- •МЗ РФ Кафедра фармацевтической технологии СГМУ
- •Характеристика лекарственной формы
- •Задача № 5
- •Технико-экономический баланс экстрагента в пересчете на этанол безводный
- •ПРИХОД
- •Задача № 7
- •Задача № 9
- •Самоподготовка
- •Выверите наиболее правильные ответы
- •Задача № 1
- •Задача № 2
- •Лабораторная работа № 5
- •Технико-экономический баланс изготовления экстракта …
- •(по экстрактивным веществам)
- •Задание № 1.
- •Задача № 1
- •Задача № 2
- •Задача № 3
- •Задача № 4
- •Задача № 5
- •Задача № 6
- •Получение густого экстракта методом бисмацерации
- •Самоподготовка
- •Получение фламина
- •Получение кофеина
77
И ИХ СТАНДАРТИЗАЦИЯ
Лабораторная работа № 11
Получение фламина
Схема 9.
Технологический процесс получения фламина (схема ООД)
|
Технологические |
|
Чем |
Контроль на |
|
|
|
|
воспользоваться |
операции |
|
стадии |
|
операции |
|||
1 |
|
2 |
|
3 |
4 |
1. Подготовка |
|
Отвешивают необходимое |
Весы, разновес. |
Сырье должно |
|
лекарственного |
|
количество цветков |
|
соответствовать |
|
сырья. |
|
бессмертника. |
|
|
требованиям ГФ |
|
|
|
|
|
ХI, ст. 9. |
2. Приготовление |
|
Рассчитывают необходимое |
Цилиндры, |
Соблюдение |
|
экстрагента. |
|
количество исходного этанола |
подставки. |
правильного |
|
|
|
(восьми-, десятикратное |
|
расчета и |
|
|
|
количество по отношению к |
|
отмеривания |
|
|
|
сырью) и количество воды. На |
|
жидкостей с |
|
|
|
этанол выписывают |
|
учетом явления |
|
|
|
требование, подписывают его у |
|
контракции и |
|
|
|
преподавателя, получают |
|
температуры. |
|
|
|
этанол у лаборанта. |
|
|
|
|
|
Смешивают исходный спирт и |
|
|
|
|
|
воду очищенную. |
|
|
|
3. Получение |
|
3.1. Загрузка: |
|
Подставки, |
|
первичного |
|
На дно перколятора помещают |
стеклянные |
|
|
извлечения |
|
кусочек марли (2 слоя), сырье |
палочки, |
|
|
|
|
укладывают послойно, |
фарфоровые |
|
|
|
|
уплотняя трамбовкой, после |
стаканы или |
|
|
|
|
загрузки каждого слоя |
чашки. |
|
|
|
|
перколятор слегка встряхивают |
|
|
|
|
|
для равномерной укладки всех |
|
|
|
|
|
слоев. На поверхность |
|
Нельзя |
|
|
|
утрамбованного материала |
|
||
|
|
помещают марлю и груз, под |
Перколяторы, |
допускать |
|
|
|
кран перколятора ставят |
марля, трамбовки |
пустых |
|
|
|
подставку. Заполняют |
или палочки с |
пространств или |
|
|
|
перколятор |
50 % |
пробкой на |
неплотной |
|
|
этанолом: |
|
конце; в качестве |
укладки сырья. |
|
|
А) при открытом для |
груза стеклянные |
Экстрагент, |
|
|
|
вытеснения воздуха кране |
шарики или |
вытекая через |
|
|
|
подают экстрагент до |
пробки, |
кран, вытесняет |
|
|
|
образования «зеркала» в 2 см. |
подставки, |
воздух, |
|
|
|
Кран перколятора закрывают |
полиэтиленовые |
образовавшееся |
|
|
|
после заполнения жидкостью |
пленки, аптечные |
«зеркало» (3-4 см |
|
|
|
сливной трубки. Вытесненную |
резинки, |
над слоем сырья) |
|
|
|
жидкость сливают обратно в |
флаконы |
не должно |
|
|
|
перколятор. |
|
узкогорлые с |
исчезать. |
|
|
Б) Подают экстрагент через |
винтовой |
|
|
|
|
сливной кран («методом |
горловиной . |
|
|
|
|
|
|
|
|
78
|
сообщающихся сосудов») до |
|
|
|
образования «зеркала» в 2 см. |
|
|
|
Перколятор плотно закрывают. |
|
|
|
Оставшийся экстрагент сдают |
|
|
|
на хранение лаборанту. |
|
|
|
3.2. Настаивание. |
|
|
|
Закрытый перколятор |
|
|
|
оставляют при температуре |
|
Если во время |
|
15-20 °С на 12-24 часа. |
|
настаивания слой |
|
3.3. Перколяция. Перколяцию |
|
экстрагента в |
|
проводят вытеснением |
|
перколяторе |
|
извлечения медленным током |
|
снизится, его |
|
свежего экстрагента: |
|
нужно дополнить |
|
открывают кран перколятора и |
|
до начального |
|
сливают вытяжку со скоростью |
|
уровня. |
|
15-20 капель в минуту. |
|
Растительный |
|
Одновременно сверху в |
Подставки, |
материал в |
|
перколятор с такой же |
флаконы с |
перколяторе при |
|
скоростью подают свежий |
винтовой |
вытеснении |
|
экстрагент. Перколяцию |
пробкой. |
извлечения |
|
проводят до полного |
|
постоянно |
|
расходования экстрагента. |
|
должен иметь |
|
Оставшееся сырье отжимают, |
|
слой «зеркала». |
|
вытяжку объединяют с ранее |
|
|
|
получено. Истощенное сырье |
|
|
|
отжимают и оставляют для |
|
|
|
рекуперации этанола. |
|
|
4. Рекуперация |
Шрот промывают 5-ти кратным |
Флаконы, |
Задача № 4. |
этанола из |
количеством воды очищенной, |
цилиндры |
|
экстрагированного |
сырье отжимают. Содержание |
мерные, денси- |
|
сырья. |
этанола в промывной воде |
метры, |
|
|
определяют по плотности |
пикнометры, |
|
|
ареометром или пикнометром. |
аналитические |
|
|
|
весы, разновес, |
|
|
|
термо-метр, ГФ- |
|
|
|
XI изд., вып. 1, С. |
|
|
|
24-26. |
|
5. Очистка |
5.1. Концентрирование |
Водяная баня, |
Обеспечить |
первичного |
вытяжки. Первичное |
колба Вюрца, |
равномерное |
извлечения |
извлечение помещают в колбу |
прямой |
поверхностное |
|
Вюрца и отгоняют этанол, |
холодильник, |
кипение, не |
|
упаривая продукт до 1/5-1/6 его |
аллонж, |
допускать |
|
первоначального объема. |
приемник (колба) |
брызгоуноса. |
|
5.2. Отстаивание кубового |
|
|
|
остатка. Сгущенную вытяжку |
|
|
|
оставляют на 1 час в |
|
|
|
прохладном месте. |
|
|
|
5.3. Фильтрование. |
|
Извлечение не |
|
Образовавшийся осадок |
Воронка, |
должно |
|
отфильтровывают. Осадок на |
бумажный |
содержать |
|
фильтре промывают 3-5 мл |
фильтр, |
механических |
|
горячей воды. |
подставка |
примесей. |
|
5.4. Жидкостная экстракция. |
|
|
|
Фильтрат помещают в |
Делительная |
|
|
делительную воронку, |
воронка с |
|
|
добавляют равное объему |
герметичными |
Этилацетатное |
|
фильтрата количество смеси |
пробкой и |
извлечение |
79
|
этилацетата с этанолом (9:1) и |
краном, мерный |
должно быть |
|
экстрагируют в течение 5 |
цилиндр. |
свободным от |
|
минут. Операцию повторяют |
|
остатков водной |
|
4-5 раз, используя порции |
|
фазы. |
|
смеси этанола и этилацетата, |
|
|
|
равные объему фильтрата. |
|
|
|
Этилацетатные извлечения |
|
|
|
объединяют. |
|
|
|
5.5. Обезвоживание |
|
|
|
извлечения. К объединенному |
|
|
|
этилацетатному извлечению |
Натрия сульфат |
|
|
добавляют 1-2 г безводного |
безводный, весы, |
|
|
натрия сульфата и |
разновес |
|
|
перемешивают в течение 1 мин. |
|
|
|
|
|
|
6.Удаление |
6.1. Отгонка растворителя |
Водяная баня, |
Обеспечить |
растворителя |
Извлечение переносят, |
колба Вюрца, |
равномерное |
|
декантируя от натрия сульфата, |
прямой |
поверхностное |
|
в колбу Вюрца и ведут отгонку |
холодильник, |
кипение, не |
|
растворителя до остатка не |
аллонж, |
допускать |
|
более 10 мл. Остаток переносят |
приемная колба, |
брызгоуноса. |
|
в предварительно взвешенную |
выпарительная |
|
|
выпарительную чашку и |
чашка, вытяжной |
|
|
проводят окончательную |
шкаф |
|
|
отгонку растворителя на |
|
|
|
водяной бане в вытяжном |
|
|
|
шкафу. |
|
|
|
6.2. Сушка. Сушку производят |
|
|
|
в сушильном шкафу при |
|
Температура не |
|
температуре 70-800С в течение |
|
выше 800С |
|
30 мин, после чего чашку с |
|
|
|
продуктом взвешивают. |
Сушильный |
|
|
|
шкаф |
|
|
|
|
|
7. Стандартизация. |
7.1. Органолептический |
Пробирка, |
ФС 42-1518-88, |
|
анализ. Определяют цвет, |
мерная пипетка 2 |
ГФ XI, вып. 1, с. |
|
запах, вкус. |
мл, мерные |
175 |
|
7.2. Растворимость |
колбы на 50 и 10 |
|
|
Определяют растворимость в |
мл, |
|
|
95% спирте. |
спектрофотометр |
|
|
7.3. Количественное |
|
|
|
определение. Флавоноиды |
|
|
|
|
|
|
8. Фасовка. |
Готовый продукт помещают в |
Широкогорлые |
|
Упаковка. |
отпускную банку, плотно |
флаконы с |
|
|
закрывают крышкой с |
винтовой или |
|
|
пергаментной вкладкой. |
натягиваемой |
|
|
|
пластмассовой |
|
|
|
пробкой, |
|
|
|
капсулаторки. |
|
9. Оформление. |
На баночку наклеивают |
Этикетка, клей. |
Оформление в |
|
этикетку, на которой |
|
соответствии с |
|
указывают наименование |
|
МУ |
|
препарата на русском, |
|
9467-015-057494 |
|
латинском языках, серию, срок |
|
70-98 |
|
годности |
|
|
10. Составление |
|
Калькулятор. |
Расходный |
80
ТЭБ по |
|
Задачи 7-8. |
коэффициент |
|
флавоноидам, б/в |
|
|
должен |
быть |
этанолу, |
|
|
1,1-1,2. |
|
Задание с элементами УИРСа и НИРСа
1.Получить кофеин по индивидуальному заданию (из листьев чая и зерен кофе)
2.Провести стандартизацию полученного продукта по внешнему виду, растворимости, температуре плавления
3.Сравнить полученные результаты и сделать вывод о наиболее качественном сырье
Лабораторная работа № 12
Получение кофеина
Схема 10.
Технологический процесс получения кофеина (схема ООД)
|
Технологические |
Чем |
Контроль на |
|
|
|
|
воспользоваться |
операции |
стадии |
|
операции |
||
1 |
|
2 |
3 |
4 |
1. Подготовка |
|
Отвешивают необходимое |
Весы, разновес. |
Сырье должно |
лекарственного |
|
количество листьев чая или |
|
соответствовать |
сырья |
|
зерен кофе. |
|
требованиям ГФ |
|
|
|
|
ХI, ст. 9. |
2. Приготовление |
|
На 2 г чая берут 1 г магния |
Ступка, весы, |
Соблюдение |
сорбента |
|
оксида и 6 мл воды. Готовят |
разновес, мерный |
правил |
|
|
тонкую взвесь. |
цилиндр. |
приготовления |
|
|
|
|
суспезий. |
3. Получение |
|
3.1. В колбу, снабженную |
Колба, обратный |
|
первичного |
|
обратным холодильником, |
холодильник, |
|
извлечения |
|
загружают сырье, взвесь |
мерный цилиндр |
|
|
|
магния оксида в воде и 7-8 |
|
|
|
|
частей (по отношению к массе |
|
Обеспечить |
|
|
сырья) воды. Смесь кипятят в |
|
|
|
|
течение 15 мин. Извлечению |
|
равномерное |
|
|
(раствору) дают отстояться и |
|
кипение |
|
|
декантируют. Процесс |
|
|
|
|
извлечения повторяют трижды. |
|
|
|
|
|
|
|
4. Очистка |
|
4.1. Концентрирование |
Водяная баня, |
Обеспечить |
первичного |
|
вытяжки. Первичное |
колба Вюрца, |
равномерное |
извлечения |
|
извлечение помещают в колбу |
прямой |
поверхностное |
|
|
Вюрца, подкисляют |
холодильник, |
кипение, не |
|
|
разбавленной серной кислотой |
аллонж, |
допукать |
|
|
до рН 3,0 и упаривают до |
приемник |
брызгоуноса. |
|
|
1/3-1/4 его первоначального |
(колба), |
|
|
|
объема. |
универсальная |
|
|
|
4.2. Фильтрование. Горячий |
лакмусовая |
|
|
|
раствор фильтруют через |
бумага. |
|
81
|
складчатый фильтр |
|
Извлечение не |
|
4.3. Жидкостная экстракция. |
|
должно |
|
Фильтрат помещают в |
Воронка, |
содержать |
|
делительную воронку, |
бумажный |
механических |
|
добавляют равное объему |
фильтр, |
примесей. |
|
фильтрата количество |
подставка |
|
|
хлороформа и экстрагируют в |
|
|
|
течение 5 минут. Операцию |
Делительная |
|
|
повторяют 4-5 раз, используя |
воронка с |
Этилацетатное |
|
порции хлороформа, равные |
герметичной |
извлечение |
|
объему фильтрата. |
пробкой и |
должно быть |
|
Хлороформные извлечения |
краном, мерный |
свободным от |
|
объединяют. |
цилиндр. |
остатков водной |
|
4.5. Обработка щелочью. В |
|
фазы. |
|
колбу с объединенным |
|
|
|
хлороформным извлечением |
|
|
|
добавляют 5%-ный раствор |
|
|
|
натрия гидроксида в объеме |
5% раствор |
|
|
равном 1/20 объема извлечения, |
натрия |
|
|
взбалтывают в течение 2 минут. |
гидроксида, |
|
|
К смеси приливают объем |
мерный цилиндр |
|
|
воды, равный количеству |
|
|
|
раствора щелочи. Смесь |
|
|
|
переносят в делительную |
|
|
|
воронку и сливают |
|
|
|
хлороформный слой. |
|
|
5.Удаление |
5.1. Отгонка растворителя. |
Водяная баня, |
Обеспечить |
растворителя |
Хлороформный слой помещают |
колба Вюрца, |
равномерное |
|
в колбу Вюрца и ведут отгонку |
прямой |
поверхностное |
|
растворителя до жидкого |
холодильник, |
кипение, не |
|
остатка не более 1/10 |
аллонж, |
допускать |
|
первоначального объема. |
приемная колба, |
брызгоуноса. |
|
Остаток переносят в |
вытяжной шкаф, |
|
|
предварительно взвешенную |
выпарительная |
|
|
выпарительную чашку и |
чашка |
|
|
проводят окончательную |
|
|
|
отгонку растворителя на |
|
|
|
водяной бане в вытяжном |
|
|
|
шкафу. |
|
|
|
5.2. Перекристаллизация. |
|
|
|
Осадок растворяют в |
|
Температура не |
|
минимальном объеме горячей |
|
выше 800С |
|
воды и кристаллизуют кофеин |
|
|
|
изогидрическим способом. |
|
|
|
5.3. Сушка. Сливают |
Сушильный |
|
|
оставшийся растворитель и |
шкаф, весы, |
|
|
образовавшиеся кристаллы |
разновес |
|
|
сушат при 800С, взвешивают |
|
|
6. Стандартизация. |
6.1. Органолептический |
Пробирка, |
ФС 42-2426-97, |
|
анализ. Определяют цвет, |
прибор для |
ГФ XI, вып. 1, с. |
|
запах, вкус. |
определения |
175 |
|
6.2. Растворимость |
температуры |
|
|
Определяют растворимость в |
плавления. |
|
|
хлороформе |
|
|
|
6.3. Температура плавления |
|
|
|
Температура плавления от 235 |
|
|
|
до 238 0С |
|
|
82
8. Фасовка. |
Готовый продукт помещают в |
Широкогорлые |
|
Упаковка. |
отпускную банку, плотно |
флаконы с |
|
|
закрывают крышкой с |
винтовой или |
|
|
пергаментной вкладкой. |
натягиваемой |
|
|
|
пластмассовой |
|
|
|
пробкой, |
|
|
|
капсулаторки. |
|
9. Оформление. |
На баночку наклеивают |
Этикетка, клей. |
Оформление в |
|
этикетку, на которой |
|
соответствии с |
|
указывают наименование |
|
МУ |
|
препарата на русском, |
|
9467-015-057494 |
|
латинском языках, серию, срок |
|
70-98 |
|
годности |
|
|