1. Подготовка образцов к измерению

Измерением какой-либо физической величины называется операция, в результате которой становится известным, во сколько раз измеряемая величина больше (или меньше) соответствующей величины, принятой за единицу.

Измерение включает в себя следующие элементы: физический объект, свойство которого характеризует измеряемая величина; единицу этой величины; технические средства измерения, проградуированные в выбранных единицах; метод измерения; устройство, регистрирующее результаты измерений; полученное значение измеряемой величины и оценку погрешности измерения, то есть отклонения этой величины от истинного значения.

Физические объекты, рассматриваемые в учебном пособии, - это в основном полупроводниковые образцы заданной геометрии в виде монокристаллов, пленок, приборных структур и т. п.

Технические средства измерений могут представлять собой как простейшие приборы и установки, доступные самостоятельному изготовлению, так и современные сложнейшие измерительные комплексы, оснащенные ЭВМ. Каждое средство измерения имеет определенные метрологические характеристики, такие как чувствительность метода, разрешающая способность, точность измерения физической величины и др.

Кроме технических характеристик средств и методов измерений, важную роль играет простота их реализации, распространенность и стоимость используемой аппаратуры, оперативность получения полезной информации, возможность неразрушающего измерения необходимых физических параметров.

Для того чтобы подготовить образец к измерениям, необходимо вырезать его из слитка, обработать поверхность и изготовить омические контакты.

1.1. Методы создания образцов заданной геометрии

Так как полупроводниковые материалы обладают обычно высокой твердостью и хрупкостью, то для их обработки применяют специфические методы резки, шлифовки и полировки.

Резку производят несколькими способами. Чаще всего резка полупроводниковых материалов осуществляется алмазными дисками. Слиток наклеивают на слиткодержатель и режут на пластины вращающимся диском, армированным алмазным порошком. В этом случае используются стальные или латунные диски, на внешнюю или внутреннюю кромку которых нанесена алмазная крошка. Образцы могут иметь линейные размеры от 1 до 30 – 40 мм при минимальной толщине пластины в несколько сотен микрометров. К достоинствам метода следует отнести высокую производительность, использование водяного охлаждения, отсутствие абразива.

Если нужно получить одновременно большое количество образцов, то применяется резка полотнами с абразивом. В этом случае используют стальные полотна и шлифпорошок из карбида бора или карбида кремния. Между полотнами устанавливают пробки нужной толщины и набирают в обойму от единиц до ста штук полотен. Обойма может совершать возвратно-поступательные движения со скоростью 200 – 600 двойных ходов в минуту. К недостаткам метода следует отнести невысокую точность, малую производительность, наличие абразива.

При изготовлении образцов сложной формы используют ультразвуковую резку. В этом случае шаблон специальной формы, изготовленный из стали или латуни, прикрепляют к магнитострикционному стрежню, который вибрирует с частотой несколько десятков килогерц. Пластина полупроводника покрывается суспензией абразивного порошка, который под действием ультразвука разрушает полупроводник в точке соприкосновения с шаблоном. Таким образом, в пластине прорезается необходимое отверстие по заданной форме.

Для изготовления образцов специальной формы используют также электроэрозионную резку. При этом между полупроводником и металлическим шаблоном (диском, проволокой, стержнем) подают напряжение, причем всю систему помещают в жидкий диэлектрик (деионизованную воду, керосин). Резка полупроводника происходит под действием искрового пробоя. К достоинству метода можно отнести отсутствие загрязнения поверхности полупроводника. Кроме того, метод позволяет изготавливать образцы микроскопических размеров, порядка десятков микрометров.

Для устранения нарушенного слоя, возникающего в процессе резки на поверхности образца, а также для того, чтобы придать образцу необходимую форму и плоскопараллельность, прибегают к шлифовке и полировке.

Шлифовка осуществляется на стеклянных кругах вручную или на специальных станках с использованием шлифпорошков (карбид кремния, карбид бора и др.) марок М28, М14, М10, М5, где М означает микропорошок, а цифра – размер зерна в микрометрах.

После шлифовки также остается нарушенный слой, его устраняют механической полировкой с помощью мелких шлифпорошков алмазных паст АСМ-3, АСМ-1, АСМ-0,5 и окиси хрома. Образцы обычно приклеивают пицеином или воском на специальный держатель. После шлифовки или полировки одной стороны образец переворачивают и шлифуют другую сторону.

Для удаления слоя, нарушенного в результате резки и шлифовки, и для очистки поверхности служит травление. Образцы травят в смеси плавиковой и азотной кислоты HF:HNO₃ (для кремния HF : HNO₃ = 1 : 2, травление 1 – 2 минуты до появления бурых паров); в 30 %-ном растворе перекиси водорода Н₂О₂, в растворах щелочей. Перед травлением образец обезжиривают в ацетоне, четыреххлористом углероде, бензоле или спирте. Травление производят в специальной посуде из фторопласта, кварца или полиэтилена при различных температурах. Обычно с повышением температуры скорость травления увеличивается. Для замедления травления часто используют охлаждение травителя. Существуют различные травители для гладкого и селективного травления. В первом случае поверхность приближается к оптической, и все дефекты сглаживаются. Во втором случае дефекты поверхности, кристаллические блоки, следы определенных кристаллографических плоскостей отчетливо выделяются.