книги / Struktur und Bindung

Durchführung:

68 g NaN03und 46 g KCl werden mit SO ml H20 vermischt, unter Rühren mit einem Thermome­ ter auf 100 °C erhitzt und etwa 5 Minuten bei dieser Temperatur (kein heftiges Kochen!) belas­ sen. Die heiße Lösung wird schnell filtriert, das Filtrat in einem Eis/Kochsalz-Kältebad abgekühlt und nach einigem Stehen abfiltriert. Anschließend trocknet man den Filterrückstand an der Luft und wägt ihn aus. Prüfen Sie das Produkt mit AgN03 auf die Anwesenheit von Chlorid! Fällt der Test positiv aus,, so kristallisieren Sie das Rohprodukt aus einer minimalen Wassermenge bei 100 °C um und fuhren wiederum Wägung und Reinheitstest durch.

Auswertung:

1.Stellen Sie für die vier Salze die Abhängigkeit der Löslichkeit von der Temperatur in einem Diagramm dar!

2.Berechnen Sie die prozentuale Ausbeute

2.1.an Rohprodukt, bezogen auf das eingesetzte KCl,

2.2.an reinem Produkt, bezogen auf das eingesetzte KCl,

2.3.an reinem Produkt, bezogen auf das Rohprodukt!

3.Welche der vier angeführten Salze lassen sich auf die übliche Art nicht oder nur schlecht Um­ kristallisieren (Begründung!)?

(Zu Abschn. 6.3.3. - » AB 0, Abschn. 12.4.)

6.3.4.Sublimation

Unter Sublimation versteht man den Vorgang, daß der Dampfdruck eines festen Stoffes den äuße­ ren Druck noch unterhalb seines Schmelzpunktes überschreitet, so daß unter Auslassung der flüs­ sigen ein direkter Übergang in die dampfförmige Phase erfolgt. In erweitertem Sinne umfaßt die Sublimation auch jene ziemlich häufigen Fälle, bei denen die Substanz zwar während ihrer Ver­ dampfung im flüssigen Zustand vorliegt, aber beim Abkühlen aus der Gasphase unmittelbar in fester Form abgeschieden wird. Die Sublimation ermöglicht ohne weiteres die Trennung einer flüchtigen Substanz von nichtflüchtigen Stoffen. Die Trennung eines Gemisches verschieden flüchtiger Stoffe mittels Sublimation (fraktionierte Sublimation) ist ebenfalls möglich, für eine gute Trennwirkung müssen aber ziemlich große Dampfdruckunterschiede vorliegen.

Versuch 6.15

a)Etwas festes Naphthalen erhitzt man vorsichtig in einem Reagenzglas, so daß es sich zwar ver­ flüchtigt, aber noch innerhalb des Reagenzglases wieder kondensiert.

b)In eine Abdampfschale bringt man einige Körnchen Iod, bedeckt mit einem Uhrglas und er­ wärmt mit kleiner Flamme, bis tiefviolette loddämpfe auflreten. Mit verkleinerter Flamme wird die Sublimation fortgesetzt, bis sich alles Iod an dem Uhrglas angesetzt hat.

Die Sublimation ist unter einem Abzug auszuführen!

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1 Bürette 25 ml

2 -Weithalserlenmeyer 250 ml

2 Meßkolben 100 ml

Durchßhrung:

Man stellt zunächst 150 ml 10%ige HCl her, destilliert diese langsam und erfaßt dabei tabella­ risch die T-a-Wertepaare. Wenn sich die Destillationstemperatur nicht mehr ändert, läßt man noch etwa 30 ml übergehen und fängt dann weitere 20 ml Destillat gesondert auf. Je 10 ml aus der Vorlage und von der Restlösung im Destillierkolben werden auf 100 ml aufgefüllt und 10-ml-Pro- ben dieser Lösung mit 1 N NaOH titriert.

Auswertung:

1.Stellen Sie für die Destillation ein u-T’-Diagramm auf!

2.Ermitteln Sie die Zusammensetzung des HCl-H20-Azeotrops in Gewichtsprozenten! Berechnen Sie dazu aus Ihren Titrationsergebnissen

a)die Zusammensetzung des Destillats,

b)die Zusammensetzung der Restlösung.

Variante 2: Destillation eines CH3OH/CCl4-Gemisches

Durchßhrung:

Ein Gemisch aus%12,5 ml CH3OH und 58 ml CCI4 wird langsam destilliert (Ölbad, Destillations­ aufsatz mit Asbestschnur umwickeln). Während der gesamten Destillation wird die Siedetempe­ ratur nach jeweils 4 ml Destillatzunahme abgelesen und notiert. Die ersten 5 ml Destillat werden in einem 10-ml-Meßzylinder, der Rest in einem 100-ml-Meßzylinder aufgefangen. Insgesamt werden etwa 65 ml überdestilliert.

Zu der ersten 5-ml-Fraktion (Volumen genau ablesen) gibt man etwa 5 ml Wasser, schüttelt vor­ sichtig um, wartet, bis sich die Phasen getrennt haben, und notiert das Volumen des CCI4.

Auswertung:

1.Stellen Sie für die Destillation ein vT-Diagramm auf, entnehmen Sie ihm die Siedetempera­ tur des azeotropen Gemisches!

2.Geben Sie an, ob es sich um ein Azeotrop mit Siedepunktsmaximum oder -minimum han­ delt!

3.Geben Sie die Zusammensetzung in Gewichtsprozent

a)der Ausgangsmischung,

b)des Azeotrops

an!

^cHjOH* 0,79 g cm-3, Dccu- 1.59 g cm-3.

Variante 3: Azeotrope Destillation eines Toluen-Wasser-Gemisches

Mit diesem Versuch soll eine wichtige Anwendung der azeotropen Destillation in der Laborpraxis vorgestellt werden. Man kann sich die Azeotropbildung zunutze machen, um einen Stoff aus einem Gemisch »herauszuschleppen«, wie das z. B. bei der azeotropen Trocknung erfolgt.

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