Твердо - жидкостная экстракция в хта наркотических и сильнодействующих лекарственных веществ.
Для экстракции веществ в системе твердое тело — жидкость в качестве экстрагентов применяют органические растворители.
Движущей силой процесса экстракции в системе «твёрдое тело-жидкость» является разница концентраций экстрагируемого вещества в жидкости, заполняющей поры твёрдого тела, и в основной массе экстрагента, находящегося в контакте с поверхностью твёрдых частиц.
Механизм экстрагирования состоит из следующих стадий:
- проникновение растворителя в поры частиц твёрдого материала;
- растворение целевого компонента;
- перенос экстрагируемого вещества из внутренних структур материала в объём омывающего материала.
Варианты твердо-жидкостной экстракции:
Мацерация (настаивание) - объект измельчают заливают экстрагентом и настаивают при определенной температуре, периодически перемешивая. Через несколько часов (а иногда и дней) вытяжку сливают, остаток отжимают, отжатую вытяжку промывают небольшим количеством экстрагента. Метод мало эфективен (до 50% выход) и долгий.
Ремацерация (дробная мацерация) – заключается в деление на части экстрагента, или сырья и экстрагента. Общее количество экстрагента делят на 3—4 части и последовательно настаивают сырье с первой частью экстрагента, затем со второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжку.
Дигерирование (ремацерация с нагреванием) - экстрагирование вещества из твердой фазы отдельными порциями растворителя при нагревании.
Перфорация – экстракция непрерывно циркулирующим растворителем
Основы проведения общего (ненаправленного) анализа наркотических и сильнодействующих лекарственных веществ. Тсх - скрининг веществ кислотного и основного характера.
Скринниг – это поэтапное обнаружение групповой принадлежности токсиканта, а затем идентификация и количественное определение индивидуального токсичного вещества. Скрининг используется при анализе многокомпонентных смесей, а также при ненаправленном анализе – анализе на неизвестное вещество.
Система ТСХ-скрининга предусматривает поэтапное исследование токсикологически важных соединений: на первом этапе проводится скрининг в общих системах растворителей и, при положительном результате, исследование в частной системе растворителей.
Метод ТСХ-скрининга имеет отрицательное судебно-химическое значение. При положительном результате проводят подтверждающее исследование, включающее: химические реакции, ГЖХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, фотометрию и УФ-спектрофотометрию,
При проведении ненаправленного анализа пробу делят на две части и наносят на пластинки вместе с соответствующими свидетелями. Проявляют пластинки групповыми реагентами.
ТСХ скрининг веществ кислого характера в общей системе растворителей ацетон, хлороформ 1: 9
П
ластинка
делится на 4 горизонт. зоны по соединениям
(А, Б, В, Г) и 3 вертик. зоны по значениям
Rf отдельных групп соединений.
Зона
А – наносим растворы метчиков (барбамил,
амидопирин).
Зона Б – 1/25 эфирного
экстракта из кислой среды (для качественного
анализа).
Зона В – стандарт
(циклобарбитал) для расчета значений
Rst = Rf
в-ва / Rf
метчика.
Зона Г – 1/10 эфирного экстракта
из кислой среды (потом используются в
частных системах).
детектирование (обнаружение) из кислых р-ров последовательно УФ дифенилкарбазон + HgSO4 FeCl3 р-в Драгендорфа
Для
повышения чувствительности
Производные
пиразолона
На
барбитураты
ТСХ скрининг веществ основного характера в общей системе растворителей - диоксан-хлороформ-ацетон-25% раствор аммиака (9,5 : 9 : 1 :0,5);
Пластина
делится на 4 горизонтальных зоны (по
наносимым зонам) и 4 вертикальных зоны
по значениям Rf отдельных групп
соединений.
Зона А – наносим метчики
(атропин, кокаин).
Зона Б – 1/25 часть
хлороформного экстракта из щелочной
среды.
Зона В – стандарт (этаперазин)
для расчета значений Rst.
Зона Г – 1/10
часть хлороформного экстракта из
щелочной среды ( дальше используют для
частных систем)
Детектирование (обнаружение) щелочных р-ров последовательно
УФ + Н2SO4 FeCl3 HClO4 + NaNO2 р-в Драгендорфа
На
третичный атом N
фенотиазины
Производные
пиразола и фенотиазина
хинин
