Лабораторная работа № 9. Определение молекулярной массы растворенного вещества методом криоскопии

Цель работы: определение понижения температуры замерзания раствора по сравнению с чистым растворителем и расчет молярной массы растворенного вещества по второму закону Рауля, а также определение степени диссоциации электролита.

Объекты и средства исследования

1. Прибор представляет собой две пробирки, вставленные одна в другую. Внешняя пробирка (7) выполняет роль воздушной рубашки, уменьшающий теплообмен с окружающей средой. Внутренняя пробирка служит для помещения сначала растворителя, потом и раствора. В эту пробирку вставляется термометр Бекмана (4) и мешалка (5).

2. Стакан (3) сохлаждающей смесью (лед и соль) (2).

3. Технические весы.

4. Анализируемые вещества (глюкоза, сахароза, мочевина и тиомочевина)

Порядок выполнения работы

1. Внутреннюю пробирку, предварительно вымытую и высушенную, взвесить на технических весах с точностью до 0,02 г сначала пустую, затем с растворителем.

2. Растворитель налить в пробирку в таком количестве, чтобы после погружения термометра в жидкость, уровень был выше верхней части шарика на 2-3 см, в то время как нижний конец шарика не должен доходить до дна на 1-2 см. Обычно требуется наливать примерно 20 мл жидкости.

3. Весь прибор поместить в охлажденную смесь, состоящую из льда и соли с температурой (-3)-(-4)⁰С.

4. Произвести определение приближенной температуры замерзания растворителя. Для этой цели пробирку со взвешенным количеством растворителя и со вставленным в нее термометром поместить непосредственно в охлаждающую смесь. Помешивая жидкость, наблюдать за показанием термометра. Вследствие переохлаждения температура упадет ниже точки замерзания. Когда начнется кристаллизация, в результате выделения теплоты температура раствора начнет подниматься. По термометру отсчитывают максимальную температуру, которая и принимается за приближенную температуру замерзания. Приближенной она является потому, что опыт производится в условиях, не исключающих неравномерности охлаждения.

5. После приближенного определения температуры пробирку вынуть из охлаждающей смеси и расплавить выделившиеся кристаллы, опустив пробирку в воду комнатной температуры, затем вставить пробирку в воздушную рубашку прибора. Для ускорения процесса охлаждения жидкость в пробирке перемешивают мешалкой. Когда установится температура примерно на 0,5⁰С выше найденной ранее приближенной температуры кристаллизации, перемешивание прекратить и переохладить жидкость на 0,2-0,5⁰С ниже приближенной температуры. Перемешивая переохлажденный растворитель, вызвать процесс кристаллизации. Процесс кристаллизации сопровождается выделением теплоты плавления, которая приводит к повышению температуры. Максимальную температуру, наблюдаемую при кристаллизации растворителя, отметить, пользуясь лупой, с точностью до 0,002⁰С и записать как температуру замерзания растворителя.

6. Измерение температуры замерзания чистого растворителя надо

повторить несколько раз. После каждого определения пробирку вынимают

из прибора. Образовавшиеся кристаллы расплавляют, как было указано выше. Среднее арифметическое отдельных измерений принять за истинное значение температуры замерзания растворителя. Предельная погрешность не должна превышать 0,005⁰С

7. Вещество, молярную массу которого определяют, взвесить на аналитических весах (0,2-0,3 г) с точностью до 0,002 г.

8. Навеску внести в растворитель. После полного растворения навески определить приближенную температуру замерзания раствора. Нужно тщательно следить, чтобы при высыпании частицы вещества не задержались на стенках прибора, термометре и мешалке, чтобы все вещество достигло растворителя и полностью в нем растворилось.

9. Приближенную температуру кристаллизации раствора определить так же, как и температуру кристаллизации растворителя. После расплавления кристаллов раствор в охлажденной смеси довести до температуры на 0,1-0,15⁰С выше приближенной температуры кристаллизации, пробирку с раствором перенести в воздушную рубашку, раствор переохладить на 0,2⁰С и после перемешивания произвести точный отсчет температуры кристаллизации раствора. Отсчет должен быть повторен несколько раз, как и в случае чистого растворителя.

10. Затем внести вторую навеску и определить температуру замерзания второго, более концентрированного, раствора.

11. Важно не допускать при работе с растворами переохлаждения более чем на 0,2⁰С.

12. При переходе раствора из переохлажденного состояния в равновесное часть растворителя выделяется в кристаллическом состоянии, раствор вследствие этого концентрируется, и равновесная температура становится соответственно ниже, чем для первоначально взятого раствора.

13. С целью предотвращения большого переохлаждения в нужный

момент в раствор опускают кристаллик вещества. Целесообразно опускать

кристаллики в каждом опыте при одном и том же переохлаждении. Результаты отдельных измерений и окончательный результат определения молярной массы свести в таблицу расчетно-экспериментальных данных (таблица 5.2).

Таблица 5.2.Расчетно-экспериментальные данные

Исходные данные	Раствор 1	Раствор 2	Растворитель
Масса пустой пробирки, г
Масса пробирки с растворителем, г
Масса растворителя m1, г
Масса первой навески m2', г
Масса второй навески m2, г
Средняя температура кристаллизации Ткр, 0С
Понижение температуры кристаллизации  Ткр, 0С
Молярная масса М2, г/моль

Контрольные вопросы