книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

цией, основан на принципах статистического со­ ответствия, когда по результатам измерений на плоскости изображения посредством геометриче­ ских преобразований оценивают искомые харак­ теристики структуры. Здесь предусматриваются две выборки: представительный объем и изучае­ мый участок плоскости наблюдения (случайного сечения), по отношению к которому генеральной совокупностью является представительный объем. В итоге получаются несмещенные оценки харак­ теристик генеральной совокупности, если выборки точно и полно воспроизводят особенности струк­ туры (однородность, ориентированность и пр.). С помощью непосредственной реконструкции определяют: связанность (заполненность матрицы частицами второй фазы) и число несвязанных час­ тей в структуре Nv. Статистическая реконструкция позволяет находить: объемную долю фазы Vv, удельную межфазную или межчастичную поверх­ ность Sv, числа частиц, участков поверхностей и контактов Nv, точек Ру в единице объема, удель­ ную протяженность линейных элементов структу­

ры Lv, средние размеры D и распределение разме­ ров N V(D). Комбинацией представленных величин могут быть получены и другие стереологические характеристики. Процедура определения стереологических параметров принципиально не зависит от формы и размеров структурных элементов, но са­ ми параметры могут существенно от них зависеть.

Для выполнения первичных измерений dj на плоскости наблюдения выбирается базовая систе­ ма отсчета. В ней могут быть использованы сово­ купности точек, линий, плоскостей и объемов (рис. 3.1.50). С их помощью находятся характери­ стические числа или размеры структурных эле­ ментов (табл. 3.1.4Л). Например, система отсчета с плоскостями (ареальная система) позволяет со­ поставлять площади, занимаемые различными со­ ставляющими (фазами). При использовании сис­ темы линий ведется регистрация длин участков между точками пересечения этих линий с грани­ цами структурных элементов, а система равноот­ стоящих точек предполагает их подсчет в преде­ лах элементов структуры.

Таблица 3.1.4.1

Геометрические выборки в пространстве структуры и первичные измерения

• точечный анализ, когда на микроскопиче­ ское изображение проецируется система равноот­ стоящих друг от друга точек (точечный растр) и подсчитывается число точек, попадающих на раз­ личные составляющие структуры;

• линейный анализ, в котором на шлиф или его изображение наносится система линий и ведется регистрация длин участков между точками пере­ сечения этих линий с границами зерен или иных выбранных структурных составляющих;

• анализ площадей, где сопоставляются пло­ щади, занимаемые различными составляющими структуры в плоскости шлифа.

Метод счета заключается в определении (под­ счете) чисел изображений элементов структуры (точечных, линейных, двумерных), приходящихся на единицу площади плоскости наблюдения. Эти числа называют ареальными.

Измерительная система точек или линий может быть получена не только статически в виде шаб­ лона или его проекции (рис. 3.1.51), но и сканиро­ ванием (взаимным перемещением точки и плоско­ сти наблюдений).

Запись результатов первичных измерений осу­ ществляется с помощью универсальной системы обозначений. Она представляет собой сочетание из латинских букв и индексов, где заглавная буква означает измеряемую величину, а индекс при ней — базовую систему измерений (табл. 3.1.4.2).

Количественная оценка микроскопического изображения осуществляется различными метода­ ми, из которых основными являются:

Рис. 3.1.51. Вид шаблона в окуляре микроскопа в виде системы точек, спроектированной

на изображение матричной структуры сплава

Наиболее простой способ сканирования заклю­ чается в перемещении объекта на предметном сто­ лике микроскопа, соответствующем перемещению его изображения относительно неподвижной точ­ ки (перекрестия двух прямолинейных рисок в оку­ лярной вставке или на матовом экране проекцион­ ного устройства и т. п.). При сканировании появ­ ляется возможность механизации и автоматизации процессов измерения. Сканирование можно про­ водить в трех плоскостях: объекта, изображения и источника света. В металловедческой практике применяют устройства со сканированием в плос­ кости изображения или в плоскости объекта. Все методы количественной металлографии основаны на принципе Кавальери — Акера. Он гласит: «Если в объем образца поместить системы случайных плоскостей, прямых и точек, то отношения сум­ марной площади плоских площадок сечений час­ тиц к площади сечения Аа, суммарной длины от­ резков, отсекаемых поверхностями частиц, к общей длине этих отрезков Z./, и числа точек, попавших на частицы, к общему числу точек в системе NN будут равны отношению суммарного объема частиц к объему образца, т. е. объемной доле определяе­ мой фазы К|». Таким образом, Аа = L/. = Nn = Vv. Это соотношение справедливо не только для изо­ тропной, но и для ориентированной структуры.

Точечный метод используется для определения объемных долей структурных составляющих или фаз. На изображение исследуемой структуры проек­ тируется сетка в виде точек. Затем подсчитывается число точек, попавших в поле сечения микрочас­ тиц исследуемой фазы. Увеличение нужно выби­ рать таким образом, чтобы исследуемые структур­ ные составляющие были достаточно большими. Расстояние между точками в сетке должно быть таким, чтобы не больше одной точки попало в се­ чение исследуемой микрочастицы. Объемная доля фазы определяется по формуле

Рр = ~ 100, %,

Из перечисленных методов измерений линей­ ный способ наиболее распространен и пригоден для использования в автоматизированных устрой­ ствах. В связи с этим в практическом материало­ ведении его значение возросло благодаря быстро­ му развитию информационных технологий.

Линейный метод определения структурного состава сплава сводится к измерению и суммиро­ ванию длин отрезков прямой линии, проходящей через данную структурную составляющую (или фазу), на определенной длине секущей прямой.

Сущность линейного метода заключается в том, что видимая в микроскоп или на микрофотогра­ фии структура, состоящая из любого количества фаз или структурных составляющих, пересекается прямой линией или рядом линий (рис. 3.1.52). Контуры сечений микрочастиц отдельных фаз на шлифе рассекут эти линии на отдельные отрезки. Если раздельно просуммировать длины отрезков, попадающих на каждую из фаз структуры, и раз­ делить суммы на общую длину секущих линий, то полученные частные (согласно принципу Кавалье­ ри — Акера) будут соответствовать долям площа­ ди шлифа или объема сплава, которые занимают каждая из этих фаз. Точность метода тем выше, чем длиннее секущие линии, проведенные на шлифе или микрофотографии. Линии можно про­ водить произвольно, но необходимо, чтобы они охватывали всю анализируемую площадь и были равномерно по ней распределены. При определе­ нии параметров структуры металлов с однофазно полиэдрическим строением, с помощью микро­ скопа с увеличением М линейный метод позволяет определить следующие характеристики:

-средний линейный размер зерен, мкм:

-удельную поверхность границ зерен, мм2/мм3:

где Рр — число точек, находящихся в пределах P-фазы (структурной составляющей); Р — общее число точек в шаблоне.

Отношение числа точек, попавших на сечения фазы, к общему числу точек идентично стерео­ метрическому параметру объемной доли иссле­ дуемой фазы.

В случае многофазной полиэдрической струк­

туры можно рассчитать:

—объемную долю p-фазы в матрице, %:

К„ = 10(Д ;

Рис. 3.1.52. Схема определения объемной доли а-фазы в p-матричном растворе линейным методом

на неподвижном шлифе

- средний линейный размер зерен a -фазы, мкм:

(л „ )= А . ш

' ' 100 Nnn+~N„.

a a ^ Сф

- средний линейный размер частиц (зерен) P-фазы, мкм:

2ML

N.a p

- удельную поверхность границ между а- и P-фазами, мм/мм3:

- удельную поверхность границ зерен а-фазы, мм"/мм .

(4Naa+2Nafi)M

S =

N

- относительную удельную межфазную по­ верхность, мм2/мм3:*

5'<'=10( ф .

Для металлов и сплавов с матричным строени­ ем по результатам измерений вычисляются сле­ дующие величины:

- объемная доля распределенной в матрице Р-фазы, %:

V» = l 0 l ’

- средний линейный размер частиц P-фазы, мкм:

< ч > ^ ;

iVap

- среднее расстояние между частицами, мкм:

2ML

N.ap

- удельная поверхность границ фаз, мм2/мм3:

о _2MVap_ *aP r ’

- относительная удельная поверхность границ фаз как мера дисперсности структуры, мм2/мм3:

=100—^ .

аР у

КР

В приведенных формулах и далее используют­ ся следующие обозначения: Lp = Е/р, — сумма всех длин хорд в P-фазе (мкм); пр — число хорд в P-фазе (мкм); L — общая длина измерительных линий (мкм); Naa — число точек пересечения гра­ ниц зерен с измерительными линиями; /а, /р, — длины хорд, которые на измерительных линиях общей длиной L отделяют сечения частиц различ­ ных фаз; Nap, Npy, — количество точек пересе­ чения измерительных линий с границами фаз

aa

Р’ У

Исследование линейно ориентированной структуры должно выполняться на продольном шлифе, для которого плоскость шлифа параллель­ на оси ориентации. На изображение структуры накладываются две группы прямых линий. Из них одна группа параллельна оси ориентации, а другая перпендикулярна. Анализируемые частицы (р) характеризуются средним линейным размером

перпендикулярно ( ^ рх) и параллельно ^Z)p|J оси

ориентации. Размеры (в мкм) вычисляются по формуле

Стереометрической характеристикой является удельная поверхность межфазных границ, которая для ориентированной структуры рассчитывается по формуле

N.api 0,429NaPII

Suf,,„ = 1571-

Кроме того, можно рассчитать степень ориен­ тации, определяемую как отношение между ори­ ентированной долей и общей удельной поверхно­ стью межфазных границ:

Степень ориентации колеблется в пределах от 0 (полностью изотропная структура) до 1 (полная линейная ориентация). Чем она ближе к 1, тем сильнее выражена ориентированность структуры.

Линейный метод обладает следующими основ­ ными преимуществами:

•возможностью рационального определения большого количества структурных параметров;

•достаточно простым расчетом граничной по­ верхности зерен или фаз в виде дополнительных стереометрических характеристик структуры.

В целях экономии времени при оценке матрич­ ной или многофазно полиэдрической структуры объемную долю можно определять методом то­ чечного анализа, а средние линейные размеры зе­ рен или частиц — с помощью линейного анализа.

Увеличение микроскопа следует выбирать с та­ ким расчетом, чтобы для однофазно полиэдриче­ ской структуры по длине одной линии располага­ лось примерно 20 зерен, а для матричной структу­ ры можно было с большой уверенностью определить, есть ли просвет между измерительной линией и частицей.

Практически линейный метод может быть осу­ ществлен с помощью двух вариантов, которые условно называются методами неподвижного и подвижного шлифов. При работе по методу непо­ движного шлифа используется обыкновенный окуляр-микрометр с линейкой, разделенной на 100 равных частей. Схема измерения элементов струк­ туры приведена на рис. 3.1.52. Суммарная длина отрезков осевой линии окуляр-микрометра, лежа­ щих на структурной составляющей а (заштрихо­ вана), при показанном положении линейки равна 42 делениям, т. е. объемная доля составляющей a

всплаве равна 0,42, или 42 %. Повторяя измерение

вдостаточно большом числе полей зрения, равно­ мерно распределенных на площади шлифа, можно получить результат требуемой точности и досто­ верности. Если число составляющих больше двух, измеряют и суммируют длины отрезков осевой линии линейки для каждой составляющей в от­ дельности, в итоге получая доли объема каждой из них. При этом фазу с наибольшей объемной долей получают вычитанием суммы объемных долей остальных фаз из 100 %. Длины отрезков линейки окуляра, попадающих на отдельные структурные составляющие, обычно оцениваются целыми чис­ лами делений линейки. Поскольку действительная длина этих отрезков не равна целым числам деле­ ний, погрешность будет тем больше, чем короче отрезки, т. е. чем дисперснее структура или чем меньше увеличение. Поэтому желательно пользо­ ваться такими увеличениями, при которых длина одного отрезка в среднем равна как минимум пя­ ти-десяти делениям линейки окуляра. Отрезки, длины которых меньше одного деления, объеди­ няют в группы и оценивают целым числом делении.

Анализ с помощью метода подвижного шлифа предполагает наблюдение структуры в окуляр с крестом нитей при непрерывном перемещении шлифа в одном направлении. При этом суммиру­ ются длины пути шлифа При прохождении через точку перекрестия окуляра каждой из структурных составляющих в отдельности. Обычно шлиф

перемещается от одного края до другого, а затем в противоположном направлении по линии, па­ раллельной первой и отстоящей от нее на некото­ ром расстоянии. Поскольку измеряются длины путей шлифа для каждой из структурных состав­ ляющих, необходимо применение раздельных микрометрических винтов, каждый из которых самостоятельно и независимо от других смог бы передвигать предметный столик со шлифом в од­ ном и том же направлении. Число таких винтов должно быть не меньше, чем число структурных составляющих, подлежащих анализу. Поскольку предметный столик стандартного светового мик­ роскопа имеет только один микрометрический винт для перемещения шлифа в данном направле­ нии, следует использовать специальные интегра­ ционные приставки, позволяющие одновременно определять содержание до шести структурных со­ ставляющих. Метод подвижного шлифа чаще применяется в геологии, петрографии и для био­ логических объектов, т. к. почти все интеграцион­ ные столики приспособлены к микроскопам про­ ходящего света.

Точность линейного метода обусловлена чис­ лом измеренных отрезков (хорд). Она зависит также от объемной доли структурной составляю­ щей, ее дисперсности и характера структуры. По­ грешность рассчитывается для каждой из струк­ турных составляющих в отдельности, т. к. в сплаве их содержание различно. Абсолютная погреш­ ность выражается в долях или процентах объема сплава, и поэтому ее допустимое значение должно быть существенно ниже содержания анализируе­ мой составляющей в сплаве.

Линейный метод особенно эффективен при анализе структурных составляющих, имеющих полосчатое расположение. При определении структурного состава одновременно с суммирова­ нием длин отрезков подсчитывается их количест­ во, необходимое для определения точности анали­ за. Количество отрезков, отнесенное к длине се­ кущих линий, дает возможность определить еще один важный параметр пространственного строе­ ния сплава — величину удельной поверхности анализируемой структурной составляющей, харак­ теризующую дисперсность фазы.

Метод анализа площадей используется редко, поскольку при ручной обработке изображений не удается получить достаточную воспроизводимость

вычисленных параметров. В этом способе подсчи­ тывают количество (па, щ, ...) микрочастиц раз­ личных фаз (а, Р и т . д.) и измеряют площади се­ чений St микрочастиц или структурных состав­ ляющих, наблюдаемых в пределах заданной измеряемой площади S. Увеличение оптической системы микроскопа выбирают таким образом, чтобы внутри поля зрения находились от 10 до 20 сечений исследуемой структурной составляющей.

Метод анализа площадей позволяет опреде­ лить:

- объемную долю Va, Vp, различных фаз или структурных составляющих по формуле:

УХ ,

к= ^ - ^ ю о ,% ,

“s

где £.!>а( — сумма сечений a -фазы в пределах из­ меряемой площади (мкм2). Для двухфазной струк­ туры Fp = 100—Va;

(S« ) = - Z 5o,

Па

Один из источников погрешностей анализа — конечные размеры элементов измерительных сис­ тем (окулярных вставок и накладных шаблонов). Другой источник ошибок — неправильный выбор увеличения. Например, недостаточное увеличение приводит к кажущемуся снижению ареальных ве­ личин NA и Аа, долей Рр и Li и кажущемуся воз­ растанию средних значений (d) и (/).

Литература

1.Салтыков С.А. Стереометрическая металло­ графия М.: Металлургия, 1970. 376 с.

2.Чернявский К.С. Стереология в металловеде­ нии. М.: Металлургия, 1977. 280 с.

З.1.4.2. Автоматизированная обработка изображений

До недавнего времени обработка изображений структур была чрезвычайно трудоемкой операцией. Попытки автоматизации измерений сводились к разработке и применению устройств, позволяю­ щих механизировать процесс счета выделенных элементов и математической обработки получае­

мых данных. Конструкторскую базу таких устройств определял механизированный столик образца, с помощью которого осуществлялось сканирование (перемещение) анализируемого участка в поле зрения окуляра микроскопа. В разработке автома­ тизированных приборов произошел заметный ка­ чественный скачок, когда в основу анализаторов изображений был положен принцип эквивалент­ ности сканирования точкой и измерения с помощью статической системы. Это привело к появлению большого семейства быстродействующих приборов (например «Квантимет 720», «Омнимет» и др.), в которых использовалось сканирование плоско­ сти изображения электронным лучом. В качестве дополнения к оптической системе микроскопа в эти приборы вводились новые узлы (рис. 3.1.53): устройство ввода сигналов изображения (видео­ сигналов), канал обработки видеосигналов и сис­ тема документации и выдачи информации. Прибо­ ры снабжались программно-вычислительными быстродействующими комплексами, которые по­ могали оператору управлять микроскопом и коор­ динировать работу всех его систем.

В приборах такого типа картина проекции или сечения структуры на плоскости наблюдения представляет собой чередование различных града­ ций яркости от «абсолютно белого» до «абсолют­ но черного» тона. Это обусловлено различной от­ ражательной способностью элементов структуры (зерен, их границ, различных фаз). Для качествен­ ного воспроизведения картины таких градаций должно быть не менее 256.

В устройстве ввода изображения детекти­ рующий и сканирующий узлы преобразуют изме­ нения яркости в видеосигналы (аналогового вида) переменной амплитуды I (рис. 3.1.54). В качестве детектора используется мишень передающей электронно-лучевой трубки (ЭЛТ) типа «видикон».

Сканирующее устройство осуществляет раз­ вертку («считывание») детектированного изобра­ жения и его преобразование в видеосигналы. Раз­ вертка осуществляется в двух направлениях. Для повышения разрешающей способности видеотрак­ та и увеличения отношения «сигнал/шум» приме­ няют развертку из 720 строк в кадре со скоростью до 10 кадр/с.

Канал обработки видеосигналов состоит из дискриминатора, управляющего электронно-вы­ числительного устройства и счетных схем. Ам­ плитуда видеосигнала, который поступает на вход дискриминатора, изменяется от Фт;п до Фтах. Ми­ нимальный сигнал соответствует темному фону, например Р-частице в a -матрице двухфазной структуры. Максимальный сигнал соответствует светлому объекту, например a -матрице (рис. 3.1.55).

Рис. 3.1.54. Схема работы дискриминатора:

а— первичный видеосигнал переменной амплитуды /;

б— форма сигнала после прохождения дискриминатора;

в— «квантование» сигнала

Рис. 3.1.55. Принцип считывания сигналов в канале обработки анализатора изображений

Изменение амплитуды сигнала в последова­ тельности Фтш —» Ф,пах —> Ф|шп свидетельствует о прохождении сканирующего пятна через место расположения участка a -матрицы. Современные устройства ввода и обработки сигналов изображе­ ния, как правило, работают в графическом режиме «серых оттенков», при котором каждый элемент изображения представлен в виде 1 байта, что соот­ ветствует 256 градациям серой шкалы. Поэтому после получения изображения на стадии подго­ товки его к последующему количественному ана­ лизу выбирается некоторое пороговое значение оттенка серого, при котором изображение будет конвертироваться из режима «серого» в черно­ белый режим «бинаризации». В выполнении этой операции состоит основная задача дискриминато­ ра. Для ее решения в дискриминаторе устанавли­ вают уровень управляющего напряжения {уровень дискриминации или порог бинаризации), который выбирается из интервала: Ф1еуе1 = (Фтах - Фтт)/2 (рис. 3.1.54). В моменты времени, когда амплитуда видеосигнала пересекает установленный уровень дискриминации Ф^ы* запускается (или останавли­ вается) генератор тактовых импульсов. Так дис­ криминатор преобразует аналоговый сигнал в по­ следовательность импульсов двоичного кода (0-1), а само изображение — в матрицу, состоящую из «точек» изображения — пикселей (pix), элемен­ тарных квантованных импульсов. Соблюдение соответствия в местоположениях пикселов в кадре видеоконтрольного устройства и точек на плоскости проекции изображения обеспечивается устройст­ вом синхронизации. Расстояние между точками по горизонтали соответствует интервалу квантова­ ния, а по вертикали — расстоянию между строка­ ми в кадре развертки. На этом этапе исходное изо­ бражение структуры представляется в виде дву­ мерного массива подходящего размера L x L бит (битовой карты элементарных ячеек экрана — пикселей), который состоит из совокупности ну­ лей (белая ячейка) и единиц (черная ячейка). Каж­ дый элемент массива принимает только одно из двух возможных значений: 1, если на ячейку при­ ходится единичный элемент рассматриваемого сегмента изображения, или 0 в противном случае. Сформированные точки изображения имеют ко­ нечные размеры, которые зависят от масштаба общего увеличения оптической схемы прибора. Таким образом, для последующей обработки ин­