книги / Эволюция представлений о структурных зонах поликристаллических наноструктурированных плёнок, формируемых методами вакуумных технологий

пленки, формирования 2D поликристаллических островков, формирования сплошной поликристаллической пленки, формирования на сплошной пленке микрообразований с упорядоченной структурой.

Рис. 3.43. Модель структурных зон (2010 г.). Метод осаждения пленки TiN – электродуговое испарение. Перменный технологический параметр – давление газовой смеси

В разработанной объединенной модели для пленки TiN, формируемой методом электродугового испарения при высокоскоростном нагреве подложки и переменном давлении газовой смеси в процессе осаждения (рис. 3.43), были использованы три оси с температурными

итехнологическими характеристиками: Тп, Vнагр.п и Р.

3.2.4.Пример построения модели структурных зон

взависимости от тока дуги и температурных условий формирования пленки

На основании проведенных морфологических исследований: 1) установлена максимальная шероховатость поверхности и за-

грязненность, соответствующие пленке TiN, сформированной при максимальном токе дуги 100 А (рис. 3.44);

151

Стадия формирования 2D островковых образований с глобу-

лярной подструктурой (рис. 3.46). При достижении температуры пленки ≥ 640 К на поверхности подложки формируются 2D островковые образования, размер которых при развитии стадии увеличивается. Форма данных образований с течением времени без изменения температуры пленки изменяется до неравномерных по высоте 3D образований с глобулярной подструктурой и более мелкими образованиями на поверхности (рис. 3.46, г).

Рис. 3.46. Морфология пленки TiN на стадии формирования 2D образований с глобулярной подструктурой: а – 80 А, 11,0 мкм; б – 90 А, 20,0 мкм; в – 100 А, 19,5 мкм; г – предельное структурное состояние пленки на глобулярной стадии – многоуровневое 3D образование с глобулярной подструктурой 24,0 мкм

153

Стадия первичного упорядочения глобулярной подструктуры – структурный переход от глобулярной к зернистой подструктуре.

При температуре пленки свыше ≥ 650 К система становится более сложной, а именно: в созданных условиях возможны упорядочения, характеризуемые фрактальностью, подтверждением является формирование 2D образований с равномерной поверхностной фрактальной структурой (рис. 3.47, а, б, г). По меньшим размерам 2D образований с признаками первичного упорядочения по сравнению с аналогичными образованиями с глобулярной подструктурой можно предположить, что они формируются с меньшей скоростью. На поверхности

Рис. 3.47. Морфология пленки TiN на стадии первичного упорядочения 2D образований с глобулярной подструктурой: а – 80 А, 3,3 мкм; б – 90 А,

3,0 мкм, загрязнение 5,2 мкм; в – 90 А, 3,0 4,5 мкм; г – 100 А, 6,5 мкм.

Предельное структурное состояние пленки на стадии формирования 3D образований с зернистой подструктурой: д – 1,1 мкм; е – 3,2 мкм

154

пленки, сформированной в более нестабильных условиях осаждения при токе дуги 90 А, образуются дефектные неравновесные структуры (рис. 3.47, б, в). Предельное структурное состояние пленки на стадии первичного упорядочения глобулярной подструктуры – 3D образования с неупорядоченной зернистой подструктурой (рис. 3.47, д, е).

Стадия формирования 3D образований с упорядоченной зерни-

стой подструктурой, распределенных статически равномерно по поверхности пленки, соответствует незначительно большей температуре пленки ≈ 660 К (рис. 3.48). Следует отметить, что комплексное увеличение температуры и толщины пленки за счет роста тока дуги и скорости осаждения пленки соответственно так же, как и на глобулярной стадии, способствует росту диаметра 3D образований до 8,0 мкм (рис. 3.48, в). Миграция межзеренной границы в процессе срастания 3D образований происходит в сторону меньших с повторным образованием глобул и текстурированием поверхности последних (рис. 3.48, ж, увеличенный фрагмент справа). Неравновесные условия формирования пленки при токе дуги 90 А приводят

Рис. 3.48. Морфология пленки TiN на стадии формирования 3D образований

с зернистой подструктурой: а – 80 А, 720 нм…3,3 мкм; б – 90 А, 2,6 мкм;

в– 100 А, 8,0 и 3,5 мкм (справа увеличенный фрагмент с глобулой1,1 мкм); г – предельное структурное состояние пленки на стадии упорядочения структуры пленки 3,0 мкм (справа увеличенный фрагмент с мелкими единичными псевдогранями {100}) (см. также с. 156)

155

щения температурного интервала в область больших температур зародыши срастаются (рис. 3.50, б) и укрупняются (рис. 3.50, в). Однонаправленные по отношению к подложке и равномерно распределенные на ней зародыши поликристаллической составляющей пленки образуются в процессе осаждения пленки с током дуги 80 А и скорости нагрева пленки 3,7 К/мин (рис. 3.50, а). В равновесных температурных условиях стадии формируются первичные поликристаллические островки (рис. 3.50, г).

Стадия островкового формирования поликристаллической пленки (рис. 3.51, б–д). Рост температуры пленки до 685…700 К способствует многократному в конечном итоге увеличению диаметров 2D поликристаллических образований – островков. Установлено, что при токе дуги 80 А формируется большее количество островков с меньшим диаметром кристаллитов (рис. 3.51, а). При увеличении

Рис. 3.51. Морфология пленок TiN на стадии формирования поликристаллических 2D островковых образований – островков: а – 80 А, от 5,3 до 8,5 мкм; б – 90 А, 14,5 мкм; в – 100 А, 17,5 мкм; г – предельное структурное состояние пленки – многочисленное покрытие поверхности пленки поликристаллических 2D островков

159

тока дуги до 90, 100 А формируются островки с несплошностями (см. рис. 3.51, в) и мелкими 3D образованиями с неравновесной структурой на поверхности и по периметру (см. рис. 3.51, б, в). На рис. 3.51, г изображена поверхность пленки с многочисленными поликристаллическими островками.

Стадия формирования сплошной поликристаллической пленки.

Сплошная мелкозернистая пленка с равноосными зернами формируется при достижении температуры поверхности пленки и скорости ее нагрева свыше 700 К и 3,7 К/мин соответственно (рис. 3.52, а, г, ж). Пленка в зависимости от тока дуги формируется с различным качеством поверхности: 80 А – равномерная по высоте с минимальной шероховатостью (рис. 3.52, б); 90 А – с наночастицами от 25 до 240 нм, увеличивающими шероховатость пленки (рис. 3.52, д); 100 А – с переменной шероховатостью (рис. 3.52, з). Размер зерен пленки изменяется в диапазоне 20…65 нм. Сформированные при трех режимах пленки имеют столбчатое строение, наиболее упорядоченное для пленки, сформированной при токе дуги 80 А (см. рис. 3.52,

а, г, ж).

Сплошным пленкам TiN, сформированным при всех токах дуги, свойственна характерная особенность ионно-плазменных пленок – своеобразный «недостаток» материала для заполнения межстолбчатых пустот, вызванный частичной или полной потерей синхронности формирования столбчатых структур и приводящий к потере сплошности (значит, и когерентности) (рис. 3.52, в, е, и). Минимальный размер кристаллита, не превышающий 20 нм (рис. 3.52, в – увеличенный фрагмент справа), и минимальный размер несплошности пленки соответствует току дуги 80 А (см. рис. 3.52, в). Максимальный размер и количество участков с нарушением сплошности наблюдаются у пленок, сформированных при токе дуги 100 и 90 А соответственно.

160