42. Выбор осадителя и расчет его количества.

При выборе осадителя так же соблюдается ряд требований:

1) Осадитель – специфический. Если специфический осадитель подобрать нельзя, то применяют маскировку, т.е. связывают мешающие компоненты в прочные комплексы, не осаждаемые данным осадителем.

2) Желательно, что бы осадитель был летучим.

3) Необходимо использовать достаточное количество осадителя:

нелетучий – 1,5 кратный избыток

летучий – 3-кратный избыток

43. Условия осаждения кристаллических и аморфных осадков

Условия осаждения крупнокристаллических осадков:

1) осаждение из разбавленного горячего раствора горячим разбавленным осадителем

2) осадитель прибавляют медленно, при постоянном перемешивании

3) осаждение в присутствии веществ, повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним веществ.

4) для созревания кристаллического осадка его оставляют на некоторое время вместе с раствором.

Условие получения аморфных осадков:

1) осаждение из горячих концентрированных растворов горячим концентрированным осадителем.

2) осадитель добавляется быстро, чтобы уменьшить образование коллоидных растворов

3) при необходимости добавляется коагулятор

4) для предотвращения пептизации осадок не выдерживают, а сразу переносят на фильтр

44. Причины загрязнения осадков.

Соосаждение – это загрязнение осадка веществами, которые в данных условиях должны оставаться в растворе, т.е. при соосаждении происходит захват примесей из ненасыщенного раствора

Различают несколько видов соосаждения: адсорбцию, окклюзию, образование твердого раствора (изоморфное соосаждение).

Адсорбция – главный источник загрязнения мелкодисперсных осадков, т.к. общая площадь их поверхности велика. Адсорбция – экзотермический процесс, поэтому повышение температуры снижает степень загрязненности осадка. Адсорбция протекает по разным механизмам. Например, адсорбция путем ионного обмена (обменная адсорбция). При ионном обмене первоначально притянутые ионы могут замещаться на другие.

Окклюзия отличается от адсорбции тем, что соосажденные примеси находятся не на поверхности, а внутри частиц осадка.

Причины окклюзии:

-захват примесей в процессе кристаллизации;

-адсорбция в процессе кристаллизации;

-образование химических соединений между осадком и осаждаемой примесью.

Вывод: Для ослабления окклюзии посторонних катионов нужно вести осаждение так, чтобы кристаллы осадка росли в среде, содержащей избыток собственных катионов осадка.

Желая получить осадок, свободный от посторонних анионов, нужно вести осаждение в среде, содержащей избыток собственных анионов осадка.

На величину окклюзии влияет также скорость приливания осадителя, т.к. медленный рост кристаллов способствует уменьшению окклюзии (т.к. при этом легче протекает процесс замены адсорбированных на поверхности кристаллов ионов примесей собственными ионами осадка).

Изоморфизм – образование смешанных кристаллов. Раствор одного твердого вещества в другом называется твердым. При образовании твердого раствора один из ионов замещается в кристаллической решетке другим ионом при условии, что заряд их одинаков, размеры близки, а строение кристаллической решетки обоих соединений одинаково.