- •МЗ РФ Кафедра фармацевтической технологии СГМУ
- •Характеристика лекарственной формы
- •Задача № 5
- •Технико-экономический баланс экстрагента в пересчете на этанол безводный
- •ПРИХОД
- •Задача № 7
- •Задача № 9
- •Самоподготовка
- •Выверите наиболее правильные ответы
- •Задача № 1
- •Задача № 2
- •Лабораторная работа № 5
- •Технико-экономический баланс изготовления экстракта …
- •(по экстрактивным веществам)
- •Задание № 1.
- •Задача № 1
- •Задача № 2
- •Задача № 3
- •Задача № 4
- •Задача № 5
- •Задача № 6
- •Получение густого экстракта методом бисмацерации
- •Самоподготовка
- •Получение фламина
- •Получение кофеина
33
Учитывая свойства этанола, расчет производят следующим образом: 2.1.Переводят концентрацию из объемных процентов в проценты по массе.
50% у соответствует 42,50% m
96% у соответствует 93,86% m
2.2.Выражают объем 50% этанола в измерении по массе, используя формулу
P = V × ρ 200 где: Р – масса, г
V – объем, мл
ρ20° – плотность при 200С.
P=240х0,9300=233,20 г.
2.3.По формуле или графически определяют массу исходного этанола:
x = |
b |
P |
|
a |
где: х – масса 96% этанола |
Р – масса 50% этанола, г
b – концентрация 50% этанола в %m a – концентрация 96% этанола в %m
x = 223,2 42,50 = 101,06 Γ 93,86
2.4.Определяют количество воды: 223,20-101,06=12,14 г.
2.5.Переводят массу 96% этанола в объем:
V = |
P |
= |
101,06 |
= 125,16мл(125мл). , |
|
ρ 960 |
0,8874 |
||||
|
|
|
2действие. Выписывают требование с указанием наименования экстракта,
количества, концентрации экстрагента и объемного количества 96% и б/в этанола. Требование подписывают у преподавателя и этанол получают у лаборанта.
3действие. Производят разведение спирта рассчитанным количеством воды.
Задача № 2
1 действие
Составить рабочую пропись и получить 60 мл жидкого экстракта методом реперколяции по Н.А. Чулкову с делением сырья на равные части.
1.Рабочая пропись:
Коры калины 60,0 Этанола 96% - 125, 16 мл
Воды очищенной – 122,14 мл 2 . Жидкий экстракт калины получают методом реперколяции в батарее, состоящей из трех перколяторов.
Рассчитывают количество сырья для загрузки в каждый из трех перколяторов. В каждый перколятор загружается равное количество сырья:
60:3=20,0 г 3. Определяют количество дней пускового, рабочего и остановочного периодов при
работе на трех перколяторах.
Метод реперколяции считается экономически оправданным при длительном производстве, когда количество циклов повторяется не менее пяти раз. В лабораторных
34
условиях воспроизводится один цикл. Количество дней пускового и остановочного периодов при передвижке извлечений через 24 часа равно количеству перколяторов в батарее, рабочий период зависит от количества циклов, поэтому пусковой период составит 3 дня, рабочий период совмещен с остановочным и составит тоже 3 дня.
Первая партия готового продукта будет получена на 4-ый день технологического процесса.
4.. Рассчитывают скорость перколяции, если высота набухшего сырья составляет 16 см, а диаметр перколятора – 4 см. См. задачу № 2.
5. Проводят цикл реперколяции, получая по 20 мл извлечения из третьего перколятора на 4,5 и 6 дни рабочего (остановочного) периода до получения 60 мл экстракта.
2 действие. Жидкий экстракт отстаивают и фильтруют.
Задача № 3 3 действие. Провести стандартизацию готового продукта по внешнему виду
(органолептически), определить сухой остаток и содержание этанола. Оформить готовый продукт.
1. Проводят проверку соответствия внешнего вида требованиям НД (раздел «Описание»), проверяя органолептически цвет, запах, прозрачность, вкус.
2.. Определяют содержание этанола в жидком экстракте дистилляционным методом (ГФXI изд., вып. 1. С 26-27).,
Измеряют плотность раствора (отгона) денсиметром и затем по алкоголиметрическим таблицам ГФ-XI изд., вып. 2. – С. 306 определяют содержание этанола. Плотность отгона 0,9318 соответствует концентрации этанола 49,17%.
Содержание этанола в жидком экстракте рассчитывают по формуле:
x = |
50a |
= |
50 ∙ 49,17 |
= 49,17% , |
|
b |
|
50 |
|
где 50 – объем отгона, мл
a – содержание этанола в отгоне в % по объему
b – объем исследуемого препарата, взятый для отгона, мл.
3. Определяют сухой остаток в жидком экстракте (см. задачу № 3 в настойках). Определение сухого остатка в жидком экстракте отличается от анализа этого показателя в настойках тем, что сгущенный экстракт сушат при 102,5°±2,5°С в течение 3-х часов, а в настойках – 2 часа.
4. Оформляют этикетку на 60 мл жидкого экстракта калины.
Кафедра фармацевтической технологии СибГМУ
Extractum Viburni fluidum 60 ml Экстракт калины жидкий 60 мл
Хранить в темном прохладном месте
Серия 151102
Годен до XI04 ЗадачаФИО студента,№ 9 изготовившего
лекарственную форму, № группы
Задача №4
4 действие. Провести рекуперацию спирта из отработанного сырья, промывая шрот 5-кратным количеством воды. Определить содержание этанола при 20°С в
35
рекуперате, если плотность водноспиртового раствора составляет 0,97756 при температуре 21°С.
1.Содержание этанола в рекуперате определяют по плотности с использованием алкоголиметрической таблицы № 2 ГОСТ, и оно составляет 16%.
2.Возможно определить содержание этанола в рекуперате рефрактометрическим методом. В спиртоводных растворах линейная зависимость показателя преломления и концентрации этанола наблюдается в пределах 50-60%.
При определении показателя преломления спиртоводных растворов на призму рефрактометра наносят не менее 5-7 капель исследуемого раствора и немедленно измеряют показатель преломления во избежание ошибки, связанной с летучестью этанола.
Исследование необходимо проводить при 20 °С, если температура не соответствует 20°С, то следует вносить поправки на температуру.
Задача № 5
Показатель преломления рекуперата составляет 1,34045 при температуре 23°С. Определить содержание этанола в данном растворе при 20 °С.
Величины поправок показателя преломления на 1°С представлены в таблице 5.
Таблица 5.
Показатели преломления спиртоводных растворов, концентрация которых выражена в объемных %
Концентрация |
Показатель преломления |
Поправка показателя |
Температурный |
|
спирта,% |
преломления на 1% |
|||
при 20°С |
коэффициент |
|||
|
спирта |
|||
|
|
|
||
0 |
1,33300 |
|
1•10-4 |
|
1 |
1,33345 |
4,5•10-4 |
1•10-4 |
|
2 |
1,33400 |
5,5•10-4 |
1•10-4 |
|
3 |
1,33444 |
4,4•10-4 |
1,1•10-4 |
|
4 |
1,33493 |
4,9•10-4 |
1,1•10-4 |
|
5 |
1,33535 |
4,2•10-4 |
1,2•10-4 |
|
6 |
1,33578 |
5,2•10-4 |
1,2•10-4 |
|
7 |
1,33641 |
5,4•10-4 |
1,3•10-4 |
|
8 |
1,33700 |
5,9•10-4 |
1,3•10-4 |
|
9 |
1,33760 |
6,0•10-4 |
1,3•10-4 |
|
10 |
1,33808 |
4,8•10-4 |
1,4•10-4 |
|
11 |
1,33870 |
6,2•10-4 |
1,4•10-4 |
|
12 |
1,33924 |
5,4•10-4 |
1,4•10-4 |
|
13 |
1,33977 |
5,3•10-4 |
1,4•10-4 |
|
14 |
1,34043 |
6,6•10-4 |
1,4•10-4 |
|
15 |
1,32096 |
5,3•10-4 |
1,5•10-4 |
|
16 |
1,34158 |
6,2•10-4 |
1,5•10-4 |
|
17 |
1,34209 |
5,1•10-4 |
1,5•10-4 |
|
18 |
1,34270 |
6,1•10-4 |
1,5•10-4 |
|
19 |
1,34330 |
6,0•10-4 |
1,5•10-4 |
|
20 |
1,34390 |
6,0•10-4 |
1,6•10-4 |
|
21 |
1,34452 |
6,2•10-4 |
1,6•10-4 |
|
22 |
1,34512 |
6,0•10-4 |
1,7•10-4 |
|
|
36 |
|
23 |
1,34573 |
6,1•10-4 |
1,8•10-4 |
24 |
1,34635 |
6,2•10-4 |
1,9•10-4 |
25 |
1,34697 |
6,2•10-4 |
2,0•10-4 |
30 |
1,35000 |
6,0•10-4 |
2,0•10-4 |
35 |
1,35320 |
6,4•10-4 |
2,1•10-4 |
40 |
1,35500 |
4,0•10-4 |
2,4•10-4 |
45 |
1,35700 |
4,0•10-4 |
2,4•10-4 |
50 |
1,35900 |
4,0•10-4 |
2,6•10-4 |
55 |
1,36060 |
3,2•10-4 |
2,6•10-4 |
60 |
1,36180 |
2,4•10-4 |
3,4•10-4 |
65 |
1,36300 |
2,4•10-4 |
3,6•10-4 |
70 |
1,36380 |
1,6•10-4 |
3,8•10-4 |
75 |
1,36450 |
1,4•10-4 |
4,0•10-4 |
Если определение проводят при температуре выше 20°С, то поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления. Если раствор анализируют при температуре ниже 20°С, поправку вычитают.
1 . По данным табл. 5 температурный коэффициент на 1°С равен 1,5•10-4 (0,00015) для показателя преломления 1,34096, близкого по величине к имеющемуся по условию задачи. Так как исследование проводят при 23°С, то поправка составляет 0,00015•3=0,00045.
2. Показатель преломления раствора приводят к 20°С 1,34045+0,00045=1,3409.
По таблице 4 определяют концентрацию этанола, соответствующую данному показателю преломления. Найденной нами величины показателя преломления 1,3409 в таблице нет. Близкий показатель преломления 1,34096 соответствует 15% этанолу.
3. Необходимо определить, какая концентрация этанола соответствует разности показателей преломления
1,34096-1,3409=0,00006.
Поправка на 1% этанола равна 5,3•10-4 (0,00053).
Следовательно, C% = 00,00053,00006 = 0,11%.
4 . Таким образом, истинная концентрация этанола
15,0-0,11=14,8%.
37
Задача № 6
38
Определить содержание этанола при 20°С в исследуемом рекуперате, если показатель преломления раствора составляет 1,34366 при температуре 18°С.
1. По табл. 4 температурный коэффициент на 1°С равен 1,6•10-4 (0,00016) для показателя преломления 1,34390, близкого по величине к имеющемуся по условию задачи. Так как
исследование проводят при 18°С, то поправка составляет 0,00016•2=0,00032.
2. Показатель преломления приводят к 20°С:
1,34366-0,00032=1,34334.
По таблице определяют концентрацию этанола, соответствующую данному показателю преломления. Найденная величина показателя преломления 1,34334 в таблице отсутствует. При нахождении величины, близкой к показателю преломления, возможно решение двумя способами.
Способ I. Близкий показатель преломления соответствует 19% этанолу. 1,34334-1,34330=0,00004 составляет разность показателей преломления. Поправка на
1% этанола соответствует 6,0×10-4 (0,00060). Следовательно,
C% = 00,00060,00004 = 0,07%
Истинное содержание этанола в растворе 19,0+0,07=19,07%.
Способ II.
Близкий показатель преломления соответствует 20% этанолу. Необходимо определить, какая концентрация этанола соответствует разности показателей преломления:
1,34390-1,34334=0,00056.
Поправка на 1% этанола равна 6,0×10-4 (0,00060)
C% = 00,,0005600060 = 0,93%
Следовательно истинное содержание этанола в растворе 20,0-0,93=19,07%.
Задача № 7
Методом экстракции сжиженными газами получено 500 кг облепихового масла, содержащего 540 мг% каротиноидов. Довести полученное масло до стандартного содержания каротиноидов 180 мг %.
1 . Сколько каротиноидов содержится в 500 кг облепихового масла. 540 мг – 100 кг
х– 500 кг
х= 2700 мг
2.Сколько растительного масла нужно добавить, чтобы получить стандартное масло?
180 мг – 100 кг
2700 мг – у
у= 1500 кг
3.Сколько всего стандартного масла получено.
500+1500=2000 кг
Схема 6.
Технологический процесс получения жидких экстрактов