Планирование эксперимента при оптимизации процессов химической техн
..pdfТ а б л и ц а 5.23. Насыщенный |
ортогональный план |
и результаты |
||||||||||
|
|
|
|
эксперимента |
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
Факторы |
|
|
|
|
|
||
Наимепо- |
X, |
|
|
|
|
|
|
Хв |
|
|
|
|
вание |
Х2 |
х . |
|
*5 |
*в |
х. |
х 9 |
*10 |
*11 |
|
||
|
|
|
||||||||||
Основной |
0,9 |
|
10 |
5,0 |
90 |
40 |
3,5- |
45 |
60 |
40 |
10 |
|
уровень |
2,0 |
|
||||||||||
Интервал |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
варьиро- |
0,3 |
0,6 |
|
|
10 |
10 |
1,0 |
15; |
10 |
15 |
2 |
|
вания |
2 |
2.0 |
|
|||||||||
Верхний |
|
2,6 |
|
7,0 |
100 |
50 |
4,5 |
60 |
70 |
55 |
|
|
уровень |
1,2 |
12 |
12 |
|
||||||||
Нижний |
0,6 |
1,4 |
|
3,0 |
80 |
30 |
2,5 |
30 |
50 |
25 |
|
|
уровень |
8 |
8 |
|
|||||||||
|
|
|
|
|
План |
|
|
|
|
|
|
|
Номер |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
опыта |
* 1 |
** |
х» |
|
*Б |
-Гв |
X7 |
X8 Хъ |
*10 |
|
У |
|
|
|
|
||||||||||
1 |
- ы |
— 1 |
- и |
— 1 - 1 — 1 + 1 |
-И + i — 1 + i |
59 |
||||||
2 |
-н |
+ i |
- 1 |
+ 1 |
— 1 — 1 -1 |
+ 1 + i + 1 — 1 58 |
||||||
3 |
- 1 |
+ i |
+ i |
— 1 + i |
- 1 -1 |
— 1 |
+ 1 |
+ 1 + i |
65 |
|||
4 |
-н |
- 1 |
+i |
+1 |
— 1 |
+ i |
- 1 |
—1 -1 |
+ 1 |
-и |
49, |
|
5 |
-и + i |
—1 |
+1 |
-и — 1 |
+ 1 —1 -1 |
— 1 + i |
68 |
|||||
6 |
-и + i |
-и |
- 1 |
-и -и — 1 + 1 - 1 |
- 1 |
- 1 |
63 |
|||||
7 |
— 1 |
+ i |
+ i +1 - 1 |
+1 + 1 -1 + i —1 |
~1 73 |
|||||||
8 |
- 1 |
- 1 |
+ 1 |
+ 1 + i - 1 |
+1 |
+ 1 — 1 + 1 |
— 1 24 |
|||||
9 |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
+1 + i + i |
-1 |
+ 1 -и — 1 |
+i 56 |
|||||
10 |
+ 1 |
- 1 |
— 1 |
—1 + i -и + 1 - 1 |
+ 1 + 1 - 1 35 |
|||||||
11 |
—1 |
+ i |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
+ 1 + 1 + 1 —1 + 1 + i |
64 |
|||||
12 |
- 1 |
- 1 |
— 1 — 1 — 1 — 1 - 1 — 1 — 1 - 1 - 1 32 |
|||||||||
ходной смеси, %; |
ХА— скорость |
подачи |
МХФ, |
г/мин; |
||||||||
Xs— температура |
протекания |
II |
стадии |
реакции, |
°С; |
Х8— продолжительность II стадии, мин; Х7— pH среды на II стадии; Х8— температура протекания I стадии ре акции, °С; Хд — продолжительность I стадии, мин; X i0— скорость подачи фильтрата, г/мин; Х ц — pH среды на I стадии.
На I этапе проведен отсеивающий эксперимент по плану Плакетта — Бермана (алгоритм 2.2.2). Выбран ные интервалы варьирования факторов и их нулевые уровни, а также насыщенный план приведены в табл. 5.23. План строился в соответствии с табл. 2.4 и замеча нием 1 к алгоритму 2.2.2.
Коэффициенты регрессии рассчитывались по алгорит му 1.5.1.:
Ъ0 = |
53,83 |
Ь, = |
1,50 |
&2 = |
11,33 |
Ьз = |
1,67 |
& 4 = |
0,83 |
Ьб = |
—2,00 |
Ъ6 |
= |
2,83; |
ь 7 |
= |
О О О |
Ьв |
= |
0,17; |
Ь9 |
= |
3,83; |
Ью = |
—4,67; |
|
Ь\\ = |
6,33. |
Дисперсию воспроизводимости находили по четырем параллельным опытам в центре плана (/о=3), она рав нялась s2 = 8,83. Тогда s2 — 8,83/12 = 0,736 и s b =
=У0,736=0,85. Проверяя значимость коэффициентов по формуле (1.90), получили следующие значимые коэффи циенты (см. приложение 4, <7 = 1 0 %, £т=2,35): Ь2, Ьь, Ь6, Ьд, Ью, Ьц. Таким образом, в план основного эксперимен та после отсеивания включали факторы Х2, Xs, Х6, Х9, Хю,Хц (табл. 5.24).
Т а б л и ц а |
5.24. План и результаты эксперимента |
|
||||||
|
|
|
Факторы |
|
|
|
|
|
Наименование |
*2 |
*6 |
*в |
*. |
*10 |
*11 |
|
|
|
|
|
||||||
Основной |
0,2 |
5 |
10 |
10 |
11 |
1,5 |
|
|
уровень |
|
|
||||||
Интервал |
|
|
|
|
|
|
|
|
варьирова |
2,0 |
90 |
40 |
60 |
40 |
10,0 |
|
|
ния |
|
|
||||||
|
|
|
План |
|
|
|
|
|
Номер опыта |
|
|
|
|
|
|
|
А |
*2 |
|
|
|
|
|
у |
у |
|
|
|
|
|
Х \0 |
|
|
|
|
1 |
- 1 |
—1 |
- 1 |
- 1 |
- 1 |
—1 |
67 |
67,0 |
2 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
- 1 |
—1 |
— 1 |
67 |
67,0 |
3 |
+1 |
—1 |
- 1 |
+1 |
+ 1 |
—1 |
68 |
65 5 |
4 |
—1 |
— 1 |
+ 1 |
+ 1 |
—1 |
-И |
74 |
72,5 |
5 |
—1 |
+ 1 |
—1 |
—1 |
+ 1 |
+1 |
66 |
66,0 |
6 |
-и |
—1 |
+ 1 |
—1 |
+1 |
+ 1 |
66 |
66,0 |
7 |
+ i |
+ 1 |
—1 |
+ 1 |
- 1 |
+1 |
71 |
72,5 |
8 |
— 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+1 |
—1 |
63 |
65,5 |
Основной эксперимент проводился по плану дробно го факторного эксперимента типа 26_3 (см. 1.5.5).
Определяющий контраст имеет вид
1 = |
— * 2 * 6 * 9 = |
— * 2 * 5 * 1 0 = |
— * 5 * 6 * 1 1 = |
* 2 * 6 * 1 0 * 1 1 |
= |
* 5 * 6 * 9 * 1 0 - |
Выбранная 1/8 реплики оценивает линейные эффек ты совместно с парными взаимодействиями.
Коэффициенты линейной модели рассчитывали по ал горитму 1.5.1, поскольку вся матрица планирования реа лизовалась дважды (два параллельных опыта, fo=8(2—
— 1) = 8, s3 = 4,44). Получены следующие значения ко эффициентов:
Ь0 = |
67,75; |
Ь9 = |
1,25; |
Ьд = |
0,25; |
Ь10 = |
— 2,00; |
Н — |
— 1 ,0 0 ; |
Ьп = |
1.50. |
Ь6 = |
— 0,25; |
|
|
Рассчитывая значимость коэффициентов, как и на предыдущем шаге алгоритма, получим
\ + |
0,472; |
tbs = |
1,887; |
tb<t |
= |
0,472; |
/б, = |
2,358; |
h l0 = 3,774; |
Ц , |
= |
2,830. |
|
Сравнением с /т=2,31 |
(fo— 8 |
и <7=0,05, см. приложе |
ние 4) выясняем, что значимыми являются коэффициен ты регрессии b9, bю, Ьп -
Оценку адекватности полученного уравнения регрес
сии |
Л |
|
|
|
|
|
|
|
у = |
67,75 “J- 1,25*д — 2,00яю + |
1,50*ц |
||||
осуществляем по формуле (1.141, б) |
|
|
|||||
|
2 |
2 |
|
65,5)2+ |
(74,0 — 72,5)2 + |
||
|
5ад = |
----------- (68,0 — |
|||||
|
|
8 — 4 |
|
|
|
|
|
|
+ |
(72,5 — |
71,0)2+ |
(65,5 — |
63,0)2 = |
8,50, |
|
и окончательно |
|
|
|
|
|
||
Fp = |
8,50 |
|
FT = 3,84 ([ад = |
4, [о = |
8 , q = 0,05). |
||
— ----- « 1,9 < |
|||||||
|
4,44 |
|
|
|
|
|
|
Таким образом, линейное уравнение адекватно. При нимаем решение осуществить крутое восхождение по факторам *9, х\о, х и (алгоритм 2.6.1), представленное в
табл. 5.25.
л
Значения у, рассчитанные по уравнению регрессии, не соответствуют экспериментальным данным: расчет
Факторы и |
Коэффи |
|
|
Округ |
Шаги крутого восхож |
|||
выходная |
циент |
АХ/ |
Л/ =в/ АХ/ -0,5 |
ление |
|
|
дения |
|
перемен |
Ч |
|
|
Л/ |
|
|
|
|
ная |
|
|
|
1 |
| |
2 |
3 |
|
|
|
|
|
|
||||
х 9 |
1,25 |
16 |
12^5 0,5 |
6,0 |
66 |
. |
72 |
78 |
Х ю |
- 2,00 |
11 |
— 22,0 - 0,5 |
11,0 |
29 |
|
18 |
7 |
Х п |
1,50 |
1.0 |
2,2 5 - 0,5 |
1,1 |
и д |
|
12,2 |
13,3 |
1/эксп |
|
|
|
|
76,0 |
|
71,0 |
43,0 |
А |
|
|
|
|
71,5 |
|
75,4 |
79,3 |
0 |
|
|
|
|
|
свидетельствует о росте выхода продукта, а экспери мент — о его уменьшении. И тем не менее крутое восхож дение можно признать эффективным — на первом же шаге получено значение выхода */Эксп=76,0%, которое на 2% выше максимального выхода целевого продукта, до стигнутого при постановке экспериментов по плану. При нимается решение реализовать новый план эксперимен та с центром в точке первого шага крутого восхождения
(Х9= |
6 6 мин, Х10= 2 9 г/мин, Хц (pH) =11,1) |
с добавле |
нием |
ранее отсеянного фактора Хз = 10%. |
В качестве |
плана принимается ДФЭ типа 24-1 (табл. 5.26) с генери рующим соотношением х и = х3х9хю и определяющим контрастом 1‘= хзх9х 10хи. Система смешения оценок име ет вид
*3= |
*9*io*n; |
Ьз |
*■Рз + Рэ, 10, 1*, |
*9 = |
*3*10*11', |
Ьо |
Рэ + Рз, 10, 1Ь |
*10 = *3*9*11', |
bio |
Pm + Рз, о, п; |
* 1 1 = *з*9*ю; |
Ь\\ Рп + рз, э, ю; |
||
*3*9*= *10*1Ь |
b3, 9 —>- Рз, 9 + р10, п; |
||
*3 * 1 0 |
= *9 * 1 1 ; |
Ьз, 10 — Рз, 10 |
+ Рэ, 1Ь |
*3*11 |
= *ю*э; |
Ьз, 11 —>- Рз, 11 |
+ Р10, 9- |
Считая априори, что тройные взаимодействия незна чимы, можно принять, что линейные эффекты оценива ются раздельно.
Рассчитанное значение дисперсии воспроизводимости для двух параллельных опытов по всей матрице плани рования оказалось равным — 3,00. Тогда _
Т а б л и ц а 5.26. План и результаты эксперимента
|
|
Факто ры |
|
|
|
|
|
|
|
Наимено- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
вание |
* , |
х . |
*ю |
* п |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Нулевой |
10 |
|
29 |
|
|
|
|
|
|
уровень |
66 |
11Д |
|
|
|
|
|
||
Интервал |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
варьиро- |
2.5 |
|
5 |
0,5 |
|
|
|
|
|
вания |
8 |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
План |
|
1 |
|
|
|
|
|
Номер |
|
|
|
|
*3*1 0 |
*8 *11 |
У |
|
|
опыта |
* а |
*• |
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
1 |
—1 — 1 — 1 |
—1 4 1 |
+1 |
+ 1 |
72 |
|
|||
2 |
-И |
— 1 — 1 |
+ i |
— 1 |
—1 |
+ 1 |
80 |
|
|
3 |
+ 1 |
—1 |
+ 1 |
—1 - 1 |
+ 1 |
—1 54 |
|
||
4 |
-Ы |
+ 1 |
- 1 |
—1 |
+ 1 |
— 1 |
— 1 |
53 |
|
5 |
—1 — 1 |
+ 1 |
+ i |
4-1 |
—1 — 1 |
75 |
|
||
6 |
— 1 |
+ 1 |
— 1 |
+ i |
—1 |
+ 1 |
—1 79 |
|
|
7 |
— 1 |
+ 1 |
+ 1 |
- 1 |
— 1 |
- 1 |
+ 1 |
77 |
|
8 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
- и |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
83 |
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
Коэффи - |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
циенты |
|
1,375 |
|
|
|
|
|
|
л |
регрессии |
-4,125 |
0,625 |
7,625 |
-0,875 |
0,375 |
6,375 |
|
||
^ЭКСП |
У |
||||||||
|
|
Опыты крутого восхождения |
|
|
|
|
|||
9 |
7.0 |
88 |
29 |
11,4 |
|
|
|
78 |
84,93 |
10 |
7.0 |
121 |
29 |
11,4 |
|
|
|
87 |
90,60 |
1 1 |
7,0 |
154 |
29 |
11.4 |
|
|
|
87 |
96,27 |
= 3,00/8-2 = |
0,187, s bг =0,43. |
По таблице ^-критерия |
fT= 2,31 (/о = |
8). |
|
Учитывая условие значимости коэффициентов |
||
Abi = ±tjSb » 1,00 И |
| Ьг | > |АЬг|, |
|
|
i |
|
выясняем, что значимы линейные коэффициенты 63, Ьэ. Ьц (они рассчитывались как обычно и приведены в табл. 5.26) и коэффициент взаимодействия факторов Хз*п> т. е.
b%b\\.
Линейная модель, таким образом, оказалась неаде кватной (значим коэффициент при взаимодействии фак-
торов). Однако принято решение осуществить крутое восхождение в соответствии со значениями и знаками факторов. Для этого фактор Хг был уменьшен с 10 до 7% и далее оставлен на этом уровне; фактор Х п был из менен с 11,1 до 11,4 и далее также застабилизирован. Продолжительность реакции менялась от 28 до 154 мин (результаты крутого восхождения приведены в нижней части табл. 5.26).
В итоге достигнут выход целевого продукта равный 87%, что значительно превышает исходный — 67%. Око нчательно можно констатировать: используя последова тельность методов планирования эксперимента к процес су получения 2-БМК (отсеивание факторов, получение математической модели и оптимизация),, установлено, что при уменьшении концентрации цианамида кальция в исходной смеси до 7%, снижение скорости подачи филь трата до 29 г/мин, увеличении продолжительности I ста дии реакции до 154 мин и увеличении pH среды на I ста дии до 11,4 достигается увеличение выхода продукта на 20%.
5.4. Планирование эксперимента при моделировании и оптимизации
процесса каталитического синтеза пиперазина
Введение. В этом разделе рассматривается решение задачи, иллюстрирующей применение системы методов планирования эксперимента для достижения ряда целей (см. раздел 3.2, рис. 3.9). Для повышения оптимального выхода продукта используются: метод ПФЭ, как сред ство получения линейной математической модели (до стижение цели 5а); метод крутого восхождения, как сре дство получения локального оптимума по линейной мо дели (цель5г); метод центрального композиционного ортогонального планирования, как средство получения нелинейной модели и последующий поиск оптимума с по мощью канонических преобразований (достижение це лей 56 и 5в).
Исследовался процесс каталитического синтеза пи перазина циклизацией диэтилентриамина (ДЭТА) на ни келевом гидрирующем катализаторе в присутствии ам миака. В эксперименте использовалась установка про точного типа с трубчатым реактором диаметром 20 и высотой 1000 мм, снабженным электронагревателем и
термопарой, обеспечивающей замеры температуры в трех точках по высоте слоя катализатора. Объем слоя ката лизатора составлял 100 см3. Исходная смесь подавалась в реактор сверху. Составы исходного сырья и реакцион ной смеси анализировались методами газожидкостной хроматографии.
На I этапе исследования проведена серия предвари тельных опытов, по результатам которых выделены че тыре основных фактора процесса, а также определена область, в которой можно начать эксперимент. Выходной переменной принято содержание целевого продукта (пи перазина) по окончании реакции. Условные обозначения факторов и возможные диапазоны их изменения приве дены в табл. 5.27.
Т а б л и ц а 5.27. Факторы и диапазоны их изменения
|
) |
Диапазон |
|
Факторы |
Обозначение |
||
изменения |
|||
Температура, °С |
|
100-300 |
|
Давление, МПа |
*2 |
0,1 - 1 0 |
|
Время пребывания в реакторе, ч |
*3 |
0,5—12 |
|
Отношение----------— |
*4 |
0 - 1 0 |
|
ДЭТА |
В предварительных опытах наибольший выход пипе разина у= 12,9% получен при условиях Xi = 140°C, Х2 = = 2,5 МПа, Х з= 1,5 ч, Х4 =2.
На I этапе поставлен многофакторный эксперимент типа 24 с условиями, приведенными в табл. 5.28.
Т а б л и ц а 5.28. Исходные |
данные для |
планирования эксперимента |
||
|
|
Факторы |
|
|
Условия эксперимента |
хи сс |
Х г%МПа |
хш, ч |
*4 |
|
||||
Нулевой уровень |
140 |
2,5 |
1,5 |
2 |
Интервал варьирования |
20 |
1,5 |
0,5 |
2 |
|
|
|
Факторы |
|
Значения выхода пиперазина, % |
|||||
Номер |
|
|
|
|
|
|
опытные |
|
расчет |
|
опыта |
*0 |
*1 |
X» |
*3 |
*4 |
|
|
ные |
||
|
|
|
|
У |
Л |
|||||
|
|
|
|
|
|
Ух |
У% |
Ул |
||
|
|
|
|
|
|
У |
||||
1 |
-и |
- 1 |
- 1 |
—1 |
- 1 |
0,2 |
0,1 |
0,1 |
0,13 |
- 0,11 |
2 |
+ 1 |
+ 1 |
—1 |
—1 |
—1 |
7,0 |
7,4 |
8,9 |
7,77 |
7,39 |
3 |
+ 1 |
— 1 |
-и |
—1 |
—1 |
0,2 |
0,4 |
0,2 |
0,27 |
0,45 |
4 |
-и |
|
+ i |
- 1 |
- 1 |
15,8 |
15,0 |
17,2 |
16,0 |
15,87 |
5 |
-и |
- 1 |
—1 |
+ 1 |
- 1 |
0,4 |
0,8 |
0,6 |
0,60 |
0,90 |
6 |
+ 1 |
-и |
—1 |
- и |
— 1 |
10,5 |
12,1 |
10,9 |
11,17 |
10,85 |
7 |
+ 1 |
—1 |
+ 1 |
+ 1 |
—1 |
0,6 |
0,2 |
0,4 |
0,40 |
0,11 |
8 |
+ 1 |
+ 1 |
+ i |
+ 1 |
—1 |
45,8 |
47,9 |
46,8 |
46,83 |
47,73 |
9 |
+ 1 |
—1 —1 —1 |
+ 1 |
0,6 |
0,2 |
0,4 |
0,40 |
0,63 |
||
10 |
+ 1 |
+1 —1 —1 |
-И |
10,3 |
10.8 |
12,8 |
1Г,3 |
11,69 |
||
11 |
+ 1 |
—1 |
+ i |
—1 |
+ 1 |
0,6 |
0,2 |
0,4 |
0,40 |
0,19 |
12 |
- и |
+ 1 |
- н |
-1 |
+ 1 |
17,8 |
18,5 |
f 20,7 |
19,0 |
19,7 |
13 |
+ 1 |
—1 |
- 1 |
+ 1 |
-И |
0,8 |
0,8 |
1,3 |
0,97 |
0,65 |
14 |
+ 1 |
+1 |
—г |
+ 1 |
+ 1 |
12,3 |
14,2 |
14,9 |
13,8 |
14,15 |
15 |
+ 1 |
-1 |
- и |
+1 |
+1 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
0,60 |
0,85 |
16 |
+ 1 |
+ 1 |
+ i |
+ 1 |
+ 1 |
51,1 |
54,1 |
53,5 |
52,9 |
52,02 |
Опыты плана (табл. 5.29) реализовались с учетом рандомизации. Число параллельных опытов равнялось трем.
В соответствии с алгоритмом 1.5.1 рассчитаны коэф фициенты уравнения регрессии
Ь0 = |
11,41 |
12 |
— |
5,70; |
Ьм = |
||
Ь |
4,33; |
||||||
Ьj = |
10,95 |
13 |
= |
|
1 2 3 |
= |
|
Ь |
|
ь |
|
||||
Ь2 = |
5,64 |
b14 |
= |
0,89; |
^ 2 3 4 |
= |
|
bz = |
4,50 |
Ь23 |
= |
3,63; |
^ 134 |
= |
|
ЬА= |
1,01 |
& 2 4 |
= |
0,163; |
ь 1 24 |
= |
0,146;
3,72;
о to СП
0,125;
0,201;,
и построчные дисперсии s2u на основе которых найдено
Gp=2,52/12,71 =0,198. Учитывая, что f i= 2 , |
f2 = 16 по |
таблице (см. приложение 7) находим GT= 0,322 и убеж |
|
даемся, что дисперсии однородны (GP< G T). Рассчетное |
|
значение дисперсии воспроизводимости s2 = |
12,71/16 = |
=0,794.
Дисперсию коэффициентов регрессии находим по формуле (1.14,а ) — s26г = 0,01654 или s bi «0,13.
Проверяя значимость коэффициентов в соответствии с формулой (1.90), после отбрасывания незначимых ко-
эффициентов &3 4 , 6 2 4 , &2 3 4 > &134, & 1 2 4 получим следующее уравнение регрессии:
А
у = 11,41 -f- 10,95*i -}- 5,64*2 + 4,50хз -|- 1,01*4 4-5,70*1*2 -Ь 4,33лгхдгз + 0,89*1*4 -1- 3,63*2*з Н~ 3,72*1*2*з.
Принятие решения. Линейная модель оказалась не адекватной, что свидетельствует о существенной кривиз не функции отклика. Также легко заметить, что наилуч шее значение у в матрице планирования эксперимента дал опыт, где все факторы находились на верхнем уров не (это подтверждается положительными знаками коэф фициентов уравнения регрессии). Принимаем решение осуществить движение в область оптимума, используя только линейные члены уравнения и в соответствии с ал горитмом крутого восхождения (2.6.1). Шаги крутого восхождения, расчетные и экспериментальные значения выхода пиперазина приведены в табл. 5.30.
Т а б л и ц а 5.30. Реализация крутого восхождения
Факторы и выходные пере менные
х,
*3
ХА
УУКСП
А
Коэффициент h |
>7 |
S3" |
|
|
|
я |
И* |
|
|
3 |
< |
|
|
2 |
я . |
|
|
К |
Н |
|
|
4 |
KS |
|
|
m - |
|
|
|
я з о |
|
|
< |
|
|
10,95 |
20 |
21,9 |
|
5,64 |
15 |
8,46 |
|
4,50 |
0,5 |
0,22 |
|
1,01 |
2 |
0,2 |
|
— |
— |
— |
•«Г |
|
Шаги крутого восхождения |
|||
о |
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
ас |
|
|
|
|
|
о |
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
и |
|
|
|
|
|
>л |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
а. |
|||||
О |
|
|
|
|
|
22 |
140 |
162 |
184 |
205 |
227 |
8,5 |
25 |
83,5 |
42,0 |
50,5 |
59,0 |
0,2 |
1,5 |
1,7 |
1,9 |
2,1 |
2,3 |
0,2 |
2,0 |
2,2 |
2,4 |
2,6 |
2,8 |
— |
11,3 |
39,0 |
85,0 |
74,0 |
62,0 |
У— — — — 11,41 33,09 54,57 77,88 99,48
Значения у, вычисленные из уравнения регрессии, не соответствуют экспериментальным. Это подтверждает то положение, что использовать неадекватную линейную модель для крутого восхождения некорректно. Однако принятое ранее решение было правильным — крутое вос хождение оказалось эффективным: на втором шаге вы ход целевого продукта достиг 85%, что на 30% выше наибольшего выхода, достигнутого при постановке ПФЭ
(однако крутое восхождение не всегда бывает столь эф фективным). Таким образом, полученная точка Х] =
— 184°С, Хг = 4,2 МПа, Х3= 2 ч, Х4 =2,4 использовалась для построения и реализации нового плана ПФЭ 24 с ус ловиями, приведенными в табл. 5.31.
Т а б л и ц а 5^31. Исходные данные для |
планирования эксперимента |
|||
|
|
|
Факторы |
|
Условия эксперимента |
|
|
Х а |
Л |
|
|
|
||
Нулевой уровень |
180 |
4,0 |
2 |
2,5 |
Интервал варьирования |
10 |
1.0 |
1 |
1,5 |
Матрица планирования второго плана ПФЭ и резуль таты первых 16-ти опытов приведены в первой части табл. 5.32.
Проведенные расчеты некоторых коэффициентов при взаимодействиях факторов и их статистический анализ показали, что влияние нелинейности стало еще заметнее (Ьц и Ьцк оказались значимыми). Поэтому было принято решение перейти к плану второго порядка типа ЦКОП. ПФЭ был достроен в соответствии с требованиями алго
ритма 1.6.1 (см. табл. 5.32, опыты 17—25). |
|
|||||||
По формулам |
(1.162) — (1.165) |
рассчитаны коэффи |
||||||
циенты модели |
|
|
|
|
|
|
||
6о' = |
58,61; |
Ь 12 |
= |
‘-0,85 |
Ь 34 |
= |
0,30; |
|
6. |
= |
5,60; |
& 2 3 |
= |
•-0,04 |
Ьп |
= |
—9,46; |
62 |
= |
3,60; |
Ь 14 |
= |
0,19 |
Ь22 |
= |
—5,40; |
Ьз |
= |
16,92; |
Ь [з |
= |
--7,30 |
Ьзъ |
= |
—10,90; |
& 4 |
= |
1,84; |
Ь2\ |
= |
0,09 |
& 4 4 |
= |
—0,88. |
Отметим, что знаменатели в указанных выше фор мулах соответственно равны: 25, 20, 16 и 8.
По формулам (1.166) — (1.169) рассчитаны дисперсии коэффициентов регрессии (sj* =7,123 рассчитана по трем
опытам в центре плана):
si,' = |
0,285; |
s i |
i |
= 0,356; |
sf, |
ij |
= 0,445; |
sf, . = 0,89. |
O |
’ |
|
|
|
|
It |