книги из ГПНТБ / Радиоизотопные приборы в промышленности строительных материалов

ния (бетатронов, микротронов и т. п.) в некоторых слу­ чаях делает данные аналитические методики перспектив­ ными.

5. Использование заряженных частиц для активации элементов во многих случаях позволяет разрабатывать оригинальные аналитические методики, которые превос­ ходят все другие как по чувствительности, так и по из­ бирательности.

В настоящее время кроме активационного анализа существует много других ядернофизических аналитиче­ ских методов. К ним относятся методы, основанные на поглощении и рассеянии а- и р-частиц, на резонансном поглощении у-излучения, рентгенофлюоресцентные мето­ ды, анализ по естественной активности и т. д.

Все эти методы имеют преимущества и недостатки. Поэтому в каждом конкретном случае необходимо учи­ тывать возможности осуществления данного вида анали­ за и его техническую и экономическую целесообразность.

§ 2. АКТИВАЦИОННЫЙ АНАЛИЗ СЫРЬЕВОГО ШЛАМА

По активационному анализу опубликовано большое число работ. Имеются многочисленные обзоры, библио­

лиз самым чувствительным методом.

Методы активационного анализа уже с успехом ис­ пользуют в геологии, горнодобывающей и перерабаты­ вающей промышленности [7—11]. Появление интенсив­ ных и долгоживущих нейтронных изотопных источников, таких, как Am — Be, Pu—Be и др., создание новых мощ­ ных источников излучений (генераторы, бетатроны, ми­ кротроны) и совершенствование техники измерения существенно расширили возможности активационного анализа для промышленного использования.

При современном состоянии техники инструменталь­ ного активационного анализа, наиболее перспективного для промышленного использования, можно определять отдельные элементы в многокомпонентных смесях без каких-либо дополнительных операций. Как правило, для проведения анализа не требуется специально подготав­ ливать пробу, что значительно сокращает время анали­ за и материальные затраты.

При анализе сырьевого цементного шлама задача сводится в основном к экспрессному определению содер­ жания А12 03 , F e 2 0 3 , S i 0 2 и СаСОз, а также соединений натрия и калия.

На возможность определения А1 и Si в промышлен­ ных условиях с использованием изотопных источников нейтронов указывали многие исследователи. Так, авто­ ры работ [12, 13] определяли содержание А12 0з и S i 0 2 в бокситах и алюмосиликатных породах, измеряя наве­ денную активность по р-излучению. В некоторых рабо­ тах [14—17] рассматриваются методы определения А1, Si, Fe в бокситах и других материалах. Но, как правило,

С использованием этих методик разработана и выпу­ скается установка активационного анализа типа «Нейт- рон-2» с Ро—Ве-источником нейтронов. Установка позво­ ляет одновременно определять (методом двойного облу­

риментальных исследованиях, проведенных на «Нейтро- не-2», некоторыми авторами установлено, что, используя

Были сделаны попытки повысить чувствительность определения алюминия и кремния. Авторы работы [18] использовали для облучения два источника нейтронов с различными энергетическими спектрами. В работе [19] описана конструкция нейтронного активационного блока с Ро—Ве-источником, где почти Есе нейтроны; попа­ дающие на образец, тепловые. Это говорит о том,.что еще не исчерпаны все возможности для повышения чувствительности и точности определения А1 и Si с по­ мощью нейтронных изотопных источников.

§ 3. ЯДЕРНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЭЛЕМЕНТОВ

аналитических методик определения содержания отдель­ ных элементов необходимо внимательно оценивать влия­ ние сопутствующих элементов, ядернофизические харак­ теристики которых близки к характеристикам определяе­ мых элементов. Во многих случаях правильный выбор режима облучения образцов и измерения их у-спектров позволяет уменьшить это влияние или практически ис­ ключить его.

В табл. 9.2 приведены некоторые ядернофизические характеристики элементов, концентрацию которых необ­ ходимо определять. Также даются характеристики основ­ ных сопутствующих элементов [5, 6, 11, 19, 20, 21].

Из анализа данных, приведенных в табл. 9.1 и 9.2, вытекает следующее: определение содержания А1 в при­ сутствии Si с необходимой чувствительностью и точ­ ностью возможно, если энергия нейтронов меньше, чем энергетический порог реакции Si2 8 (я, р)А\28, т. е. спектр нейтронов должен быть мягким. С другой стороны, для снижения влияния присутствия А1 при определении Si необходимо использовать нейтроны с жестким спектром. Поэтому определение А1 и Si в шламе следует проводить по методике двойного облучения.

Методика определения Са основывается на регистра­ ции у-излучения изотопа Са4 9 , причем в этом случае определение ведут по интегральному счету, так как энергия у-квантов у изотопа Са 4 9 самая большая. Влия­ ние кислорода исключается соответствующим выбором времени остывания образца. Чувствительность опре­ деления кальция получается ниже требуемой (см. табл. 9.1).

При использовании изотопного источника нейтронов задача определения Fe несколько осложняется, так как на точность его определения будет влиять наличие есте­ ственной радиоактивности К 4 0 и Na 2 4 , получающихся в результате облучения образца. Однако соответствую­ щая обработка результатов в принципе позволяет решить и эту задачу.

Определение содержания натрия сводится к снятию интегрального счета в интервале энергий 1,5—2,75 Мэв после 40 мин остывания. В этом случае в указанном интервале энергий будут присутствовать у-кванты, при­ надлежащие только натрию.

Определение содержания К принципиально возмож­ но различными современными ядернофизическими мето­ дами. Однако естественная радиоактивность К4 0 создает возможность разработки радиометрического метода оп­ ределения содержания К, обладающего существенными преимуществами перед другими, поскольку обеспечи­ вается высокая представительность и точность изме­ рения при сравнительно простой измерительной аппа­ ратуре.

Естественная радиоактивность К4 0 , при распаде ко­ торого испускается р-частица с максимальной энергией 1,35 Мэв (выход 88%) и у-квант с энергией 1,46 Мэв (выход 12%), позволяет решать задачи определения калия в. промышленных условиях. В настоящее время такие устройства с успехом эксплуатируются в калий­ ной промышленности [22—24]. Для этих приборов раз­ работана методика исследования систематических и слу­ чайных погрешностей, определена высота слоя насыще­ ния, определены оптимальные условия измерений при наличии слоя насыщения и 4я-геометрии. Разработана

методика градуировки прибора, использующая статисти­ ческие методы [25],

Однако все вышесказанное относится к определению калия в рудах и концентратах, т. е. при больших его со­ держаниях. Для определения малых концентраций (до 5%) аналогичные работы не проводили.

Анализ чувствительности и точности существующих радиометрических методов определения калия позволяет

проверили экспериментально, и на основании получен­ ных результатов разработали прибор для контроля со­ держания калия в сырьевом шламе и в уловленной пыли цементного производства.

Калиймер состоит из следующих блоков: 1) измери­ тельный сцинтилляционный датчик для регистрации', у-излучения; 2) интегральный дискриминатор; 3) изме­ рительный блок и блок записи; 4) блок питания.

Измерительный сцинтилляционный датчик выполнен на фотоэлектронном умножителе типа ФЭУ-52 со сцинтилляционным кристаллом N a l ( T l ) размерами 80X80 мм. Датчик помещен в стальной кожух, в кото­ ром предусмотрено принудительное водяное охлаждение. Охлаждение необходимо при контроле содержания ка­ лия в бункере пылеуловителей. Блок интегрального дис­ криминатора предназначен для выбора порога инте­ грального счета и получения стандартного импульса. Стандартный импульс обеспечивает более стабильную работу измерительного блока.

Для измерения потока излучения радиоизотопа К 4 0 используют аналоговую схему, к достоинствам которой относится простота устройства.

Среднеквадратичную погрешность о аналогового измерителя скорости счета можно определить по фор­ муле

—тняг- (9-1)

где п — средняя скорость счета, a RC — постоянная вре­ мени интегрирующего контура. Расчет по формуле пока­ зывает, что для измерения концентрации К с погреш­ ностью 1 % необходима постоянная времени порядка 0,5-М мин. Технически такая задача осуществима. Ре­ зультаты измерения выводятся на электронный потен-

нейтронный источник, а при регистрации наведенной ак­

теле 4 с толщиной стенок 5 мм, который укреплен на подставке из органического стекла. Между источником нейтронов и кассетой помещается съемный промежуточ­ ный замедлитель 5 из оргстекла.

Толщина промежуточного замедлителя выбрана та­ ким образом, что практически на пробу попадают ней­ троны с энергией меньше 3,5 Мэв, этим самым исклю­ чается влияние реакции Si2 8 (я, у)А12 8 на определение алюминия.

Содержание алюминия определяют следующим обра­ зом. Кассету с пробой помещают в активационный блок на облучение. После 7 мин облучения и 0,5 мин остыва­ ния кассету с пробой подают на измерение.

Измерительное устройство (рис. 9.2) состоит из сцинтилляционного спектрометрического детектора с предусилителем, двух дифференциальных дискриминато-

ров типа БД-3, интегрального дискриминатора БД-9, трех пересчетных приборов ПС-100, таймера и блоков питания. Структурная схема измерительного устройства показана на рис. 9.2. Сцинтилляционный спектрометри­ ческий датчик для снижения фонового излучения поме* щен в свинцовую защиту.

Номер канала

Рис. 9.3. Гамма-спектр образца шлама.

Кассету при измерении наведенной активности поме­ щают на сцинтилляционный кристалл. «Окно» диффе­ ренциального дискриминатора устанавливают в области фотопика у _ л и н и и 1>78 Мэв от изотопа А12 8 . Ширину окна выбирают так, чтобы регистрировались все у-кван- ты фотопика. На рис. 9.3 приведен спектр образца шла­ ма, снятый на 100-канальном анализаторе типа АИ-100-2. Окно второго дифференциального дискриминатора уста­ навливается несколько правее и используется для учета фонового излучения и излучения от изотопа Na 2 4 .

Анализ на содержание Si проводят следующим обра­ зом. Si определяют по изотопу А12 8 , который получается по реакции S i 2 8 (я, р)А12 8 ,. Эта реакция проходит на нейтронах с энергией больше 4 Мэв. Для получения жесткого спектра нейтронов из активационного блока удаляли промежуточный замедлитель, кассету с пробой