Рентгенография металлов

ипадающим рентгеновским лучом равен θ0. Угол между падающим лучом и поверхностью образца будет равен (ψ+θ0).

Поскольку отражающие плоскости (HKL) в сфокусированном

ирасфокусированном состоянии имеют разное межплоскостное расстояние, брэгговские углы отражения в первом и втором случае

имеют разное значение (θ0≠θψ)

Пропорциональная зависимость между θ0 и θψ и напряжением σφ выражается формулой (7.8).

При определении напряжений I рода следует учитывать следующие рекомендации:

1.Нужно работать с линиями, расположенными на задних уг-

лах (θ = 75…85°).

2.Распределение интенсивности линии должно быть симметричным.

3.Ширина линии должна быть по возможности небольшой.

Контрольные вопросы

1.Что такое напряжения первого рода?

2.Как проводится определение макронапряжений в линейнонапряженной системе?

3.Как проводитсяопределение макронапряженийметодомsin2ψ?

Глава 8. Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей

Малоугловое рассеяние (МУР) рентгеновских лучей применяется для изучения нанометрических объектов структуры металлов, строения коллоидных растворов, высокомолекулярных соединений, волокнистых материалов и т.д. Для нас особенно важно, что метод МУР позволяет определить размеры и форму субмикроскопических частиц и пор в металлах, размеры и разориентацию блоков мозаики. С помощью этого метода исследуется изменение дислокационной структуры при деформации, образование и рост дисперсных частиц новой фазы в процессе старения и т.д.

71

8.1. Основы метода МУР

Разработка метода МУР была начата французским физиком Анри Гинье в 1938 г. Термин «рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами» означает, что для анализа требуется измерять интенсивность рентгеновских линий в интервале углов 2θ = 0,008…8° (при длине волны λ = 1, 5444178Å (излучение Сu)). Рассеяние рентгеновских лучей под малыми углами может быть дискретным и диффузионным.

Дискретное рассеяние определяется взаимодействием рентгеновских лучей с атомными плоскостями кристалла в соответствии с уравнением Вульфа – Брэгга и рассмотрено выше.

Диффузионное рассеяние происходит в результате различных искажений идеальной кристаллической решетки (образование малоугловых границ блоков, выделение вторичных фаз, увеличение плотности дислокаций). Все это приводит к неоднородностям электронной плотности, размеры которых существенно превышают длину волны излучения.

Как известно, отраженные рентгеновские лучи возникают в результате воздействия электромагнитной волны (рентгеновское излучение) на электроны, которые являются источниками сферических волн, суперпозиция (наложение-интерференция) которых дает отраженный рентгеновский луч.

Правильное расположение атомов в упорядоченной системе (кристаллической решетке) создает систему отраженных рентгеновских лучей, регистрируемых на рентгенограмме в виде рентгеновских максимумов в широком интервале углов отражения (фиксируется обычная рентгенограмма).

В неупорядоченной системе, где нарушено закономерное расположение атомов, т.е. имеются неоднородности электронной плотности, происходит взаимодействие (интерференция) вторичных рентгеновских лучей от источников, расположенных на расстояниях значительно больших, чем параметр решетки или межплоскост-

72

ное расстояние d. Поэтому в соответствии с уравнением Вульфа – Брэгга (sin θ = 2λd ), которое определяет обратную зависимость ме-

жду d и θ, углы отражения оказываются очень малыми (≈ –8° от направленного прямого пучка).

Если вещество имеет идеальное субмикроскопическое строение (идеальная решетка), то рассеяние рентгеновских отражений отсутствует. Также отсутствует рассеяние рентгеновской линии, соответствующей нулевому брэгговскому углу (θ=0). Однако реальные тела всегда имеют нарушения кристаллической структуры, вызывающие неоднородности электронной плотности. Наличие таких неоднородностей в расположении атомов в кристаллической решетке приводит к появлению рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами – увеличивается ширина линии. Появляются рентгеновские линии на малых углах θ. В зависимости от вида и размеров искажения кристаллической решетки происходит рассеяние рентгеновских лучей, изменяется профиль рентгеновских линий.

С помощью МУР можно изучить любые системы, в которых размеры неоднородностей лежат в диапазоне 10–1000 мм.

Исследование профиля рентгеновских отражений, образовавшихся в результате наличия неоднородностей электронной плотности, проводится путем разложения их по методу Фурье-анализа или аппроксимации известными функциями. При этом решаются следующие задачи:

–характеристика второй фазы, выделяющейся при старении (размеры, количество);

–характеристика субзеренной структуры с малой разориентировкой блоков;

–исследование скоплений дислокаций, вакансий и других точечных дефектов и др.

73

8.2.Особенности регистрации МУР

итребования к образцам

Регистрация МУР производится с помощью специальных установок, к которым предъявляются определенные требования

взависимости от природы малоуглового рассеяния и цели исследования:

1.Измеряется очень слабое излучение, находящееся в непосредственной близости (от долей минут до нескольких градусов)

спрямым пучком, интенсивность которого в 103–108 раз больше интенсивности МУР. Необходимо отделить рассеянный поток от первичного.

2.Первичное излучение должно быть строго монохроматизировано, чтобы избежать искажений рентгенограмм в связи с неоднородностью излучения.

3.Надо устранить диафрагменное рассеяние, флуоресцентное излучение образца, рассеяние рентгеновских лучей воздухом и другое паразитное рассеяние.

Для регистрации рентгеновских отражений на малых углах применяются специальные камеры (фотометод) и специальные дифрактометры для работы с использованием ионизационного метода.

При использовании фотометода главные требования к малоугловым камерам следующие: отсутствие паразитного рассеяния даже

вобласти сверхмалых углов, высокая точность измерения рассеянной интенсивности, использование высокоэффективной коллимирующей системы, автоматизация процессов регистрации, высокая степень стабилизации режима работы трубки и температуры окружающей среды. Поэтому съемка производится в вакууме и при определенном температурном интервале. Применяются специальные ловушки для первичного пучка излучения и сложная система диафрагм для получения точечного сечения первичного пучка, не превышающего нескольких микрон. Для этого применяются специальные рентгеновские камеры Кратки, которые обеспечивают простоту юстировки и очень большое разрешение (свыше 2000 Å).

74

Для исследования ионизационным методом нашей промышленностью еще в 1970-80-е гг. выпускались дифрактометры типа АМУР-1 и малоугловые установки КРМ-1. В настоящее время (2010 г.) выпускаются малоугловые дифрактометры SAXSESS, позволяющие регистрировать рентгеновские излучения в пределах углов от долей минут до 2θ = 40°.

В связи с тем, что измерения интенсивности рентгеновских лучей ведутся под очень малыми углами, прилегающими к первичному пучку, рентгеносъемку приходится проводить в проходящем сквозь образец пучке. Использовать методы «отражения», широко применяемые в большеугловой рентгенографии, невозможно. Поэтому оптимальная толщина образца при изучении металлов составляет от нескольких микрон до 100 мкм (0,1 мм).

Контрольные вопросы

1.Для чего применяется метод МУР?

2.На чем основан метод МУР?

3.Какие требования предъявляются к установкам, на которых применяется метод МУР?

4.Какие требования предъявляются к образцам для исследования методом МУР?

75

СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ

1.Уманский Я.С. Рентгенография металлов. – М.: Металлург-

издат, 1967. – 235 с.

2.Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия / Я.С. Уманский [и др.]. – М.: Металлургия, 1982. – 318 с.

3.Русаков А.А. Рентгенография металлов. – М.: Атомиздат, 1977. – 237 с.

4.Уманский Я.С. Рентгенография металлов и полупроводников. – М.: Металлургия, 1969. – 496 с.

5.Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Л.Н. Рентгенографический и электронно-оптический анализ. – М.: Изд-во МИСИС, 1994. – 328 с.

6.Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. – М.: Физматгиз, 1961. – 863 с.

7.Рентгенография в физическом металловедении / под ред. Ю.А. Багаряцкого. – М.: Металлургиздат, 1961. – 368 с.

8.Бокий Г.Б., Порай-Кошиц М.А. Рентгеноструктурный ана-

лиз: в 3 т. – М.: Изд-во МГУ, 1964. – Т. 1. – 489 с.

9.Косолапов Г.В. Рентгенография. – М.: Высшая школа, 1962. –

332 с.

10.Занин И.Е., Чернышов В.В. Методические указания к лабораторным работам по курсу «Рентгенография металлов». – Воронеж: Изд-во Воронеж. гос. ун-та, 2008. – 19 с.

11.Иванов А.С., Постников В.С. Рентгенография металлов. Рентгенотехника: метод. указания к лабораторной работе. – Пермь: Изд-во Перм. гос. техн. ун-та, 2007. – 21 с.

12.Иванов А.С., Постников В.С. Рентгенография металлов. Качественный рентгеноструктурный фазовый анализ: метод. указания к лабораторной работе. – Пермь: Изд-во Перм. гос. техн. ун-та, 2007. – 9 с.

13.Иванов А.С., Постников В.С. Рентгенография металлов. Анализ рентгенограмм стали после закалки и отпуска: метод. указания к лабораторной работе. – Пермь: Изд-во Перм. гос. техн. ун-та, 2007. – 6 с.

76

Учебное издание

ИВАНОВ Александр Сергеевич

РЕНТГЕНОГРАФИЯ МЕТАЛЛОВ

Учебное пособие

Редактор и корректор Е.В. Копытина

Подписано в печать 28.02.2014. Формат 60×90/16. Усл. печ. л. 5,0. Тираж 100 экз. Заказ № 26/2014.

Издательство Пермского национального исследовательского

политехнического университета.

Адрес: 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, к. 113.

Тел. (342) 219-80-33.