Analitika
.pdf41
Изм ер ения пр оводят следую щ им обр а зом
1. Пр омы ваю т электр од ы стр уей д и сти лли р ованной вод ы и з пр омы валки , затем уд аляю тостатки вод ы спомощью ф и льтр овальной бумаги .
2.Н али ваю тв стаканчи канали зи р уемы й р аствор .
3.Н аж и маю ткнопку 9 – «Х '/Х "», 10 – «А ни оны /К ати оны » в зави си мости
|
отзнака Э Д Си анали зи р уемы х ани онов и ли кати онов. |
|
|
|||
4. |
Н аж и маю ткнопку 7 – «р Х » и ли 8 – «mV» в зави си мости отпр овод и мы х |
|||||
|
и змер ени й. |
|
|
|
|
|
5. |
О тсчи ты ваю тпо ни ж ней ш кале(– 1– 19) пр и бли ж енноезначени е. |
|
||||
6. |
В соответстви и |
с полученны м значени ем вы би р аю т нуж ны й д и апазон, |
||||
|
наж и маю т од ну |
и з кнопок панели |
11 («– 1– 4»; «4– 9»; «9– 14») |
и по |
||
|
соответствую щей |
ш кале |
пр и бор а |
(вер хняя ш кала) |
получаю т |
точное |
|
значени е. Д ля получени я |
значени я |
в ми лли вольтах |
отсчет по |
ш кале |
|
|
необход и мо умнож и ть на 100. |
|
|
|
||
7. |
Пр и заменер аствор ов наж и маю ткнопку 6 «tо» и кнопку д и апазона «1– 19», |
|||||
|
вы ли ваю т и з стаканчи ка |
и сслед уемы й р аствор , пр омы ваю т электр од ы |
д и сти лли р ованной вод ой, уд аляю тостатки вод ы ф и льтр овальной бумагой.
Запрещается держать электроды длительное время без воды или раствора электролита.
О конча ние р а бот ы |
|
1. |
По окончани и р аботы электр од ы ополаски ваю тд и сти лли р ованной вод ой и |
|
оставляю тпогр уж енны ми в вод у. |
2. |
В ы клю чаю тпр и бор тумблер ом 12 «Сеть». |
3. |
В ы клю чаю тпр и бор и з сети . |
Л а бора т орн а я ра бот а № 6.
Ионометрия. О пределениеконцентра ции ионов вра створе с помощ ь ю нитра тселективного электрода
Ц ель р а бот ы : и сслед овани е концентр аци онной зави си мости ни тр атселекти вного электр од а.
С ущ ност ь р а бот ы
Д ля и змер ени я р Х и спользую тгальвани чески й элемент, составленны й и з
и нд и катор ного |
электр од а |
(ни тр атселекти вного электр од а) и |
электр од а |
||
ср авнени я(хлор и д сер ебр яного электр од а). |
|
||||
Пр еж д е чем |
пр и менять |
и онселекти вны й электр од д ля анали ти чески х |
|||
целей, необход и мо |
пр овести |
его электр охи ми ческое и зучени е. |
В поняти е |
||
станд ар ти заци я |
электр од а |
вход и т установлени е совокупности |
след ую щи х |
|
|
|
|
|
|
|
42 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
хар актер и сти к: 1) область |
пр ямоли нейной концентр аци онной |
зави си мости |
||||||||||||||
потенци ала; |
2) |
кр ути зна |
электр од ной |
ф ункци и |
S; |
3) |
коэф ф и ци енты |
|||||||||
селекти вности относи тельно р азли чны х |
и онов; |
4) вр емя откли ка электр од а. |
||||||||||||||
К али бр овка |
электр од а |
заклю чается в |
установлени и |
зави си мости |
меж д у |
|||||||||||
потенци алом электр од а и акти вностью (концентр аци ей) и зучаемы х и онов. |
||||||||||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||||
|
|
О пр ед елени е |
сод ер ж ани я |
ни тр атов |
пр ед ставляет |
важ ную |
|
|||||||||
|
анали ти ческую зад ачу пр и анали зер азли чны х технологи чески х объектов и |
|
||||||||||||||
|
объектов |
окр уж аю щей |
ср ед ы , |
так как и звестно, |
что |
и збы точное |
|
|||||||||
|
сод ер ж ани е ни тр атов в почве и вод е оказы ваетвр ед ное возд ействи е на |
|
||||||||||||||
|
ж и вы еор гани змы . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
Д и апазон |
ли нейности |
ни тр атселекти вного |
электр од а |
по |
|
|||||||||
|
паспор тны м д анны м составляет 0.35 |
– |
4.0 |
pNО 3 |
пр и р Н |
от 2 д о 9. |
|
|||||||||
|
О пр ед елени ю немеш аю т100 - кр атны еколи чества Сl– , 500 - кр атны е – |
|
||||||||||||||
|
Н СО 3– и СН 3СО О – , 1000 - кр атны е– F– |
и SО 42– . |
|
|
|
|
|
|
||||||||
М а т ер иа лы |
и обор удова ние |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
1. |
И ономер Э В -74; |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
2. |
И нд и катор ны й электр од – ни тр атселекти вны й; |
|
|
|
|
|
||||||||||
3. |
Э лектр од ср авнени я- хлор и д сер ебр яны й; |
|
|
|
|
|
|
|||||||||
4. |
Станд ар тны й р аствор 0.1 М |
KNО 3; |
|
|
|
|
|
|
|
|
||||||
5. |
Ф оновы й р аствор – 1% KA1(SО 4)2. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
Вы полнение р а бот ы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
В |
мер ны х |
колбах |
вмести мостью |
50.00 |
мл |
готовят |
метод ом |
послед овательного р азбавлени я сер и ю станд ар тны х р аствор ов ни тр ата кали я в и нтер валеконцентр аци й 10– 2 – 10– 6 М . Раствор ы готовятна ф онеопр ед еленной концентр аци и меш аю щего и она (ти п р аствор а указы ваетпр епод аватель). Т ак, д ля получени я р аствор а сконцентр аци ей 1.0 ×10– 2 М KNO3 в колбу на 50.00 мл
вносят пи петкой 5.00 мл и сход ного станд ар тного р аствор а 0.1000 М |
KNО 3 и |
д оли ваю т д о метки ф оновы м р аствор ом 1% KA1(SО 4)2. Д ля пр и готовлени я |
|
р аствор а сконцентр аци ей 1.00 . 10– 3 М К NO3 вносятали квоту (5.00 мл) р аствор а |
|
1.0 . 10– 2 М KNО 3 в колбу на 50.00 мли д оли ваю тф оновы м р аствор ом и т.д . |
|
Сни маю т зави си мость потенци ала электр од а от концентр аци и |
ни тр ат- |
и она. Д ля этого в ш есть стаканов вмести мостью 50 мл нали ваю тпо 10-15 мл
пр и готовленны х р аствор ов и и змер яю т Е , |
пер еход я |
послед овательно от |
||||||
меньш и х |
к |
больш и м концентр аци ям. |
В ели чи ну |
Е |
ф и кси р ую т |
после |
||
установлени я |
р авновесного потенци ала. |
В |
р азбавленны х р аствор ах |
вр емя |
||||
откли ка селекти вного электр од а возр астаети д ляконцентр аци и 1 . 10– 6 М |
мож ет |
|||||||
составлять 2– 3 ми н. |
|
|
|
|
|
|
||
Пр и сменер аствор а под ни маю тд ер ж атель сэлектр од ами , под суш и ваю т |
||||||||
стенки электр од ов ф и льтр овальной бумагой и погр уж аю тэлектр од ы |
в стаканс |
|||||||
новы м |
р аствор ом. После окончани я |
и змер ени я |
электр од ы |
тщательно |
43
пр омы ваю т д и сти лли р ованной вод ой. Результаты и змер ени й запи сы ваю т в табли цу.
Получаю тотпр епод авателяконтр ольны й р аствор и и змер яю тЕ .
Стр оят гр ад уи р овочны й гр аф и кв коор д и натах Е - р С (NO3– ) и наход ят концентр аци ю ни тр ат-и онов в контр ольном р аствор е.
Контроль ны е вопросы
1.Д айтекласси ф и каци ю электр охи ми чески х метод ов анали за.
2.Ч то такоепр ямаяпотенци ометр и я?
3.Ч то назы ваю ти нд и катор ны м электр од ом и электр од ом ср авнени я?
4. К аки ети пы и онселекти вны х мембр анны х электр од ов В ы знаете?
5.Ч то пр ед ставляетсобой стеклянны й электр од ?
6.К акоестр оени еи меетхлор и д сер ебр яны й электр од ?
7.К аки епр и бор ы назы ваю ти ономер ами ?
8.В чем сущность метод а гр ад уи р овочного гр аф и ка?
9.Ч то такоекоэф ф и ци ентселекти вности электр од а?
10.Д лякакой цели и спользую тф оновы й электр оли тпр и пр и готовлени и р аствор ов в р аботепо опр ед елени ю ни тр ат-и онов?
|
|
44 |
|
|
|
|
|
|
О пт ические м ет оды |
а на лиза |
|
|
|||
Спектр оскопи чески еметод ы анали за основаны |
на способности атомов и |
||||||
молекул вещества и спускать, поглощать |
и ли |
р ассеи вать |
электр омагни тное |
||||
и злучени е. |
Реги стр и р уя |
и спускани е, |
поглощени е |
и ли |
р ассеяни е |
||
электр омагни тны х волн анали зи р уемой |
си стемой, |
получаю т совокупность |
|||||
си гналов, |
хар актер и зую щи х |
ее качественны й |
и |
коли чественны й состав. |
|||
Спектр оскопи чески е метод ы |
анали за позволяю т получать и |
и сслед овать |
|||||
си гналы в р азли чны х областях спектр а электр омагни тны х волн — |
откор отки х |
р ентгеновски х д о д ли нны х р ад и оволн. Д ля анали ти чески х целей наи больш ее значени е и мею т спектр оскопи чески е метод ы , опер и р ую щи е с и злучени ем
опти ческого д и апазона ш калы |
электр омагни тны х волн. |
Э ти |
метод ы |
обы чно |
||||
д елятна опти ческую атомную и опти ческую молекуляр ную спектр оскопи ю . |
||||||||
М етод ы спектр оскопи и , основанны е на и сслед овани и |
и и спользовани и |
|||||||
спектр ов |
электр омагни тного |
и злучени я, |
поглощени я |
и ли |
пер еи злучени я |
|||
атомов, |
и онов (р еж е молекул, наход ящи хся в газовой |
ф азе пр и |
вы сокой |
|||||
темпер атур е) вещества в У Ф |
(λ = 200 – 400 нм) и ли ви д и мой (λ = 400 – 750 нм), |
|||||||
и ногд а бли ж ней И К областях |
спектр а, |
назы ваю тся |
метод ами опти ческой |
|||||
атомной |
спектр оскопи и . |
И х |
мож но р азд ели ть на |
тр и гр уппы : |
атомно- |
эми сси онная, атомно-абсор бци онная и атомно-ф луор есцентная спектр ометр и я, в основекотор ы х леж ат, соответственно, пр оцессы и спускани я, поглощени я и
пер еи злучени яф отонов. |
|
|
|
А нали ти ческая абсор бци онная |
молекуляр ная спектр оскопи я |
в У Ф |
и |
ви д и мой области и сслед ует си гналы |
в д и апазоне д ли н волн 100 – |
750 |
нм, |
связанны есвозбуж д ени ем электр онной си стемы молекулы . В зави си мости от ти пов абсор бци онны х спектр альны х пр и бор ов, и спользуемы х д ля р еги стр аци и указанны х си гналов, р азли чаю т ф отометр и чески й и спектр оф отометр и чески й метод ы . О ба метод а объед и няю т в од ну гр уппу ф отометр и чески х метод ов анали за.
О сновной за кон свет опоглощ ения (З а кон Б угер а –Л а м бер т а –Б ер а )
Е сли каж д ая молекула вещества поглощает квант света, очеви д но, что пр и пр охож д ени и света чер ез слой вещества чи сло поглощенны х квантов буд ет зави сеть отколи чества молекул. И нтенси вность и злучени я буд етуменьш аться и тем больш е, чем вы ш еконцентр аци ясветопоглощаю щего вещества.
У меньш ени е и нтенси вности света, |
пр ош ед ш его чер ез р аствор , |
|
хар актер и зуетсяпр опускани ем Т и ли коэф ф и ци ентом пр опускани я: |
||
|
T = I/Io, |
(1) |
гд е Io и I - и нтенси вности потоков света, |
напр авленного на поглощаю щи й |
|
р аствор и пр ош |
ед ш егочер ез него. |
|
В зяты й |
с обр атны м знаком логар и ф м Т назы ваю т поглощени ем и ли |
|
опти ческой плотностью A. |
|
45 |
|
– lgT = – lg(I/Io ) = A |
(2) |
Закон Бугер а– Л амбер та– Бер а связы вает уменьш ени е |
и нтенси вности |
света, пр ош ед ш его чер ез слой светопоглощаю щего вещества, сконцентр аци ей вещества и толщи ной слоя:
I = I o ×10 −ε l c, |
(3) |
гд еe – моляр ны й коэф ф и ци ентсветопоглощени я; с– концентр аци я вещества, моль/л; l - толщи на светопоглощаю щего слоя, см.
М оляр ны й |
коэф ф и ци ент светопоглощени я является |
основной |
||
хар актер и сти кой поглощени я си стемы пр и |
д анной д ли не волны . Е сли |
|||
пр и нять 1=1 |
см и с=1 моль/л, тогд а А =e. След овательно, моляр ны й |
|||
коэф ф и ци ент |
светопоглощени я |
р авен |
опти ческой |
плотности |
од номоляр ного р аствор а пр и толщи неслоя1 см. |
|
|||
|
|
|
|
|
И з ур авнени я(3) след ует |
−ε l c |
|
|
|
|
I( I) = 10 |
|
|
|
|
o |
, откуд а |
|
lg (I/ Io ) = −ε l c, и ли − lg (I/ Io ) = A = ε l c
И з р ассмотр енны х ур авнени й получаетсяещеод но вы р аж ени ед лязакона Бугер а– Л амбер та– Бер а:
|
A = ε l c |
|
(4) |
|
|
|
|
|
|
Закон светопоглощени я пр и мени м и кр аствор ам, сод ер ж ащи м несколько |
||||
поглощаю щи х |
веществ, пр и услови и , |
что |
меж д у ни ми |
отсутствует |
взаи мод ействи е. |
Э ти опр ед елени я основаны |
на свойстве |
ад д и ти вности |
|
опти ческой плотности . Т огд а д лямногокомпонентной си стемы : |
|
|||
и ли |
А см = А 1 + А 2 + … + А n |
|
||
А см = l(e1 c1 + e2 c2 + … + encn), |
|
|||
|
|
|||
гд еА см – опти ческая плотность смеси ; А 1, |
e1 , c1 |
– соответственно опти ческая |
плотность, моляр ны й коэф ф и ци ентсветопоглощени я и концентр аци я пер вого компонента смеси , и т.д .
В озмож ности |
совр еменны х |
и змер и тельны х |
пр и бор ов |
таковы , что |
позволяю т и змер ять |
вели чи ну А |
от 0.02 д о 3.0. |
О д нако |
д ля получени я |
уд овлетвор и тельны х по точности р езультатов значени я и змер яемой опти ческой плотности д олж ны наход и тьсяв пр ед елах 0.05 < А < 1.0 (0.1 – 0.8).
Для опр ед елени я концентр аци и анали зи р уемого вещества наи болеечасто
использую тслед ую щи еметод ы : 1) моляр ного коэф ф и ци ента светопоглощени я;
2) гр ад уи р овочного гр аф и ка; 3) д обавок; 4) д и ф ф ер енци альной ф отометр и и ; 5) ф отометр и ческого ти тр овани я.
|
|
|
|
|
|
|
46 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Гр аф и чески зави си мость опти ческой плотности |
от концентр аци и , |
если |
|||||||||||||
вы полняется закон Бугеpa– Л амбер та– Бер а, |
вы р аж ается пр ямой, пр оход ящей |
|||||||||||||||
чер ез начало |
коор д и нат. Э та |
зави си мость соблю д ается |
пр и |
вы полнени и |
||||||||||||
опр ед еленны х услови й. Пр и |
этом моляр ны й коэф ф и ци ент поглощени я буд ет |
|||||||||||||||
р авен тангенсу |
угла наклона гр ад уи р овочного гр аф и ка коси |
абсци сс, |
если |
|||||||||||||
концентр аци я |
вы р аж ена |
в |
моль/д м3. |
В |
случае отклонени й |
от закона |
||||||||||
пр ямоли нейнаязави си мость и скаж ается. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
О т клонения от за кона |
Б угер а -Л а м бер т а -Б ер а |
|
|
|
|
|||||||||||
1. |
Закон спр авед ли в д ля монохр омати ческого и злучени я. Пр и и спользовани и |
|||||||||||||||
|
поли хр омати ческого |
и злучени я |
(в |
ф отометр и и ) |
могут |
наблю д аться |
||||||||||
|
отклонени я. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Пучоксвета д олж енбы ть пар аллельны м. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
3. |
О тклонени я могут появляться вслед стви е появлени я пр и бор ной ош и бки , |
|||||||||||||||
|
чащевсего вы зы ваемой нели нейностью зави си мости тока ф отоэлементов от |
|||||||||||||||
|
и нтенси вности светового потока пр и |
малы х |
(менее 0.1) |
и очень больш и х |
||||||||||||
|
(1.5) значени ях поглощени яр аствор а А . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
Рассмотр енны еотклонени яотносятсяки нстр ументальны м. |
|
|
|||||||||||||
4. |
К оэф ф и ци ент ε |
зави си т |
от |
показателя |
пр еломлени я |
ср ед ы . |
Е сли |
|||||||||
|
концентр аци я р аствор а ср авни тельно невели ка, его показатель пр еломлени я |
|||||||||||||||
|
остается таки м ж е, |
каки м он бы л у чи стого р аствор и теля, и отклонени й от |
||||||||||||||
|
закона по этой пр и чи нененаблю д ается. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
И зменени е показателя пр еломлени я |
в |
вы сококонцентр и р ованны х |
|||||||||||||
|
р аствор ах мож ет являться пр и чи ной |
р еальны х |
отклонени й |
от основного |
||||||||||||
|
закона. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
5. |
Х и ми чески е отклонени я |
от закона |
вы званы |
сд ви гом |
хи ми ческого |
и ли |
||||||||||
|
ф и зи ческого р авновеси я с участи ем поглощаю щи х |
части ц под |
вли яни ем |
|||||||||||||
|
темпер атур ы , и онной |
си лы , |
р Н |
и д р . |
Сд ви ги |
хи ми ческого |
р авновеси я |
|||||||||
|
вы зы ваю тсоответствую щееи зменени еконцентр аци и поглощаю щей ф ор мы |
|||||||||||||||
|
вещества. Д р уги ми |
словами |
закон соблю д ается, |
если в си стеме наход ятся |
||||||||||||
|
светопоглощаю щи е части цы |
од ного сор та. В след стви е р еакци й ги д р оли за, |
||||||||||||||
|
пр отони р овани я, |
и они заци и |
комплексного |
и она, |
поли мер и заци и , |
|||||||||||
|
обр азовани я комплексов д р угого состава пр и р азбавлени и , конкур и р ую щего |
|||||||||||||||
|
комплексообр азовани я в |
си стеме мож ет пр ои сход и ть сд ви г хи ми ческого |
||||||||||||||
|
р авновеси я и могутобр азовы ваться новы ечасти цы , |
и мею щи еотли чны й от |
||||||||||||||
|
и сход ны х моляр ны й коэф ф и ци ентпоглощени я. |
|
|
|
|
|
|
|
47 |
П ра вила ра боты сприбора ми |
|
К Ф К -2 |
|
Ф отоэлектр околор и метр ы |
К Ф К – колор и метр ы ф отоэлектр и чески е |
концентр аци онны епр ед назначены |
д ля и змер ени я коэф ф и ци ентов пр опускани я |
и опти ческой плотности ж и д ки х |
р аствор ов, а такж е р ассеи ваю щи х взвесей, |
эмульси й и коллои д ны х р аствор ов в пр оход ящем светев отд ельны х участках д и апазона д ли н волн 315– 980 нм, вы д еляемы х светоф и льтр ом. В неш ни й ви д К Ф К -2 пр ед ставленна р и сунке14.
Рис. 14. В неш ни й ви д ф отоэлектр околор и метр а К Ф К -2
1 – Ш кала р еги стр и р ую щего пр и бор а; 2 – кнопка вклю чени япр и бор а в сеть; 3 – р учка пер еклю чени ясветоф и льтр ов; 4 – р учка пер емещени якю вет; 5 – р учка «Ч увстви тельность»; 6 – р учки установки 100%-го светопр опускани я(«Гр убо»; «Т очно»); 7 – кр ы ш ка кю ветного отд елени я
П одгот овка пр ибор а кр а бот е
1. Пр овер яю тзаземлени епр и бор а.
2. В клю чаю тпр и бор в сеть 220 В и наж и маю ткнопку 2. 3. О ткр ы ваю ткр ы ш ку 7.
Д о началаи змер ени й пр огр еваю тпр и бор в течени е15 ми нпр и откр ы той кр ы ш кекю ветного отд елени я.
48
П р и |
вклю ченном |
пр и бор е, |
когд а |
не пр овод ятся |
и змер ени я, кр ы ш ка |
кю ветного |
отд елени я д олж на бы ть |
||
откр ы та; |
пр и этом |
специ альная ш тор ка |
закр ы вает от |
и сточни ка света ф отопр и емни к, тем самы м сох р аняется его чу встви тельность.
Изм ер ения пр оводят следую щ им обр а зом
1. Спомощью р учки 3 ввод ятнеобход и мы й светоф и льтр . 2. У станавли ваю тми ни мальную чувстви тельность пр и бор а.
|
Д ляэтого р учку 5 ставятв полож ени е«1»и р учки 6 – в кр айнеелевое |
||||||||
|
полож ени е. Пр и |
этом полож ени я «1», |
«2», |
«3» р учки 5, отмеченны е на |
|||||
|
ли цевой панели |
черны м цвет ом , |
д олж ны |
и спользоваться пр и р аботе со |
|||||
|
светоф и льтр ами |
в |
области |
315 – |
540 |
нм |
(Д лины |
волн вы делены |
|
|
черны м цвет ом ), а полож ени я «1», |
«2», |
«3», |
отмеченны е кра сны м |
|||||
|
цвет ом , - пр и р аботесо светоф и льтр ами в области 590 – 980 нм (Д лины |
||||||||
|
волн вы делены |
кра сны м цвет ом ). |
|
|
|
|
|||
3. |
Получаю т в лабор антской |
кю веты . |
О поласки ваю т и х д и сти лли р ованной |
||||||
|
вод ой и пр оти р аю тф и льтр овальной бумагой (Стор оны |
кю вет, чер ез котор ы е |
|||||||
|
буд етпр оход и ть свет, д олж ны бы ть чи сты ми ). |
|
|
||||||
4. |
В кю ветное отд елени е помещаю т кю веты |
с и сслед уемы м р аствор ом |
|||||||
|
(сод ер ж ащи м опр ед еляемое вещество) и |
с р аствор ом ср авнени я (не |
|||||||
|
сод ер ж ащи м опр ед еляемого окр аш енного вещества – |
х олостая пр оба). |
|||||||
|
Пр и этом кю вета |
с р аствор ом ср авнени я |
д олж на |
бы ть в д альнем от |
|||||
|
экспер и ментатор а |
полож ени и : р учка пер еклю чателя |
кю вет наход и тся в |
||||||
|
кр айнем левом полож ени и «1». Пр и пер емещени и пер еклю чателя в кр айнее |
||||||||
|
пр авое полож ени е «2» пучоксвета пр оход и т чер ез контр ольны й р аствор . |
||||||||
|
К р ы ш ку кю ветногоотд елени язакр ы ваю т. |
|
|
|
|||||
5. |
Ручкой 4 в световой потокввод яткю вету ср аствор ом ср авнени яи р учками 6 |
||||||||
|
и 5 устанавли ваю тотсчет«0»по ни ж ней ш калепр и бор а. |
||||||||
6. |
Повор отом р учки |
4 заменяю т кю вету |
с р аствор ом ср авнени я кю ветой с |
||||||
|
и сслед уемы м р аствор ом и |
сни маю т отсчет по |
ш кале коэф ф и ци ентов |
||||||
|
светопр опускани я (вер хняя ш кала) и ли |
в ед и ни цах |
опти ческой плотности |
||||||
|
(ни ж няяш кала). |
|
|
|
|
|
|
|
|
О конча ние р а бот ы
1. По окончани и р аботы вы ни маю т кю веты и з пр и бор а, ополаски ваю т и х
д и сти лли р ованной вод ой и сд аю тв лабор антскую .
2.В ы клю чаю тпр и бор кнопкой 2.
3.В ы клю чаю тпр и бор и з сети .
49
Л а бора т орн а я ра бот а № 7.
Ф отометрическое определение содержа нияжелеза (III) (или меди (II)) в водны хра створа х
По усмотрению преподавателя может быть выбрана работа «Определение железа (III) в виде роданида» или «Определение меди (II) в растворе в виде аммиачного комплексного соединения»
|
|
|
О пр еделение Fe(III) в виде р ода нида |
|
|
|
|||||||||
Ц ель |
р а бот ы : |
опр ед елени е сод ер ж ани я |
Fe(III) |
в |
р аствор е |
на |
ф ото- |
||||||||
|
|
|
|
электр околор и метр е К Ф К -2 |
метод ом гр ад уи р овочного |
||||||||||
|
|
|
|
гр аф и ка. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
С ущ ност ь |
р а бот ы |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Ж елезо |
(III) |
в |
ки слой |
ср ед е обр азует с р од ани д -и оном |
(SCN– ) в |
||||||||||
зави си мости |
от его |
концентр аци и и |
ки слотности ср ед ы |
р яд комплексны х |
|||||||||||
соед и нени й |
р азли чного |
состава, |
отли чаю щи хся |
ср авни тельно |
малой |
||||||||||
устойчи востью . |
В |
|
р аствор е |
могут |
сосуществовать комплексы |
состава |
|||||||||
[Fe(SCN)n ]3 – n |
гд е n = |
1...6. |
К омплексны й |
и он [Fe(SCN)]2+ |
в |
р аствор е |
|||||||||
обр азуется пр и |
концентр аци и |
р од ани д -и онов 5×10– 5 |
М |
. Пр и |
увели чени и |
||||||||||
концентр аци и р еагента д о |
1.2×10– 2 М |
в значи тельном коли чествеобр азуется |
|||||||||||||
[Fe(SCN)2]+ . |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
В |
вод ном р аствор е всегд а сод ер ж и тся смесь комплексны х соед и нени й. |
||||||||||||||
Поэтому д ля получени я |
воспр ои звод и мы х |
р езультатов |
важ но |
соблю д ать |
|||||||||||
точную |
концентр аци ю р од ани д -и онов в и спы туемом и |
эталонны х р аствор ах. |
|||||||||||||
Пр и од и наковом |
составе комплексны х части ц |
соответственно |
получается |
од и наковая и нтенси вность окр аски р аствор ов. Рекоменд уется всегд а д обавлять больш ой и збы токр од ани д а. Пр и опр ед елени и ж елеза (III) в ви д е р од ани д а важ но созд ать опр ед еленную ки слотность р аствор а.
Пр и увели чени и ки слотности и соответственно увели чени и концентр аци и
и онов SO4 |
2 |
– |
и ли Сl– |
и онов возни кает опасность обр азовани я комплексов |
|||||
[Fe(SO4)3] |
3 |
– |
и HFeCl4. О пти мальной ки слотностью |
счи тается 0.05 |
– 0.20 |
||||
моль/д м3. М |
|
оляр ны й |
коэф ф и ци ент светопоглощени я |
ε=7.0×103 |
в |
вод ном |
|||
р аствор епр и lmax = 490– 510 нм. |
|
3– , С2O4 |
|
|
|
||||
О пр ед елени ю Fe(III) меш аю т ани оны (Сl– , РO4 |
2– , |
SO4 |
2– ), |
||||||
котор ы ед аю тболеепр очны екомплексны есоед и нени я, чем р од ани д ы |
ж елеза |
||||||||
(III). Т акж е д олж ны |
отсутствовать элементы , котор ы е д аю т комплексны е |
||||||||
соед и нени яср од ани д ом: кобальт, хр ом, мед ь и д р . |
|
|
|
|
|
|
|
50 |
М а т ер иа лы и обор удова ние |
||
1. |
Ф отоэлектр околор и метр К Ф К -2 и кю веты столщи ной поглощаю щего |
|
|
слоя10 мм; |
|
2. |
Пи петка, гр ад уи р ованнаяна 10.00 мли ли бю р етка на 25.00 мл; |
|
3. |
М |
ер ны й ци ли нд р емкостью 10 мл; |
4. |
М |
ер ны еколбы на 50.00 мл- 6 ш тук; |
5.Род ани д аммони яи ли кали я(10%);
6.А зотнаяки слота, р азбавленная1:1;
7.Станд ар тны й р аствор соли Fe(III), сод ер ж ащи й 0.1 мг/млж елеза(III).
Вы полнение р а бот ы
∙ П риготовлениеэта лонны хра створов
В мер ны еколбы емкостью 50 мл отмер яю тпи петкой и ли бю р еткой 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 и 4.0 млпер ви чного станд ар тного р аствор а соли Fe(III). В каж д ую и з колб д обавляю тпо 1 мл азотной ки слоты , 5 мл р аствор а р од ани д а, д овод ят д о метки д и сти лли р ованной вод ой и тщательно пер емеш и ваю т. Рассчи ты ваю т концентр аци ю ж елеза в р азмер ности мг/млв каж д ой пр обе.
∙ |
С нятиеспектра ль нойха ра ктеристики ра створа рода нида железа |
||||||
|
♦ Бер ут од и н и з пр и готовленны х |
эталонны х р аствор ов (ср ед ни й по |
|||||
|
концентр аци и ). |
Пр ед вар и тельно |
ополаски ваю т |
небольш и м |
|||
|
коли чеством этого |
р аствор а |
кю вету, |
затем |
заполняю т ее эти м |
||
|
р аствор ом д о метки и помещаю тв кю ветноеотд елени е. |
|
|||||
|
♦ У станавли ваю т д ли ну |
волны |
364. Закр ы ваю т кр ы ш ку |
кю ветного |
|||
|
отд елени я и по холостой пр обе (р аствор у ср авнени я) устанавли ваю т |
||||||
|
«0»по ни ж ней ш калепр и бор а. |
|
|
|
|
||
|
♦ Ручкой пер еклю чателя кю ветменяю ти х полож ени е, такчтобы пучок |
||||||
|
света тепер ь пр оход и л чер ез эталонны й р аствор |
(меняю т полож ени е |
|||||
|
«1»на «2»). |
|
|
|
|
|
|
|
♦ И змер яю т опти ческую |
плотность эталонного |
р аствор а |
пр и д ли не |
|||
|
волны 364 и запи сы ваю тполученноезначени ев тетр ад ь. |
|
|||||
|
А налоги чно и змер яю топти ческую |
плотность этого эталонного р аствор а |
|||||
пр и |
д ли нах волн 400, 440, 490, 540 нм. Полученны е значени я запи сы ваю т в |
тетр ад ь и стр оятгр аф и кв коор д и натах опти ческая плотность – д ли на волны (А
– λ), |
по гр аф и ку |
опр ед еляю т значени е λmax (д ли на волны , соответствую щая |
макси мальной опти ческой плотности ). |
||
∙ |
П остроение гра дуировочного гра фика |
|
|
И змер яю т опти ческую плотность пр и готовленны х эталонны х р аствор ов |
|
пр и |
д ли не волны |
λmax в кю вете с толщи ной слоя 1 = 10 мм, начи ная с |