Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Воронежский государственный университет

Предмет:

Аналитическая химия

Файл:

Analitika

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

21.05.2015

Размер:

946.73 Кб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 87 8 > Следующая >>>

61
2. У станавли ваю тсветоф и льтр ы .
Бер ут в лабор антской ф утляр	с светоф и льтр ами .	Сни маю ткр ы ш ки	с
отсеков 9. Д остаю т светоф и льтр ы	10 и з ф утляр а и	устанавли ваю т и х	в
отсеки 9 вни з д о упор а.

Н а каж д ы й анали зи р у емы й элемент по д ва светоф и льтр а.

3.	Ш тепсельны е ви лки пр и бор а и компр ессор а под клю чаю т в сеть 220 В ;
	вклю чаю ткнопку 3 «Сеть»и пр огр еваю тпр и бор в течени е30 ми нут.
4.	Под ставляю тпод всасы ваю щи й капи лляр 18 поли эти леновы й стаканчи к19 с
	д и сти лли р ованной вод ой.
5.	В клю чаю т компр ессор	и	по и зменени ю		ур овня	вод ы	в	стаканчи ке и
	стекани ю вод ы и з	ги д р озатвор а		убеж д аю тся		в нор мальной			р аботе
	р аспы ли теля17.
6.	О ткр ы ваю т венти ль	газового		баллона и		под носят		к	гор елке
	электр озаж и галку и ли	заж ж енны й ф акел –			ли стбумаги		свер нуты й в ж гут,
	плавно откр ы вая од новр еменно кр ан 1 «Газ» д о тех пор , пока незагор и тся
	пламя. Регули р ую тпламя так, чтобы			оно и мело голубовато-зелены й цвети
	четки евнутр енни еконусы		вы сотой 5– 8 мм (Рис.			17.). У станавли ваю тна
	гор елку защи тноестекло 12 и устанавли ваю тсветозащи тны й кож ух 11 так,
	чтобы оннекасалсязащи тного стекла.
7.	У станавли ваю тэлектр и чески й нуль пр и закр ы той ш тор ке14.

Н аж и маю ткнопку «0» пер еклю чателя 13 «Смещени я Ш к.» и од ну и з кнопок2 «Постоянная В р .» и р учками 7 «Н уль Гр убо/Т очно» совмещаю т стр елку ми кр оампер метр а 8 снулевой отметкой ш калы .

8. У станавли ваю т"0" по д и сти лли р ованной вод е.

Ручкой 14 «Ш тор ка» откр ы ваю тсветовой канал (вы тяги ваю тр учку к себе д о упор а). Стр елка ми кр оампер метр а 8 пр и этом мож ет смести ться с

нуля. Т огд а вр ащая р учку	5 «Д и	аф р агма»,	совмещаю т стр елку
ми кр оампер метр а 8 с нулевой	отметкой	ш калы .	М ож но установи ть 0
р учкой 7 «Н уль Гр убо/Т очно».

Изм ер ения пр оводят следую щ им обр а зом

1. Пр ои звод яткали бр овку ш калы по р аствор у смакси мальной концентр аци ей вещества в р аствор е.

Н али ваю т в поли эти леновы й стакан станд ар тны й р аствор , и мею щи й наи больш ую концентр аци ю . Под ставляю т стакан с р аствор ом под всасы ваю щи й капи лляр . В р ащая р учку 4 «Ч увстви тельность Гр убо/Т очно» устанавли ваю тстр елку ми кр оампер метр а 8 над елени е90 – 100.

2. У би р аю т р аствор , ставят «Н улевой» р аствор	(д и сти лли р ованную вод у) и
р учкой 5 «Д и аф р агма» и ли р учкой 7 «Н уль	Гр убо/Т очно» устанавли ваю т

стр елку ми кр оампер метр а на 0. Заменяю т«нулевой»р аствор станд ар тны м с наи больш ей концентр аци ей и р учкой 4 вы вод ят стр елку ми кр оампер метр а на д елени е90 – 100. Е сли пр и послед ую щей установке«нулевого»р аствор а стр елка ми кр оампер метр а нестанетна нуль, настр ойку пр и бор а повтор яю т.

П р и

кали бр овке

калы

под би р аю тся

«Д и апазон»

«Смещени е

Ш к. »,

пр и

котор ы х

колебани я

стр елки

ми кр оампер метр а

не

д олж ны

вы х од и ть

за

пр ед елы

ш калы

пр и бор а.

У станови в

р абочи й

д и апазон,

послед овательно ввод ят

пламя

все

станд ар тны е р аствор ы ,

начи ная с р аствор а меньш ей концентр аци и , затем

анали зи р уемы й

р аствор

запи сы ваю т показани я ми кр оампер метр а

д ля

каж д ого р аствор а.

П р и пер ех од е от

од ного

р аствор а к

д р у гому

си стему

пр омы ваю т д и сти лли р ованной вод ой .

И змер ени япр ои звод ятпр и неи зменном р асход егаза и возд уха и неи зменном

полож ени и

р учек пр и бор а.

Пр и

ф отометр и р овани и

р аствор а

стр елка

ми кр оампер метр а мож ет останови ться на каком-то д елени и

и ли

мож ет

колебаться около какого-то д елени я – это и буд етотсчи ты ваемая вели чи на.

Пр и р аботеср аствор ами малой концентр аци и таки еколебани я могутстать

значи тельны ми .

Ч тобы

и х

уменьш и ть, наж и маю т кнопки

«Постоянная

Вр .».

Оконча ние р а бот ы

1. По окончани и р аботы в течени е2 ми нпр омы ваю ткапи лляр и всасы ваю щую си стему, под стави в под капи лляр стаканчи ксд и сти лли р ованной вод ой.

2.Закр ы ваю твенти ль на газовом баллонеи , когд а пламя погаснет, закр ы ваю т кр ан1 «Газ»на пр и бор е.

3.	К нопкой 3 отклю чаю тпр и бор	отсети и вы клю чаю ткомпр ессор . Ш тор ку 14
	зад ви гаю тд о упор а.
4.	В ы ни маю т светоф и льтр ы 10	и клад ут и х в ф утляр . Закр ы ваю т отсеки 9
	кр ы ш ками . Сд аю тф утляр со светоф и льтр ами в лабор антскую .
5.	Раствор ы и з стаканчи ков вы ли ваю т, стаканчи ки мою ти помещаю тв ф утляр .

Л а бора т орн а я ра бот а № 8.

Определение содержа нияионов ка лияи на трияв водны х ра створа хметодом эмиссионнойф отометрии пла мени

Ц ель р а бот ы : пр и обр етени е навы ков р аботы								на пламенном ф отометр е;
		коли чественное опр ед елени е сод ер ж ани я и онов									кали я и
		натр и яв р аствор е.
С ущ ност ь	р а бот ы
О д ни м	и з пр еи муществ метод а					эми сси онной ф отометр и и					пламени
является бы стр ое опр ед елени е кали я и						натр и я пр и совместном пр и сутстви и .
В ли яни е од ного элемента на р езультаты						опр ед елени я д р угого устанавли ваю т
эмпи р и чески .		Больш ое		значени е и мею т			концентр аци и		опр ед еляемого и
меш аю щего элементов,				темпер атур а пламени , констр укци онны е особенности
ф отометр ов.
Спектр альны е			ли ни и		натр и я и	кали я,		возбуж д аемы е		в	пламени ,
д остаточно	уд алены		д р уг		от д р уга	и	легко	р азд еляю тся		пр и	помощи
светоф и льтр ов		и ли	монохр оматор ов. Пр и				опр ед елени и		натр и я и спользую т

наи более чувстви тельны е р езонансны е ли ни и д ублета 589.0 и 589.9 нм, пр и

опр ед елени и	кали я –	766.5 и 769.9 нм. В	качестве мер ы селекти вности пр и
опр ед елени и	од ного	элемента в пр и сутстви и д р угого и спользую т «ф актор
специ ф и чности », котор ы й показы вает, пр и			каком соотнош ени и концентр аци й

меш аю щего элемента С2 и опр ед еляемого элемента С1 си гнал от меш аю щего элементабуд етр авенси гналу отопр ед еляемого: F=C2/ С1.

Ма т ер иа лы и обор удова ние

1.ПА Ж -1 и ли ПА Ж -2;

2.Станд ар тны ер аствор ы и онов натр и яи кали я, сод ер ж ащи е100 мг/лв пер есчетенаи х окси д ы ;

3.Раствор HCl – 2.5 М ;

4. М ер ны еколбы объемом 100 мл– 7 ш т;

5.Пи петка, гр ад уи р ованнаяна 25 мли ли бю р етка;

6.Пи петка объемом 50 мл;

Вы полнение р а бот ы

Работа состои ти з д вух этапов.

1. П риготовлениеэта лонны хра створов

В 6 мер ны х колбемкостью 100 млотби р аю тбю р еткой и ли гр ад уи р ованной пи петкой на 25 мл – 5, 10, 15, 20, 25 и 50 мл и сход ного р аствор а окси д а натр и я

и ли кали я. Затем в каж д ую колбу д обавляю т по 5 мл 2.5 М	р аствор а Н С1,
д овод ят д о метки д и сти лли р ованной вод ой и тщательно	пер емеш и ваю т.

Получаю тр аствор ы , сод ер ж ащи е5, 10, 15, 20, 25 и 50 мг/л окси д а натр и я и ли

кали я. Стаканчи ки д ля р аботы	тщательно пр	омы ваю т вод ой и ополаски ваю т
небольш и м коли чеством того р	аствор а, котор ы	й буд етв ни х.

2. П остроение гра дуировочного гра фика

В клю чаю тпр и бор и под готавли ваю тего ки змер ени ям.

∙У станавли ваю тсветоф и льтр сначала д ля од ного элемента, напр и мер , д ля натр и я.

∙ В ы ставляю тэлектр и чески й нуль (Пр и закр ы той ш тор ке).


∙	О ткр ы ваю тш тор ку и вы вод ятна нуль стр елку ми кр оампер метр а пр и бор а
	по д и сти лли р ованной вод е.
∙	К али бр ую т ш калу пр и бор а по				эталонному р аствор у			с макси мальной
	концентр аци ей (У станавли ваю т				стр елку ми кр оампер метр а на значени е
	от90 д о 100). Пр омы ваю ткапи лляр и всасы ваю щую си стему, под стави в
	под капи лляр	стаканчи к с д и сти лли р ованной					вод ой	д о	возвр ащени я
	стр елки в нулевоеполож ени е.
	Д оби ваю тся		воспр ои звод и мости				кр ай ни х			значени й
	р абочего д и апазона ш			калы	ми кр оампер метр а,				поочер ед но
	р аспы ляя	эталонны й			р аствор		с	макси мальной
	концентр аци ей и д и сти лли р ованну ю					вод у .
∙	Ф отометр и р ую т станд ар тны е р аствор ы .					Послед овательно				погр уж аю т
	капи лляр в стаканчи ки		сэталонны ми р аствор ами , начи ная с р аствор а с
	меньш ей концентр аци ей.
	П осле	каж д ого		р аствор а		пр омы ваю т				си стему
	д и сти лли р ованной		вод ой		д о	возвр ащени я				стр елки
	ми кр оампер метр а на ну ль.
∙	Результаты и змер ени й заносятв табли цу.

∙Ф отометр и р ую т контр ольны й р аствор , полученны й у пр епод авателя, не менеетр ех р аз.

∙ Закр ы ваю т ш тор ку. М еняю т светоф и льтр (У станавли ваю т светоф и льтр

д ляд р угого элемента, напр и мер , д лякали я.).

∙Пр овод яти змер ени я, какопи сано вы ш е.

∙ Стр оят гр ад уи р овочны е			гр аф и ки	в	коор д и натах		показани я
ми кр оампер метр а –		концентр аци я		натр и я	(кали я) (мг/л)			и по
гр ад уи р овочному гр аф и ку наход ят неи звестную						концентр аци ю		кали я и
натр и яв р аствор е.
П р и р аботе	на	пр и бор е необх од и мо				помни ть,	что
и змер ени я	д олж ны		пр овод и ться пр и			неи зменном
р асх од е газа, возд у х а			и неи зменном		полож ени и		всех
р у чекпр и бор а!

	65
К онтроль ны е вопросы
1.	О сновной законсветопоглощени я.
2.	Пр и чи ны отклонени й отосновного закона светопоглощени я.
3.	Законад д и ти вности светопоглощени я.
4.	К аквы би р аю тд ли ну волны в метод еф отометр и и ?
5.	О пи ш и тепр и нци пр аботы ф отоэлектр околор и метр а
6.	Пр и нци пметод а эми сси онной ф отометр и и пламени .
7.	К аки епр оцессы пр отекаю тв пламени пр и введ ени и в него р аствор а?
8.	Почему пламена немогутбы ть и спользованы д ляопр ед елени я
	тр уд нои они зи р уемы х элементов?
9.	Ч то такоер езонанснаяли ни я?

10.Стр уктур а пламени .

Х р ом а т огр а ф ические м ет оды		а на лиза
Х р оматогр аф и чески й метод	р азд елени я и анали за смесей р азр аботан р усски м
учены м М .С. Ц ветом в 1903 г.
Х р ом а т огр а ф ия	– ф и зи ко-хи ми чески й	метод р азд елени я и

опр ед елени явеществ, основанны й на р аспр ед елени и компонентов меж д у д вумя


ф азами – под ви ж ной и непод ви ж ной.
Существую т р азли чны е класси ф и каци и					хр оматогр аф и чески х метод ов,
од ной и з котор ы х является класси ф и каци я по техни кеэкспер и мента.								О бы чно
р азли чаю т		колоночную ,	капи лляр ную ,		плоскостную		(тонкослойную ,
бумаж ную ) хр оматогр аф и ю .
В	случае колоночной хр оматогр аф и и д ля р азд елени я компонентов
и спользую т		хр оматогр аф и чески е колонки ,			заполненны е		тем и ли	и ны м
сор бентом.
В	ка пиллярной		хр оматогр аф и и	в	качестве	хр оматогр аф и чески х
колонокпр и меняю ткапи лляр ны е тр убки				и з стекла и ли		д р угого матер и ала. В

плоскост ной хр оматогр аф и и непод ви ж ной ф азой служ и тли бо тонки й слой сор бента, нанесенны й на плоскую повер хность – стеклянную , алю ми ни евую , пластмассовую пласти нку (тонкослойная хр оматогр аф и я, хр оматогр аф и я в тонком слоесор бента (Т СХ )), ли бо ж и д кость, котор ой пр опи тана бумага – чаще всего специ альная хр оматогр аф и ческая бумага (бумаж ная хр оматогр аф и я, хр оматогр аф и я на бумаге). В д оль плоской повер хности сор бента (непод ви ж ная ф аза (Н Ф )) пер емещается за счет капи лляр ны х си л ж и д кая ф аза – р аствор , сод ер ж ащи й смесь р азд еляемы х компонентов (под ви ж наяф аза (ПФ )).

Бумаж ная хр оматогр аф и я под обно	метод у	Т СХ пр и меняется как в
качественном, так и в коли чественном	анали зе.	Д остои нства плоскостны х

вар и антов хр оматогр аф и и – пр остота, экспр ессность, нагляд ность р азд елени я, пр остота обнар уж ени я хр оматогр аф и чески х зон, возмож ность анали зи р овать ми кр ообъекты (малы еколи чества веществ).

Б ум а жна я хр ом а т огр а ф ия

Разли чаю т норм а ль ноф а зовую и обра щ енноф а зовую бумаж ную хр оматогр аф и ю .

В вар и антенорм а ль ноф а зовой бумаж ной хр оматогр аф и и ж и д кой Н Ф являетсявод а, сор би р ованная в ви д етонкого слоя на волокнах и наход ящаясяв пор ах ги д р оф и льной бумаги (д о ~25% по массе). Э та связанная вод а по своей

стр уктур е и ф и зи ческому состояни ю

си льно отли чается от обы чной ж и д кой

вод ы . В

ней и р аствор яю тсякомпоненты

р азд еляемы х смесей.

Роль

ПФ ,

пер емещаю щейся по

бумаге,

и гр ает д р угая ж и д кая ф аза,

напр и мер ,

ор гани ческая ж и д кость с д обавлени ем ки слот и

вод ы .

Ж и д кую

ор гани ческую

ПФ

пер ед хр оматогр аф и р овани ем насы щаю т вод ой

д ля того,

чтобы

ПФ

не

р аствор яла

в себе

вод у,

сор би р ованную

на

волокнах

ги д р оф и льной хр оматогр аф и ческой бумаги .

Х р оматогр аф и ческая

бумага

вы пускается

пр омы ш ленностью .

О на

д олж на

отвечать р яд у

тр ебовани й:

готови ться

и з вы сококачественны х

волокни сты х

сор тов хлопка, бы ть од нор од ной

по плотности

толщи не, по

напр авлени ю

ор и енти р овани я

волокон, хи ми чески

чи стой

и нер тной

по

отнош ени ю кН Ф

и р азд еляемы м компонентам.

вар и антеобра щ енноф а зовой бумаж ной хр оматогр аф и и ж и д кая Н Ф

пр ед ставляетсобой ор гани чески й р аствор и тель, тогд а какв р оли ж и д кой ПФ вы ступает вод а, вод ны е и ли спи р товы е р аствор ы , смеси ки слот со спи р тами . Пр оцесспр овод ятси спользовани ем ги д р оф обной хр оматогр аф и ческой бумаги .

Е е получаю т обр аботкой	(пр опи ткой) бумаги	наф тали ном, си ли коновы ми
маслами , пар аф и ном и т.	д . Н еполяр ны е и	малополяр ны е ор гани чески е

р аствор и тели сор би р ую тся на волокнах ги д р оф обной бумаги и пр они каю тв ее пор ы , обр азуя тонки й слой ж и д кой Н Ф . В од а неуд ер ж и вается на такой бумаге, несмачи ваетее.

Д	ля оценки хр оматогр аф и ческого повед ени я веществ в	опр ед еленны	х
услови	ях и спользую т вели чи ну Rf, котор ая р авна отнош ени ю	р асстояни я	l,

пр ойд енного веществом, кр асстояни ю , пр ойд енному р аствор и телем, L.

Рис.19. О пр ед елени еRf

О бы чно д ля		р асчета Rf	вы би р аю т точку			в
центр е пятна (Рис. 19).			Разд елени е веществ
пр акти чески		возмож но, если		Rf (I) –	Rf (II) ³
0.1.
Ф а кторы ,	влияю щ ие		на	величину		Rf.
В ели чи на	Rf	зави си т от пр и р од ы			вещества,

состава под ви ж ной ф азы , ти пабумаги , темпер атур ы , вр емени хр оматогр аф и р овани я, техни ки экспер и мента.

П одвижна я фа за. Д ля р азд елени я неор гани чески х веществ в качестве под ви ж ной ф азы часто пр и меняю тр аствор ы ми нер альны х ки слотв поляр ны х ор гани чески х р аствор и телях (спи р ты , пр осты еи слож ны еэф и р ы , кетоны и д р .). Раствор и тель д ля хр оматогр аф и ческого р азд елени я неор гани чески х веществ д о настоящего вр емени вы би р аю тэмпи р и чески . Под ви ж ная ф аза и гр аетд воякую

р оль – она является под ви ж ны м элю и р ую щи м компонентом и	пер евод и т
р азд еляемы е соед и нени я в опр ед еленны е хи ми чески е ф ор мы	с р азны ми

коэф ф и ци ентами р аспр ед елени я. След ует и меть в ви д у, что д обавляемая к р аствор и телям ми нер альная ки слота д олж на и меть тотж еани он, что и ани он хр оматогр аф и р уемого соед и нени я, таккаки начемож етпр ои зойти р азмы вани е зон.


Тип	бума ги. Х р оматогр аф и ческая бумага р азли чается по степени
ги д р атаци и	и пор и стости , поэтому	р азли чны е сор та бумаги		обеспечи ваю т
р азную скор ость д ви ж ени я под ви ж ной			ф азы . Н еобход и мо учи ты вать, что
скор ость д ви ж ени я под ви ж ной ф азы		в	р азли чны х напр авлени ях р азли чна,
поэтому полоски бумаги след уетнар езать вд оль волокна, чтобы				напр авлени е

д ви ж ени я р аствор и телясовпад ало снапр авлени ем волокна. Скор ость д ви ж ени я р аствор и теля зави си тпр и д анной темпер атур еотплотности и толщи ны бумаги и увели чи ваетсясуменьш ени ем плотности р аствор и теля.

Темпера тура . Д ля больш и нства веществ больш и м темпер атур ам соответствую т больш и е значени я Rf. Э то обусловлено увели чени ем скор ости

пр отекани я	под ви ж ной ф азы чер ез бумагу и з-за уменьш ени я вязкости
р аствор и теля. Пр и этом мож етнаблю д атьсяр азмы вани езон.
В р емя	хр оматогр аф и р овани я неод и наково вли яет на Rf р азли чны х

веществ в р азны х си стемах р аствор и телей. Т ак, в смеси ацетона сН С1 (88:12) вели чи ны Rf д лякомплексны х соед и нени й ж елеза, ни келяи ци нка незави сятот


вр емени хр оматогр аф и р овани я;					д ля мар ганца возр астаю тнезначи тельно, а д ля
кобальта и	мед и		р азли чи я		в	вели чи нах			Rf	пр и увели чени и	вр емени
хр оматогр аф и р овани явели ки .
Д ля си стемы			бутанол– 3 М			Н С1 р азли чи я
в вели чи нах Rf д ля всех названны х соед и нени й
незначи тельны		пр и		и зменени и				вр емени
хр оматогр аф и р овани я.
Техника		эксперимента .					Бумаж ны е
хр оматогр аммы			мож но получать					путем
восход ящего		(Рис.20),				ни сход ящего,
гор и зонтального		и ли		р ад и ального			д ви ж ени я
р аствор и теля.	Пр и		восход ящей		хр оматогр аф и и
под ви ж ная	ф аза		д ви ж ется		сни зу			ввер х;
д ви ж ени еж и д кости обусловлено капи лляр ны ми									Рис.20. Пр и мер восход ящей
си лами . Пр и ни сход ящей хр оматогр аф и и										хр оматогр аммы
под ви ж ная ф аза,			сод ер ж ащаяся			в	вер хней части камер ы , под				д ействи ем
гр ави таци онны х		си л д ви ж ется вни з						по бумаге.		Пр овед ени е этого метод а

связано спр и менени ем специ альной аппар атур ы .

В гор и зонтальной и ли р ад и альной хр оматогр аф и и р аствор и тель под вод и тся кцентр у бумаж ного д и ска, куд а нанесена капля анали зи р уемого р аствор а.

К ольца на хр оматогр амме и мею т ф ор му элли псов,	так как скор ость
всасы вани яр аствор и телязави си тотнапр авлени яволоконбумаги .
Пр оявлени е хр оматогр аммы мож но пр овести в	д вух и змер ени ях

(д вумер ная хр оматогр амма). Н аи больш и й эф ф ект д ости гается пр и менени ем д вух под ви ж ны х ф аз, послед овательно пр оход ящи х чер ез бумагу в д вух взаи мно пер пенд и куляр ны х напр авлени ях.

Л а бора т

орн а я ра бот

№

О пределениеконцентра ции соли никеляметодом оса дочной

хрома тогра ф ии на бума ге

Ц ель

р а бот ы :

опр ед елени е сод ер ж ани я ни келя в анали зи р уемом р аствор е

метод ом осад очной хр оматогр аф и и набумаге.

С ущ ност ь р а бот ы

О сад очная

хр оматогр аф и я

основана

на

р еакци ях

взаи мод ействи я

р азд еляемы х веществ сосад и телем. Разли чи ев р аствор и мости

обр азую щи хся

малор аствор и мы х

осад ков

обусловли вает

и х

р азд елени е.

Д ля

осад очной

хр оматогр аф и и

хар актер но не только послед овательное обр азовани е осад ков,

облад аю щи х р азли чной

р аствор и мостью , но и

многокр атность пр оцесса и х

обр азовани яи р аствор ени я.

Разд елени е смеси

веществ

метод ом осад очной

хр оматогр аф и и мож ет

осуществлятьсяв колонке, в тонком слоеи ли на бумаге.

Пр и р ассмотр ени и

повед ени я осад ков в

колонке и ли

тонком

слое

пр и ни маю т, что р авновеси е меж д у р аствор ом и

осад и телем,

наход ящи мся в

твер д ой ф азе, устанавли ваетсяпр акти чески мгновенно.

Разли чаю т

д ва

способа

получени я

хр оматогр аммы :

р аствор

хр оматогр аф и р уемы х веществ

ввод и тся в

непод ви ж ную

ф азу,

в котор ой

сод ер ж и тся осад и тель,

и ли

ж е р аствор

осад и теля вноси тся в твер д ую ф азу,

сод ер ж ащую опр ед еляемы евещества. Ч ащепользую тсяпер вы м вар и антом.

бумаж ной

хр оматогр аф и и

ф ункци и

носи теля

вы полняет

ф и льтр овальная

бумага.

Д ля

получени я

осад очной

хр оматогр аф и и

ее

пр опи ты ваю т

р аствор ом

осад и теля

вы суш и ваю т

на

возд ухе.

Н а

под готовленную

бумагу наносяткаплю

анали зи р уемого р аствор а. По мер еего

впи ты вани я обр азуется

пер ви чная хр оматогр амма,

осад ки

анали зи р уемы х

веществ в котор ой обр азую тся в ви д е колец, р асполагаю щи хся от центр а к пер и ф ер и и , в пор яд ке увели чени я и х р аствор и мости . Д ля более полного р азд елени я зон обр азую щи хся осад ков пер ви чную хр оматогр амму пр омы ваю т р аствор и телем и получаю твтор и чную хр оматогр амму.

			69
М етод ом осад очной хр оматогр аф и и пр овод ят каккачественны й,							таки
коли чественны й		анали з. В	качественном анали зе		о пр и сутстви и на
хр оматогр амме и она суд ят по хар актер ной				окр аске пр од укта р еакци и			его с
осад и телем. В	коли чественном анали зе сод ер ж ани е вещества опр ед еляю т по
и змер енной	площад и хр оматогр аф и чески х			зон и ли	метод ом	ср авнени я
и нтенси вности окр аски зон.
Н аи более		ш и р окое	пр и менени е	получи л	экспр есс	–	метод

коли чественного опр ед елени я веществ - пи ковая осад очная хр оматогр аф и я на бумаге. В этом метод е осад и тели бер утся в таком коли честве, чтобы в месте

впи ты вани я в бумагу пр обы	анали зи р уемого р аствор а опр ед еляемы е и оны
осаж д али сь не полностью и	пр и р азви ти и хр оматогр аммы пер еноси ли сь на

новы еучастки бумаги , пр опи танной осад и телем. В р езультатеи з кр уговой зоны (пятна) пр и ее пр омы вани и под ви ж ны м р аствор и телем ф ор ми р ую тся зоны осад ков в ви д епр ави льны х пи ков. Пр и этом отмечается ли нейная зави си мость вы соты зоны пи ков отконцентр аци и опр ед еляемого и она. Э то д аетосновани е пр овод и ть коли чественное опр ед елени е р азли чны х веществ. В настоящей р аботеэти м метод ом опр ед еляется сод ер ж ани ени келя в р аствор е. О сад и телем служ и тд и мети лгли окси м, котор ы й си оном ни келя обр азуетр озово – кр асны й осад оквнутр и комплексной соли – д и мети лгли окси мата ни келя.

М а т ер иа лы и обор удова ние

1.Ф и льтр овальнаябумага, пр опи танная0.1 % р аствор ом д и мети лгли окси ма;

М и кр ош пр и цобъемом 1 мкл;

Станд ар тны е р аствор ы

соли ни келя концентр аци ей от 0.005

д о 0.125

моль/л;

Под ви ж наяф аза – 12% вод ны й р аствор гли цер и на;

Х р оматогр аф и ческаякамер а.

Вы полнение р а бот ы

Л и ст ф и льтр овальной

бумаги

мар ки

«си няя

лента»,

пр ед вар и тельно

пр опи танны й

0.1% -ны м

р аствор ом

д и мети лгли окси ма

вы суш енны й,

помещаю т на повер хность и з

стекла.

Гр аф и товы м

кар анд аш ом

на бумаге

пр овод ят д ве ли ни и :

ли ни ю

погр уж ени я

бумаги

в под ви ж ную

ф азу на

р асстояни и

0.5 –

1.0 см от ни ж него кр ая полосы

бумаги и

ли ни ю

стар та на

р асстояни и

2.0 –

2.5 см. Н а ли ни и стар та намечаю т необход и мое коли чество

точек(в зави си мости

от чи сла станд ар тны х

и анали зи р уемы х р аствор ов) на

р асстояни и 1.0 – 1.5 см д р уготд р уга. В

места, помеченны еточками , наносят

и сслед уемы е р аствор ы

с помощью

ми кр ош пр и ца

по 1

мкл станд ар тны х

р аствор ов

соли

ни келя концентр аци и

от 0.005

д о 0.125

моль/л и

р аствор

неи звестной концентр аци и .

К р углы е

зоны

р озового

цвета

(д и мети лгли окси мата

ни келя) - эта

пер ви чнаяхр оматогр амма.

	70
Бумагу	под суш и ваю т на возд ухе и помещаю т в хр оматогр аф и ческую
камер у д ля	р азви ти я хр оматогр амм. К амер а	пр ед ставляет собой стакан
емкостью 500 мл, на д но котор ого нали ваю тпод ви ж ную ф азу –			12% р аствор
гли цер и на в вод е(Рис.20).
Полоску бумаги закр епляю т в ш тати в в		вер ти кальном	полож ени и и

опускаю тв р аствор гли цер и на д о ли ни и погр уж ени я так, чтобы она некасалась стеноки д на камер ы . Разви ти е хр оматогр аммы пр ои сход и т в течени е 20– 30 ми нут.

Под ви ж ны й р аствор и тель, под ни маясь по капи лляр ам бумаги , вы мы вает непр ор еаги р овавш и есосад и телем в местенанесени я р аствор а и оны ни келя и

пер еносят и х

ввер х

к участкам

бумаги ,

сод ер ж ащи м

свеж и е

пор ци и

д и мети лгли окси ма, вслед стви е чего ф ор ми р ую тся зоны

ви д е пр ави льны х

пи ков - втор и чнаяхр оматогр амма (Рис. 20).

Ч ер ез 30

ми нут

втор и чную

хр оматогр амму

вы ни маю т

и з

камер ы ,

под суш и ваю т на возд ухе и отмечаю т кар анд аш ом

вер ш и ны

пи ков –

зон.

И змер яю твы соту зон– пи ков отцентр а кр углой зоны

д о вер ш и ны

зон, а затем

вклеи ваю тхр оматогр амму в тетр ад ь.

Стр оят кали бр овочны й гр аф и к в

коор д и натах:

вы сота пи ка (h,

см) -

коли чество вещества в

объеме пр обы

(мкмоль).

Зная вы соту

зоны

–

пи ка

р аствор а соли ни келя неи звестной концентр аци и и

и спользуя кали бр овочны й

гр аф и к, наход ятконцентр аци ю р аствор а соли ни келя.

След у ет помни ть, что

окр аска

зон,

полу ченны х

пр и

помощи лету чи х р еагентов (NH3 ,

ацетон),

со вр еменем

и счезает.

П оэтому

р екоменд у ется

таки е

зоны

р аскр аси ть цветны ми кар анд аш ами .

Контроль ны е вопросы

1.Д айтеопр ед елени ехр оматогр аф и и .

2.К ласси ф и каци я хр оматогр аф и чески х метод ов по техни кевы полнени я экспер и мента.

3.В и д ы плоскостной хр оматогр аф и и .

4.	Ч то является под ви ж ной и непод ви ж ной	ф азой в бумаж ной
	хр оматогр аф и и ?
5.	Д айте хар актер и сти ку нор мальноф азовой	и обр ащенноф азовой
	хр оматогр аф и и .

6.Д лячего служ и тRf?

7.К аки еф актор ы вли яю тна вели чи ну Rf?

8.О хар актер и зуйтеметод тонкослойной хр оматогр аф и и .

9.Пр и нци посад очной хр оматогр аф и и .

10.К акпр овод ятколи чественны й анали з в бумаж ной хр оматогр аф и и ?

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 67 / 87 8 > Следующая >>>