7. Визначення сухого залишку у настоях та екстрактах;

Визначення сухого залишку. 5 мл настоянки поміщають у зважений бокс, випарюють на водяній бані до сухого залишку і сушать2 год при 102,5±2,5°С, потім охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв і зважують.

Визначення сухого залишку. 5 мл рідкого екстракту поміщають у попередньо відтарований бокс, випарюють на водяній бані до сухого залишку і сушать 3 год при 102,5±2,5°С, потім охолоджують в ексикаторі 30 хв і зважують.

8. Визначення температури плавлення, кипіння,

ТЕМПЕРАТУРА ПЛАВЛЕННЯ — важлива фізична константа речовин, яка у фармакопейному аналізі дозволяє ідентифікувати лікарську речовину, одержати інформацію про ступінь її чистоти (наявність у ній домішок зазвичай знижує Тпл).

Початком плавлення є поява першої крап­лі рідини і кінцем — повний перехід речовини у рідкий стан. Цей інтервал температур (діапазон Тпл) не має перевищувати 2 °С.

Прилад для визначення Тпл складається з металевого блока, виготовленого з матеріалу, який має високу теплопровідність і не взаємодіє з випробовуваною речовиною, напр., з латуні. Верхня поверхня блока має бути плоскою і ретельно відполірованою. Блок рівномірно нагрівають по всій масі газовим пальником з мікрорегулюванням або електричним нагрівачем із тонким регулюванням. Блок має достатньо широку циліндричну порожнину для розміщення термометра, стовпчик ртуті якого має перебувати в одному і тому ж положенні як при калібруванні, так і при визначенні Тпл випробовуваної речовини. Циліндрична порожнина розміщена паралельно до відполірованої верхньої поверхні блока і на відстані близько 3 мм від неї. Прилад калібрують, використовуючи підхожі речовини з певною Tпл.

9. Визначення вмісту азоту в органічних сполуках;

Метод складається з трьох принципових стадій:

1. розкладання наважки досліджуваної речовини у концентрованій сульфатній кислоті;

2. перегонка утворюваного аміаку та його поглинання кислотою;

3. титрування надлишку кислоти лугами.

Розкладання

Визначення Нітрогену проводять у формі аміаку. Для його утворення наважку речовини кип'ятять у концентрованій сульфатній кислоті. Отримуваний аміак in situ зв'язується кислотою у сульфат амонію. Додатково органічний Карбон окиснюється до вуглекислого газу, Сульфур — в оксид SO₂, Гідроген зв'язується у воду.

[C_aH_bN_cO_dS_e] + H₂SO₄ → NH₃ + CO₂ + SO₂ + H₂O

2NH₃ + H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄

Розкладання речовини у колбі К'єльдаля

Взаємодію зазвичай проводять у колбі К'єльдаля об'ємом 500—1000 мл. Кислота, необхідна для реакції, береться у надлишковій кількості — загалом від 6 до 20 разів (у випадку білків цей проміжок становить 8—10 разів, а для жирних кислот — 18—20). Менший налишок кислоти може використовуватися для речовин, що мають високий вміст Оксигену, а великий надлишок у методі небажаний через отримання більшого об'єму розчину, з якого вилуговуватиметься аміак.

Розкладання протікає досить повільно — ця реакція сильно залежить від природи речовини. Для пришвидшення перебігу взаємодії до реакційної суміші додають каталізатори: ртуть, CuSO₄, селен або різні суміші цих речовин. Час розкладання можна зменшити, додаючи окисники: перманганат калію, дихромат калію, пероксид водню. Розкладання зразку вважається завершеним, коли у розчині відсутні часточки вуглецю. Для повнішого перетворення час реакції може бути додатково збільшений, але за умови наявності достатньої кількості кислоти — в процесі взаємодії кислота поступово випаровується і температура реакційної суміші може перевищити 400 °C, що призведе до часткового розкладання сульфату амонію.

Перегонка аміаку і титрування

Після завершення розкладання реакційну суміш охолоджують, додають до неї надлишок лугу, невелику кількість тіосульфату або сульфіду натрію. Це призводить до виділення аміаку:

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → 2NH₃↑ + Na₂SO₄ + 2H₂O

Аміак, що виділяється, переганяється в інший резервуар, де поглинається зазначеною кількістю кислоти із відомою концентрацією. Типовим кислотами-поглиначами є розчини H₂SO₄, HCl, H₃BO₃. Надлишкову кількість кислоти згодом відтитровують у присутності кислотно-основних індикаторів (метилоранж для перших двох і метиловий червоний для борної кислоти):

2NaOH + H₂SO₄ → Na₂SO₄ + 2H₂O