторна робота
- •1.Приготування вихідного розчину – k2Cr2o7
- •2.Стандартизація робочого розчину Na2s2o3 за вихідним розчином k2Cr2o7
- •3.Аналіз досліджуваної речовини: (Спосіб титрування прямий)
- •Контрольні завдання
- •Інструкція до навчальної практики №16
- •10.Результати оформити за схемою:
- •Інструкція до навчальної практики №17
- •Підготувати іономір до роботи згідно інструкції користувача приладом
- •Потенціометрія
- •Хід виконання
- •Інструкція до навчальної практики №18
- •Інструкція до навчальної практики №19
Міністерство охорони здоров’я України
Житомирський базовий фармацевтичний коледж імені Г.С. Протасевича
Лабораторний журнал з аналітичної хімії
Спеціальність : Фармація (бакалавр)
Курс:_________________
Група:_________________
(прізвище, ім’я та по батькові)
Укладач: Гирина Н.П.
Житомир 2012
Міністерство охорони здоров’я України
Житомирський базовий фармацевтичний коледж імені Г.С. Протасевича
Лабораторний журнал з аналітичної хімії
Кількісний аналіз
Розглянуто та схвалено
на засіданні ЦМК хімічних дисциплін
Протокол № 1 від 30.08.2012 року
Голова комісії_________А.В. Шляніна
Житомир 2012
Правила поведінки студентів у хімічній лабораторії (див. лабораторний журнал Якісний аналіз).
Інструкція до навчальної практики №1
Дата__________________
Тема: Визначення вологи у лікарських препаратах
Мета: Визначити масову відсоткову частку вологи лікарських препаратів методом непрямої відгонки.
Література: В.В. Болотов Аналітична хімія X.: Оригінал, 2004, с.209-210 Д.Д. Луцевич Аналітична хімія К.: Здоров'я, 2003, с 187-202
План:
1. Правила зважування на технічних і аналітичних терезах.
2. Визначення вмісту вологи (кристалізаційної води) у лікарських препаратах:
каоліні, анальгіні, , , ,
Знати: 1. Будову та правила зважування на технічних і аналітичних терезах.
2.Суть, застосування і методи гравіметричного аналізу.
Уміти: 1. Зважувати на технічних і аналітичних терезах.
2. Проводити гравіметричне дослідження вологості у лікарських препаратах.
Контроль знань
Суть і класифікація методів гравіметричного аналізу.
Метод осадження: основні операції методу, осаджувана і гравіметрична форми.
Методи відгонки: прямі і непрямі.
Розрахунки у гравіметричному аналізі, гравіметричний фактор.
Обладнання в гравіметричному аналізу. Аналітичні вимірювальні прилади, терези.
Лабораторна робота
Обладнання і реактиви: сушильна шафа, ексикатори, тигельні щипці, технічні і аналітичні терези з важками, бюкси, шпателі, спиртово-ефірна суміш, вата, бинт, (кр.), (кр.), (кр.), (кр.), каолін, анальгін.
Хід виконання роботи:
Терези для точного зважування.
Аптечні терези: Розглянути будову (коромисло, шальки, стрілка, сережки, кільце) та принцип роботи.
Правила зважування записати.
|
|
|
Замалювати терези, зробити відповідні позначення.
Техно-хімічні терези. Розглянути будову (коромисло, шальки, арретир, ручка арретиру, установочні ніжки-гвинти, балансуючі гайки, призми, стрілка) та їх принцип роботи.
Правила зважування записати.
|
|
|
Замалювати терези, зробити відповідні позначення.
Різноважки для точного зважування. Розглянути їх.
Замалювати міліграмові різноважки зробити відповідні позначки.
|
1. Обчислити загальну масу в грамах: 20г 40мг; 500 мг; 2г 100мг; 5г 03 мг
|
2. Обчислити загальну масу в грамах: 30 мг; 100 мг; 25г 620 мг; 5г 20 мг
|
2. Аналітичні терези. Розглянути будову (коромисло, шальки, арретир, ручка арретиру, екран вейтографа, лімби, демпфери, стрілка з мікрошкалою), та принцип роботи.
Правила зважування записати.
|
|
|
Різноважки аналітичні. Розглянути їх та описати.
|
|
Підготовка бюкса
Помити бюкс та висушити його у сушильній шафі при 150°. За допомогою тигельних щипців перенести бюкс для охолодження у ексикатор.
При висушуванні і охолоджуванні бюкс повинен бути відкритий, а при зважуванні закритий кришкою.
Зважити бюкс на терезах :
технічних m = г;
аналітичних m1 = г
Довести бюкс до постійної маси: бюкс знову поставити для висушування у сушильну шафу, охолодити у ексикаторі, зважити на аналітичних терезах (до тих пір, поки різниця між останніми аналітичними масами буде дорівнювати 0,0001 г).
Взяття наважкн лікарських препаратівВзяти наважки в окремі бюкси по 0,5 - 2 г кристалічних препаратів: , , , , каолін, анальгін на терезах:
технічних m =………. ..г;
аналітичних m2 =……….г
5. Розрахувати масу наважки препарату до висушування:
a1 = m2 – m1 = ………….г
Висушування
6. Помістити бюкс з препаратом у сушильну шафу. Кришечку бюкса поставити на ребро.
7. Висушувати препарати при 1500 протягом 1,5-2 год.
8. Охолодити бюкс у ексикаторі – З0 хв.
9. Зважити бюкс на аналітичних терезах із закритою кришечкою.
10. Повторити висушування протягом 1 год. при тій же температурі.
11. Охолодити і зважити бюкс з препаратом на аналітичних терезах
m3 = г
Висушування вважається закінченим у тому випадку, коли результати останніх двох зважувань відрізняються не більше ніж на 0,0005 г. Якщо результати різко відрізняються, висушування повторити.
12. Розрахувати масу наважки препарату після висушування:
a2 = m3 – m1 = г
13. Вміст вологи і кристалізаційної води (%) розрахувати за формулою:
W% ( ) практ. =
Перевірка точності проведеного аналізу
14. Розраховану масову частку кристалізаційної води за результатами аналізу порівняти з теоретично розрахованим значенням.
Наприклад, виходячи з формули , складемо наступну пропорцію:
М ( ) = 246 М( )=126
246 -100% W% ( ) теор. = = 51,2 %
126 - W% ( ) теор.
15. Розрахувати похибки аналізу:
а). Абсолютна помилка = W% ( ) теор. - W% ( ) практ.
б). Відносна помилка =
Підпис викладача:____________________