Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Воронежский государственный университет

Предмет:

Аналитическая химия

Файл:

Analitika

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

21.05.2015

Размер:

946.73 Кб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 86 7 8 > Следующая >>>

ми ни мального по концентр аци и р аствор а. И змер ени я пр овод ят след ую щи м обр азом.

♦О поласки ваю ткю вету д и сти лли р ованной вод ой, затем небольш и м коли чеством ми ни мального по концентр аци и р аствор а и заполняю т кю вету эти м р аствор ом д о метки .

♦ У станавли ваю т кю вету	в д ер ж атель и закр ы ваю т кр ы ш ку.	Ручку
пер еклю чателя кю ветпер евод ятв полож ени е«1»так, чтобы		пучок
света тепер ь пр оход и лчер ез холостую пр обу.
♦ Пер еклю чаю т пр и бор	на вы бр анную д ли ну волны	(λmax).

У станавли ваю тпо холостой пр обе(р аствор у ср авнени я) отсчет«0» по ни ж ней ш калепр и бор а.

♦ Ручкой пер еклю чателя кю вет меняю т и х полож ени е, так чтобы пучок света тепер ь пр оход и л чер ез эталонны й р аствор (меняю т полож ени е«1»на «2»).

♦И змер яю топти ческую плотность р аствор а, запи сы ваю тр езультатв тетр ад ь.

♦ Ручкой	пер еклю чателя		кю вет	возвр ащаю т			кю веты	в
пер воначальноеполож ени е.
♦ О ткр ы ваю т кр ы ш ку			кю ветного		отд елени я.		В ы ли ваю т
пр оанали зи р ованны й р аствор и з				кю веты		и заполняю т		ее
след ую щи м по концентр аци и р аствор ом.
♦ У станавли ваю ткю вету в д ер ж атель,				закр ы ваю ткр ы ш			ку и пр овод ят
и змер ени е, какбы ло опи сано вы ш е.
Полученны е д анны е заносят в табли цу,				затем стр оят гр ад уи р овочны й
гр аф и кв коор д и натах А – с.
∙ О пределение ионов железа вра створе
К онтр ольны й р аствор		получаю ту пр епод авателя.				О поласки ваю ткю вету
д и сти лли р ованной	вод ой,	затем	контр ольны м		р аствор ом		(небольш и м

коли чеством) и заполняю ткю вету эти м р аствор ом д о метки . Помещаю ткю вету

в кю ветод ер ж атель, закр ы ваю т кр ы ш ку				и	пр овод ят и змер ени е опти ческой
плотности пр и λmax.

	П ер ед	каж д ы м	и змер ени ем		по	х олостой	пр обе
	у станавли ваю т «0 » по ни ж ней ш кале пр и бор а.

	Полученное значени е запи сы ваю т			в	тетр ад ь. По гр ад уи р овочному
гр аф и ку		наход ят концентр аци ю и сод ер ж ани е ж елеза (в мг) в контр ольном
р аствор е.

О пр еделение м еди (II) в р а ст вор е в виде а м м иа чного ком плексного соединения

Ц ель р а бот ы : пр и обр етени е навы ков р аботы на ф отоэлектр околор и метр е

	К Ф К -2; опр ед елени е концентр аци и мед и в			р аствор е
	метод ом гр ад уи р овочного гр аф и ка.
С ущ ност ь	р а бот ы
Пр и	опр ед елени и мед и	(II) в	р аствор е пр ед вар и тельно	пр овод ят
ф отометр и ческую хи ми ческую		р еакци ю	обр азовани я комплексного соед и нени я

и онов мед и самми аком, облад аю щего и нтенси вной си не-ф и олетовой окр аской. Пр оцесс взаи мод ействи я и онов мед и с амми аком носи т ступенчаты й

хар актер :

Cu2 + + NH3 Û [Cu(NH3 )]2 + ,

Cu2 + + 2NH3 Û [Cu(NH3 )2 ]2 + ,

Cu2 + + 3NH3 Û [Cu(NH3 )3 ]2 + ,

Cu2 + + 4NH3 Û [Cu(NH3 )4 ]2 + .

Т аккакустойчи вость обр азую щи хся комплексов отли чается мало, то в р аствор ебуд етнаход и тьсясмесь нескольки х амми акатов мед и .

Д ля анали ти чески х целей необход и мо вы бр ать такую концентр аци ю амми ака, пр и котор ой в р аствор ебуд етпр еоблад ать од и н и з комплексов. Э то возмож нопр и lg[NH3 ]= – 1.

О кр аска амми аката мед и обусловлена d ® d* пер еход ами вслед стви е р асщеплени я основного электр онного состояни я и онов мед и в полели ганд ов.

М оляр ны й коэф ф и ци ентпоглощени я (e) тетр аамми аката мед и

пр и

l = 590 –

610 нм р авен 1.0×102. Н и зкое значени е e

опр ед еляетмалую

чувстви тельность

метод а

и поэтому

на пр акти ке он и спользуется главны м

обр азом

д ля

опр ед елени я больш и х

коли честв

мед и

д и ф ф ер енци альны м метод ом, когд а

р аствор

ср авнени я сод ер ж и топр ед еленноеточно и звестноеколи чество и онов

мед и в

ви д е амми аката.

О пр ед елени ю

амми аката меш аю т и оны металла,

обр азую щи е

окр аш енны е

амми акаты ,

напр и мер ,

кобальт и

ни кель,

и ли

тр уд нор аствор и мы е

ги д р окси д ы

сви нца,

алю ми ни я.

Д ля

устр анени я

меш аю щего

д ействи я

элементов

пр и меняю т

маски р ую щи е

комплексообр азователи .

настоящей

р аботе

д ля опр ед елени я

мед и

и спользуется

метод

гр ад уи р овочного

гр аф и ка.

Пер ед

его

постр оени ем

опр ед еляю тспектр альную хар актер и сти ку р аствор а амми аката мед и – сни маю т спектр поглощени я этого вещества в ви д и мой области . Н а основани и спектр а вы би р аю т д ли ну волны lmax, соответствую щую макси мальному поглощени ю р аствор а амми аката мед и . Затем стр оят гр ад уи р овочны й гр аф и к пр и д ли не

волны lmax и с его помощью опр ед еляю т сод ер ж ани е мед и в р аствор е с неи звестной концентр аци ей и онов мед и .

		53
М а т ер иа лы и обор удова ние
1.	Ф отоэлектр околор и метр К Ф К -2 и кю веты столщи ной поглощаю щего
	слоя50 мм;
2.	Пи петка, гр ад уи р ованнаяна 10.00 мли ли бю р етка на 25.00 мл;
3.	М	ер ны й ци ли нд р емкостью 10 мл;
4.	М	ер ны еколбы на 50.00 мл- 6 ш тук;
5.	Станд ар тны й р аствор соли мед и CuSO4 × 5H2O, сод ер ж ащи й 1.0 мгмед и в

1 мл;

6.А мми акр азбавленны й (1:1).

Вы полнение р а бот ы

· П риготовлениеэта лонны хра створов

В мер ны еколбы емкостью 50 мл отмер яю тпи петкой и ли бю р еткой 2.0; 4.0; 6.0; 8.0 и 10.0 мл станд ар тного р аствор а и онов мед и . В каж д ую и з колб

д обавляю т по 10		мл	р аствор а		амми ака		(1:1),	д овод ят		д о	метки
д и сти лли р ованной		вод ой	и	тщательно		пер емеш и ваю т.			Рассчи ты ваю т
концентр аци ю мед и в р азмер ности мг/млв каж д ой пр обе.
·	С нятиеспектра ль нойха ра ктеристики ра створа а ммиа ка та меди
	¨ Бер ут од и н и з пр и готовленны х эталонны х р аствор ов (ср ед ни й по
	концентр аци и ).		Пр ед вар и тельно				ополаски ваю т			небольш и м
	коли чеством этого р аствор а				кю вету,		затем	заполняю т ее			эти м
	р аствор ом д о метки и помещаю тв кю ветноеотд елени е.
	¨ У станавли ваю т д ли ну волны 490 нм. Закр ы ваю т кр ы ш ку кю ветного
	отд елени я и	по холостой пр обе (р аствор у ср авнени я)							устанавли ваю т
	«0»по ни ж ней ш калепр и бор а.
	¨ Ручкой пер еклю чателя кю ветменяю ти х полож ени етак, чтобы										пучок
	света тепер ь пр оход и л чер ез эталонны й р аствор							(меняю т полож ени е
	«1»на «2»).
	¨ И змер яю т опти ческую			плотность		эталонного		р аствор а		пр и	д ли не
	волны 490 нм и запи сы ваю тполученноезначени ев тетр ад ь.
	А налоги чно и змер яю топти ческую плотность этого эталонного р аствор а
пр и	д ли нах волн 540, 590, 670, 750 нм. Полученны е значени я запи сы ваю т в

тетр ад ь и стр оятгр аф и кв коор д и натах опти ческая плотность – д ли на волны (А

–l), по гр аф и ку опр ед еляю тзначени еlmax.

·П остроение гра дуировочного гра фика

И змер яю т опти ческую плотность пр и готовленны х эталонны х р аствор ов

пр и д ли не волны lmax в кю вете с толщи ной слоя 1 = 50 мм, начи ная с ми ни мального по концентр аци и р аствор а. И змер ени я пр овод ят след ую щи м

обр азом.

♦ О поласки ваю ткю вету д и сти лли р ованной вод ой, затем небольш и м коли чеством ми ни мального по концентр аци и р аствор а и заполняю т кю вету эти м р аствор ом д о метки .

♦ У станавли ваю т кю вету	в д ер ж атель и закр ы ваю т кр ы ш ку.	Ручку
пер еклю чателя кю ветпер евод ятв полож ени е«1», такчтобы		пучок
света тепер ь пр оход и лчер ез холостую пр обу.
♦ Пер еклю чаю т пр и бор	на вы бр анную д ли ну волны	(λmax).

У станавли ваю тпо холостой пр обе(р аствор у ср авнени я) отсчет«0» по ни ж ней ш калепр и бор а.

♦ Ручкой пер еклю чателя кю вет меняю т и х полож ени е так, чтобы пучок света тепер ь пр оход и л чер ез эталонны й р аствор (меняю т полож ени е«1»на «2»).

♦И змер яю топти ческую плотность р аствор а, запи сы ваю тр езультатв тетр ад ь.

♦ Ручкой	пер еклю чателя		кю вет	возвр ащаю т			кю веты	в
пер воначальноеполож ени е.
♦ О ткр ы ваю т кр ы ш ку			кю ветного		отд елени я.		В ы ли ваю т
пр оанали зи р ованны й р аствор и з				кю веты		и заполняю т		ее
след ую щи м по концентр аци и р аствор ом.
♦ У станавли ваю ткю вету в д ер ж атель,				закр ы ваю ткр ы ш			ку и пр овод ят
и змер ени е, какбы ло опи сано вы ш е.
Полученны е д анны е заносят в табли цу,				затем стр оят гр ад уи р овочны й
гр аф и кв коор д и натах А – с.
∙ О пределение ионов меди вра створе
К онтр ольны й р аствор		получаю ту пр епод авателя.				О поласки ваю ткю вету
д и сти лли р ованной	вод ой,	затем	контр ольны м		р аствор ом		(небольш и м

коли чеством) и заполняю ткю вету эти м р аствор ом д о метки . Помещаю ткю вету

в кю ветод ер ж атель, закр ы ваю т кр ы ш ку и					пр овод ят и змер ени е опти ческой
плотности пр и λmax.

	П ер ед	каж д ы м	и змер ени ем		по	х олостой	пр обе
	у станавли ваю т «0 » по ни ж ней ш кале пр и бор а.

	Полученное значени е запи сы ваю т в				тетр ад ь. По гр ад уи р овочному
гр аф и ку наход ятконцентр аци ю				и сод ер ж ани емед и (в мг) мед и в контр ольном
р аствор е. Д ля получени я массы				мед и в полученной контр ольной пр обе(в мг)

найд енноезначени еконцентр аци и умнож аю тнаобъем мер ной колбы .

М ет одэм иссионной ф от ом ет р ии пла м ени (пла м енной ф от ом ет р ии)

М етод эми сси онной ф отометр и и	пламени является од ни м и з вар и антов
эми сси онного спектр ального анали за и	основан на и змер ени и и нтенси вности

света, и злучаемого возбуж д енны ми части цами (атомами и ли молекулами ) пр и

введ ени и вещества в пламягор елки .
И нтенси вность и злучаемого		света зави си т от	чи сла	возбуж д енны х
атомов, энер ги и и х возбуж д ени яи темпер атур ы и сточни ка.
Пр и нци п метод а заклю чается в след ую щем: р аствор				р аспы ляю т с
помощью	сж атого возд уха в пламя гор елки , гд е пр ои сход и т р яд слож ны х
пр оцессов,	в р езультате котор ы х	обр азую тся атомы	и ли	молекулы . И х

и злучени е напр авляю т в спектр альны й пр и бор ,

гд е и злучени е опр ед еляемого

элемента вы д еляю т светоф и льтр ом и ли д р уги м монохр оматор ом.

Попад ая на

д етектор , и злучени е вы зы вает ф ототок, котор ы й

после уси лени я и змер яю т

р еги стр и р ую щи м пр и бор ом.

П ла мяи его ха ра ктеристики

О сновны ми

хар актер и сти ками

пламени

являю тся

его темпер атур а

состав гор ю чей смеси . Ч ащевсего гор ю чи есмеси , пр ед вар и тельно смеш аны

оки сли телем:

Гор ю чаясмесь

Т емпер атур а пламени , оС

Свети льны й газ – возд ух

1700 – 1840

Пр опан– возд ух

1925

В од ор од – возд ух

2000 – 2045

А цети лен– возд ух

2125 – 2397

В од ор од – ки слор од

2550 – 2660

А цети лен– ки слор од

3100 – 3137

В след стви е невы сокой темпер атур ы

пламенах

и злучаю т легко

ср ед неи они зи р ую щи еся элементы : щелочны е и

щелочноземельны е металлы ,

и нд и й, магни й,

мар ганец, мед ь, сер ебр о и

д р ., пр и чем и х

чи сло р астет с

увели чени ем темпер атур ы

пламени . В

наи болеехолод ны х пламенах, напр и мер ,

свети льны й

газ– возд ух,

и злучаю т атомы

щелочны х и

щелочноземельны х

металлов.

В след стви е

невы сокой

темпер атур ы

спектр ы ,

и злучаемы е

пламенами ,

состоят и з

небольш ого

чи сла спектр альны х

ли ни й, главны м

обр азом р езонансны х, что позволяет вы д елять хар актер и сти ческое и злучени е элементов пр и помощи светоф и льтр ов.

Пламяи меетслож ную стр уктур у и состои ти з нескольки х зон(Рис.15).

	56
	Ф р онт пламени				–	зона,		гд е бур но
	пр отекаю т		хи ми чески е				р еакци и .			В о
	внутр енней		зоне пр ои сход и т					пер ви чная
	р еакци я		сгор ани я		гор ю чей			смеси		с
	обр азовани ем			р азли чны х				р ад и калов
	(молекул),		напр и мер , С2, С3,				О Н , СН и			д р .
	В ер хняя	часть		этой	зоны			и меет		ви д
	яр косветящегося			конуса.		В	р еаги р ую щи х
	газах нет тер мод и нами ческого							р авновеси я.
	А нали ти ческое			значени е		и меет			внеш ни й
Рис. 15. Стр уктур а пламени	конус пламени ,			гд е	пр ои сход и т				р еакци я
1 – восстанови тельнаязона;	полного сгор ани я (оки слени я) обр азую щи хся
	во внутр еннем конусер ад и калов в ки слор од е
2 – внутр енни й конус;
	возд уха,	д и ф ф унд и р ую щего и з окр уж аю щей
3 – оки сли тельнаязона;
	атмосф ер ы . Э тот конус слабо							окр аш ен и
4 – внеш ни й конус
	пр акти чески неи меетсобственного ф она в

ви д и мой области спектр а. В зонегор ячи х пр од уктов сгор ани я,							р асполож енны х

над ф р онтом пламени всечасти цы наход ятсяв тер мод и нами ческом р авновеси и .

П роцессы , протека ю щ ие в пла мени при введении в него ра створа

Пр и	введ ени и р аствор а соли в ви д е аэр озоля в пламя в нем пр отекаю т
слож ны е	ф и зи ко-хи ми чески е пр оцессы : д есольватаци я части ц аэр озоля;

и спар ени етвер д ы х части чек; д и ссоци аци я молекул; обр азовани е, возбуж д ени е

и д езакти ваци я атомов и молекул;	хи ми чески е	р еакци и гор ю чи х газов и
пр од уктов и х гор ени я с атомами и	молекулами	опр ед еляемого металла с
обр азовани ем пр очны х моноокси д ов,	моноги д р окси д ов, ни тр и д ов, кар би д ов и
д р .

В сепр оцессы настолько слож ны , что каж д ы й и з ни х является пр ед метом отд ельного и зучени я науки . К оли чественны й учет вли яни я всех пр оцессов в

пламени –	зад ача пр акти чески нер азр еш и мая. Поэтому метод			эми сси онной
ф отометр и и пламени , такж екаки всеметод ы		спектр ального анали за, является
относи тельны м. Д ля опр ед елени я концентр аци и			какого-ли бо металла,
необход и мы	эталоны , котор ы епр осто пр и готови ть в ви д ер аствор ов.
А на литические ха ра ктеристики метода
М етод	эми сси онной ф отометр и и	пламени	пр ост,	экспр ессен,

пр ои звод и телен, мож етбы ть легко автомати зи р ован. Погр еш ность метод а – 1–

3%. Д ля р яд а элементов и меет ни зки й			пр ед ел обнар уж ени я. Н апр и мер , д ля
натр и я - 10– 3	мкг/мл.	О гр ани чени е	метод а:	необход и мость пер евед ени я
анали зи р уемы х	пр об в	р аствор , д остаточно		си льное вли яни е матр и чны х

эф ф ектов, необход и мость учи ты вать собственное и злучени е пламени , и , как пр ави ло, од ноэлементность анали за.

О собое значени е метод и меет д ля экспр ессного опр ед елени я натр и я, кали я и кальци я в би ологи чески х ж и д костях и поэтому ш и р око пр и меняется в мед и ци неи би охи ми и .

П ра вила ра боты сприбора ми

	Работать	на	пр и бор ах и мею т пр аво только				те сту д енты ,
	котор ы е	пр ош ли		и нстр у ктаж по		тех ни ке безопасности .
	Д опу ск к р аботе			у д остовер яется		под пи сями	сту д ента и
	пр епод авателя в специ альном ж у р нале.

А на лиза тор жидкости пла менно-фотометрическийП А Ж -1
	А нали затор ы		ПА Ж	пр ед назначены		д ля опр ед елени я в		р аствор ах
ми кр околи честв			натр и я,	кали я, ли ти я	и	кальци я метод ом		пламенной
эми сси онной		спектр оскопи и . О бщи й ви д			анали затор а ПА Ж -1 и зобр аж ен на
р и сунке16.

Рис. 16. Пламенны й анали затор ж и д костей ПА Ж -1 1 – р учка смещени я ш калы ; 2 – р учка кр ана под ачи газа; 3 – р учка установки

нуля; 4 –	тумблер вклю чени я в сеть; 5,8 –	р учки чувстви тельности ; 6 –
р отаметр ы ;	7 – д и ск вы бор а светоф и льтр ов	(р асполож ен слева на боковой

стор онепр и бор а); 9 – р учка постоянной вр емени ; 10 – и змер и тельны й пр и бор ; 11 – р учка р егули р овки опти ческого кли на; 12 – светозащи тны й кож ух; 13 – защи тноестекло; 14 – смотр овоеокно; 15 – р аспы ли тель; 16 – капи лляр ; 17 – стаканчи к; 18 – р учка ш тор ки

						58
П одгот овка пр ибор а					кр а бот е
1.	Пер ед началом		р аботы		пр овер яю т под клю чени е пр и бор а к и сточни кам
	возд уха и газа.
	К р а н 2		« Г а з»		должен бы т ь		за кр ы т .		Ручка 1 «Смещени е
	ш калы »д олж на наход и ться в полож ени и «А р р », р учки 5 «Ч увстви тельность
	плавно», 8	«Ч увстви тельность гр убо» и 9					«Постоянная вр емени » д олж ны
	наход и тьсяв кр айнем левом полож ени и на 0, а р учка 3 «У становка нуля»– в
	ср ед нем полож ени и . Ручка 18 «Ш					тор ка»зад ви нута д о упор а.
2.	Ш тепсельны е ви лки			пр и бор а и		компр ессор а под клю чаю т в сеть 220 В ;
	вклю чаю ттумблер 4 «Сеть»и пр огр еваю тпр и бор в течени е30 ми нут.
3.	Под ставляю тпод всасы ваю щи й капи лляр 16 поли эти леновы й стаканчи к17 с
	д и сти лли р ованной вод ой.
4.	В клю чаю т компр ессор				и по и зменени ю		ур овня	вод ы в стаканчи ке и
	стекани ю	вод ы	и з	ги д р озатвор а убеж д аю тся				в	нор мальной р аботе

р аспы ли теля15.

5.О ткр ы ваю твенти ль газового баллона и чер ез смотр овоеокно 14 под носятк гор елкезаж ж енную спи чку, плавно откр ы вая од новр еменно кр ан2 «Газ»д о


	тех пор , пока незагор и тся пламя. Регули р ую тпламя так,							чтобы оно и мело
	голубовато-зелены й			цвет и	четки е внутр енни е конусы			вы сотой 5– 8 мм
	(Рис. 17.). У станавли ваю тна гор елку защи тноестекло 13 и устанавли ваю т
	светозащи тны й кож ух 12 так, чтобы оннекасалсязащи тного стекла.
6.	Ручку 1 «Смещени еш калы »пер еклю чаю тв
	полож ени е 0,		р учку 8 «Ч увстви тельность
	гр убо» –	в	полож ени е 5,			а р учку 5
	«Ч увстви тельность плавно» –					д о упор а по
	часовой	стр елке.		Ручкой	3	«У становка
	нуля»пр и закр ы той ш тор кеустанавли ваю т
	стр елку ми кр оампер метр а 10 в полож ени е
	«0» и р учкой 9 устанавли ваю тпостоянную						Рис. 17. Ф ор мы пламени
	вр емени ,	котор ая		увели чи вается пр и			Рис. 17. Ф ор мы пламени
	вр ащени и р учки почасовой стр елке.						гор елки
	вр ащени и р учки почасовой стр елке.						а – пр ави льнаяф ор ма пламени ;
7.	Повор ачи ваю тд и сксветоф и льтр а 7 (на						а – пр ави льнаяф ор ма пламени ;
7.	Повор ачи ваю тд и сксветоф и льтр а 7 (на						б– непр ави льнаяф ор ма
	левой стор онепр и бор а) таки м обр азом,						б– непр ави льнаяф ор ма
	левой стор онепр и бор а) таки м обр азом,

чтобы полож ени еуказателя соответствовало опр ед еляемому элементу - Na,

К , Li и ли Са.

8.Ручкой 18 «Ш тор ка»откр ы ваю тсветовой канал(вы тяги ваю тр учку ксебед о

упор а). Стр елка ми кр оампер метр а пр и этом мож ет смести ться с нуля. М ед ленно повор ачи вая р учку 11 «К ли н опти чески й», возвр ащаю т стр елку ми кр оампер метр а на 0. М ож но установи ть 0 р учкой 3 «У становка нуля».

Изм ер ения пр оводят следую щ им обр а зом

Н али ваю т

поли эти леновы й

стакан

станд ар тны й

р аствор ,

и мею щи й

наи больш ую

концентр аци ю . Ручку 5 «Ч увстви тельность плавно» ставят в

ср ед нее полож ени е.

Под ставляю т стакан с р аствор ом под

всасы ваю щи й

капи лляр . Ставят р учку 8 «Ч увстви тельность гр убо» в такое полож ени е,

чтобы колебани я стр елки ми кр оампер метр а невы ход и ли за пр ед елы

ш калы

пр и бор а, и р учкой 5 устанавли ваю тстр елку на д елени е90 – 100.

У би р аю т р аствор ,

ставят «Н улевой» р аствор

(д и сти лли р ованную

вод у) и

р учкой

«К ли н

опти чески й»

и ли

р учкой

«У становка

нуля»

устанавли ваю тстр елку ми кр оампер метр а на 0. Заменяю т«нулевой»р аствор

станд ар тны м снаи больш ей концентр аци ей и р учками 5 и 8 вы вод ятстр елку

ми кр оампер метр а на д елени е 90 –

100. Е сли

пр и послед ую щей установке

«нулевого»р аствор а стр елка ми кр оампер метр а нестанетна нуль, настр ойку

пр и бор а повтор яю т.

У станови в

р абочи й

д и апазон,

послед овательно

ввод ят

пламя

все

станд ар тны е р аствор ы ,

начи ная с р аствор а меньш ей

концентр аци и , затем

анали зи р уемы й

р аствор

и запи сы ваю т показани я

ми кр оампер метр а

д ля

каж д ого р аствор а.

П р и

пер ех од е

от

од ного

р аствор а

к д р у гому

си стему

пр омы ваю т д и сти лли р ованной вод ой .

И змер ени япр ои звод ятпр и неи зменном р асход егаза и возд уха и неи зменном

полож ени и

р учек пр и бор а. Пр и

ф отометр и р овани и

р аствор а

стр елка

ми кр оампер метр а мож ет останови ться на каком-то

д елени и

и ли

мож ет

колебаться около какого-то д елени я – это и буд етотсчи ты ваемая вели чи на.

Пр и р аботеср аствор ами малой концентр аци и таки еколебани я могутстать

значи тельны ми . Ч тобы

и х уменьш и ть, повор ачи ваю тр учку 9 «Постоянная

вр емени »по часовой стр елкена 1– 2 д елени я– колебани яуменьш аю тся.

О конча ние р а бот ы

По окончани и р аботы

в течени е2 ми нпр омы ваю ткапи лляр и всасы ваю щую

си стему, под стави в под капи лляр стаканчи ксд и сти лли р ованной вод ой.

Ставят р учку

«Смещени е

ш калы »

в полож ени е

«А р р ». Ручки

«Ч увстви тельность плавно», 8 «Ч увстви тельность гр убо» и

9 «Постоянная

вр емени »пер евод ятв кр айнеелевоеполож ени е.

3.Закр ы ваю твенти ль на газовом баллонеи , когд а пламя погаснет, закр ы ваю т кр ан2 «Газ»на пр и бор е.

4. Т умблер ом 4 отклю чаю тпр и бор отсети и вы клю чаю ткомпр ессор . Ш тор ку

18 зад ви гаю тд о упор а.

5.Раствор ы и з стаканчи ков вы ли ваю т, стаканчи ки мою ти помещаю тв ф утляр .

А на лиза тор жидкости пла менно-фотометрическийП А Ж -2

О бщи й ви д анали затор а ПА Ж -2 и зобр аж енна р и сунке18.

Рис. 18. В неш ни й ви д ПА Ж -2
1 – р учка кр ана под ачи газа; 2 – кнопки «Постоянная вр емени »; 3 – кнопка
вклю чени я в сеть; 4 – р учки «Ч У В СТ Гр убо/Т очно» (Ч увстви тельность); 5	–
р учка «Д И А Ф Р» (Д и аф р агма); 6 – пер еклю чатель «Д И А П » (Д и апазоны ); 7	–
р учка установки нуля «Н У Л Ь Гр убо/Т очно»; 8 – и змер и тельны й пр и бор ; 9	–

отсеки д ля светоф и льтр ов; 10 – светоф и льтр ы ; 11 – светозащи тны й кож ух; 12 –

защи тное стекло; 13 –		кнопки «Смещени е ш калы »; 14 –			р учка ш тор ки; 15 –
смотр овое окно; 16 –		р отаметр ы ; 17 –		р аспы ли тель;	18 – капи лляр ; 19 –
стаканчи к
П одгот овка пр ибор а			кр а бот е
1. Пер ед началом	р аботы		пр овер яю т под клю чени е пр и бор а к и сточни кам
возд уха и газа.
К р а н 1	« Г а з»		должен бы т ь	за кр ы т . К нопки 13 «Смещени е

Ш к.» и 2 «Постоянная В р .» - в ненаж атом полож ени и ; пер еклю чатель 6 «Д и апазоны »в полож ени и «0»; р учка 5 «Д и аф р агма»в кр айнем полож ени и

по часовой стр елке; р учка 4	«Ч увстви тельность Гр убо/Т очно» – в кр айнем
полож ени и пр оти в часовой	стр елки ; р учка 7 «Н уль Гр убо/Т очно» – в

ср ед нем полож ени и ; р учка 14 «Ш тор ка»зад ви нута д о упор а.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 56 / 86 7 8 > Следующая >>>