Глава 3.3. Отбор и подготовка образца для анализа
Подготовка почвенных образцов к анализу
Для отбора лабораторной пробы средний образец почвы, взятый в поле и доведенный до воздушно-сухого состояния, высыпают на лист бумаги. Крупные комки почвы раздавливают пестиком в фарфоровой ступке до получения агрегатов не более 5 мм. При этом удаляют корни, гальку, раковины, известковую белоглазку и другие включения.
Почву очень тщательно перемешивают, придают образцу форму квадрата с толщиной слоя не более 1 см, затем образец делят на четыре части по диагоналям. Две противоположные части оставляют на хранение или выбрасывают, а две другие соединяют вместе и используют для анализов – это и будет лабораторная проба. Обычно масса лабораторной пробы составляет от 200 до 500 г в зависимости от определяемых компонентов и массы навески. Если она оказывается большей, ее таким же способом уменьшают в 2 раза.
Лабораторную пробу измельчают на специальных мельницах или в фарфоровой ступке пестиком. Измельченную почву просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Просеянную через сито почву помещают в банки с притертыми пробками, картонные коробки или плотные бумажные пакеты. Лабораторные образцы снабжают наружными и внутренними этикетками с указанием номера, варианта, глубины взятия образца, даты, года и места отбора образца. Образцы хранят в помещении, где нет паров кислот, аммиака и других лабораторных газов.
Из лабораторной пробы берут навеску. Для этого всю почву тщательно перемешивают и на листе бумаги разравнивают слоем толщиной не более 1 см в виде квадрата или прямоугольника. Затем шпателем берут не менее чем в пяти местах небольшое количество почвы, захватывая ее на всю глубину слоя. Если анализ надо провести немедленно после взятия средней пробы почвы, то навеску берут до высушивания и измельчения пробы. Одновременно определяют влажность почвы для последующего пересчета результатов анализа на абсолютно сухую навеску.
Глава 3.4. Ход анализа
Определенный объем раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, разбавляют раствор водой примерно до 100 мл.
Для предупреждения соосаждения кальция с магнием при прямом определении кальция с мурексидом в пробу предварительно (до добавления NaOH) вводят 2 мл 0,5 н. раствора Na2CО3. При этом кальций выпадает в осадок в виде СаСО3, образуя отдельную фазу, которая в ходе последующего титрования растворяется. Благодаря этому исключается возможность соосаждения кальция с Mg(OH)2 и обеспечивается полнота определения кальция. Прибавляют 2 мл 2,0 н. NaOH, 0,5 мл раствора Na2S и 0,5 мл раствора гидроксиламина, затем на кончике ножа сухой мурексид и титруют 0,05 или 0,01 н. раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода ярко-пурпурной окраски раствора в лиловую.
В дальнейшем от прибавления трилона окраска не меняется, поэтому титрование лучше вести в присутствии «свидетеля» - заведомо перетитрованной пробы.
Трилонометрический метод определения кальция и магния
Из суммы кальция и магния на 100 г почвы вычитают количество кальция и получают количество магния (в мг-экв на 100 г почвы).
Полученные данные по содержанию поглощенного кальция и магния пересчитывают на 100 г высушенной почвы.
Реактивы. 1. Раствор трилона В. Для приготовления 0,05 п. раствора растворяют 9,3 г трилона в 1 л дистиллированной воды. 0,01 н. раствор готовится разведением 0,05 н. раствора. Титр раствора трилона устанавливают по сернокислому магнию. Продажную химически чистую соль MgSО4 • 7Н20 перекристаллизовывают, сушат сутки между листами фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе над смесью 5 частей MgSО4 • 7Н2О и 1 части воды до постоянного носа. 0,01 н. раствор содержит 1,232 г MgSО4 • 7Н2О в 1 л воды. Рекомендуется проверить весовым пирофосфатным методом количество магния в растворе, приготовленном для проверки титра трилона, и внести необходимую поправку.
2. Буферный раствор. 20 г хлористого аммония растворяют в 500 мл дистиллированной воды, добавляют 100 мл 25%-ного раствора аммиака и доводят объем до 1 л.
3. Индикатор для титрования суммы кальция и магния. 0,2 г хромогена черного растворяют в 10 мл аммиачного буфера и разбавляют водой до 100 мл. Раствор индикатора устойчив в течение 1 месяца. Удобно приготовить к анализу этот индикатор растиранием его с NaCl до равномерноокрашенного состояния (5 г индикатора и 95 г NaCl), хранить в банке с притертой пробкой в темном месте. При титровании прибавлять 10-15 мг на каждое определение.
Для проверки титра трилона по магнию 20 мл приготовленного раствора сернокислого магния переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 100 мл дистиллированной воды, 5 мл аммиачного буфера, 10-15 мл хромогена черного и титруют вишнево-красный раствор 0,01 н. раствором трилона до перехода окраски раствора в голубую.
4. Готовый продажный мурексид приготовляют к анализу растиранием его с NaCl до равномерной окраски (5 г индикатора и 95 г NaCl). Хранить в банке с притертой пробкой в темном месте. В анализ берут 10-15 мг полученной соли.
Для создания необходимой щелочной реакции при титровании трилоном с индикатором мурексидом пользуются 2 н. раствором едкого натра Небольшие количества Na2S в гидрооксиламин прибавляют на случай вытеснения из почвы марганца и меди.
Определение подвижного магния в почвах проводится в 1 н. КСl вытяжке. 100 г почвы, просеянной через сито с отверстиями в 1 мм, помещают в бутылку, заливают 250 мл 1 н. КСl, взбалтывают на ротаторе в течение 1 часа и фильтруют через складчатый фильтр.