книги / Металлы и сплавы. Анализ и исследование. Физико-аналитические методы исследования металлов и сплавов. Неметаллические включения

устанавливается пользователем. В данном методе строится гистограмма использования цвета в окрест­ ности заданного размера. После этого текущий цвет заменяется цветом, доминирующим в данной окрестности. Действие метода соответствует принципам термодинамики, согласно которым при стремлении объектов к коагуляции выступы сгла­ живаются, а впадины зарастают. Использование данного метода позволяет устранять с изображе­ ния как мелкие дефекты, так и объекты, имеющие малую толщину.

Конечной целью анализа изображений является выявление, идентификация и измерение геометри­ ческих характеристик объектов: неметаллических включений, зерен, клеток и др. Такие измерения производят на бинарных изображениях, где части­ ца (объект) представляет собой связную белую компоненту. Ее внешний контур образован гра­ ничными пикселями, расположенными в порядке обхода частицы по часовой стрелке, а внутрен­ ний — границами поры. Измерение всех парамет­ ров производится для внешнего контура частицы, который считается точной непрерывной границей объекта. С целью выделения контуров частиц применяют операции эрозии и «обратной» ей — дилатации. Они служат для равномерного умень­ шения (увеличения) площади объекта выделенно­ го (активного) цвета. Дилатация выполняется про­ хождением центра структурирующего элемента (круга) вдоль контура изображения объекта, а эро­ зия — путем «обкатывания» (рис. 3.1.60). Каждая точка выбранной области преобразуется в квадрат площадью S = (2л + 1)2 пикселей так, чтобы при л = 1площадь квадрата стала равна 9 пикселям.

Анизотропия дает возможность получить коли­ чественную оценку неоднородности свойств изо­ бражения в определенном направлении. Нужное направление выбирается автоматически или зада­ ется пользователем. Автоматический выбор на­ правления зависит от ориентации объектов данно­ го цвета. Угол ориентации зависит от площади объектов — чем объект больше, тем с большим «весом» он учитывается при выборе направления.

Шероховатость служит для количественной оценки неоднородности распределения интенсив­ ности.

Операция «удельная поверхность» позволяет получить величину удельной поверхности, кото­ рая рассчитывается как отношение площади по­ верхности к проекции этой поверхности на гори­ зонтальную плоскость. Поверхность изображения представляется как зависимость интенсивности в данной точке от координаты расположения точки на изображении.

При расчетах кривизны поверхности плоское изображение, заданное в координатах X— Y, пре­ образуется в пространственное. Для этого интен­ сивность цвета ориентируется вдоль координаты Z. Построенная поверхность задается уравнением: z= j{x,y). Дальнейший расчет гауссовой кривизны поверхности интенсивностей производится по формуле

(l + p 2 + q 2) 2 ’

где коэффициенты выражаются как производные по координатам:

Рис. 3.1.60. Прохождение структурирующего элемента (круга) вдоль контура исследуемого (заштрихованного)

объекта операции эрозии и дилатации

Полученное изображение отражает кривизну поверхности. Чем больше радиус кривизны в дан­ ной точке, тем больше интенсивность цвета на ре­ зультирующем изображении.

При использовании операции «ориентация» строится распределение ориентировок векторов нормалей к поверхности. Векторы нормалей для каждой точки изображения определяются в поляр­ ных координатах. Плоское изображение, заданное в координатах X —Y, заменяется пространствен-

ным в котором интенсивность цвета меняется по координате Z. Каждую точку изображения задают два вектора в пространстве, направленных к бли­ жайшим точкам так, чтобы в результате векторно­ го произведения получалась правая тройка векто­ ров. Полученный в результате векторного произ­ ведения вектор нормали переносится в начало

фильтрации ориентировок векторов нормалей по заданным углам. Векторы нормалей представля­ ются в сферических координатах, поэтому при ис­ пользовании метода необходимо задавать угловой диапазон, по которому будет осуществляться фильтрация. Результат этого метода выдается в виде выделенной цветом области на изображении объектов.

Операция «кластеры» производит разбиение изображения на скопления объектов, которые за­ висят от расстояний между объектами. Вокруг ка­ ждого объекта исследуется область заданного раз­ мера. Если в эту область попадают соседние объ­ екты, то они объединяются цветовой границей в один кластер. В результате на изображении выде­ ляются области скопления объектов.

Спектральный анализ позволяет проводить прямое и обратное Фурье-преобразование сигнала, анализировать изображение как в прямом, так и в обратном пространстве и удалять гармоники за­ данной частоты в Фурье-пространстве. Переход от прямого пространства к обратному осуществляет­ ся с помощью Фурье-преобразования:

С помощью операции «диффузия» производит­ ся усреднение интенсивности в указанной области. Степень усреднения п устанавливается пользова­ телем. Усреднение интенсивности каждой точки изображения проводится в области площадью S = (2п + I)2 пикселей.

Параметрическая фильтрация позволяет осу­ ществлять фильтрацию объектов по заданным па­ раметрам (рис. 3.1.61).

Для фильтрации необходимо задать параметр или цветовой диапазон, в котором находится вы­ деленный геометрический объект. В результате действия инструмента осуществляется разделение объектов по параметрам или цветовой гамме. Фильтрация (сепарация) объектов по геометриче­ ским характеристикам проводится только для объ­ ектов заданной формы или тональности с задан­ ным уровнем погрешности или с автоматическим определением доверительного интервала по кри­ терию Стьюдента.

где Мк = <Ja2k +b2k , <pt = arctg-J-.

°к

В прямом пространстве изображение представ­ ляется в декартовых координатах, где по коорди­ нате Z откладывается интенсивность изображения. В обратном пространстве изображение представ­ ляется в координатах частот со*, <% и амплиту­ ды Мк.

* \

* %

л

Рис. 3.1.61. Классификация изображений по различным параметрам или цвету:

а— исходное изображение;

б— сепарация; в — классификация

Связная скелетизация приводит к последова­ тельному «утонению» всех светлых линий на изо­ бражении так, что они становятся толщиной в один пиксель. При выполнении этой операции компактные частицы превращаются в «скелет» толщиной в один пиксель, но линии не разрыва­ ются. Поэтому в результирующем изображении количество частиц в точности совпадает с их ис­ ходным числом.

Операция «закрытие» выполняется как с полу­ тоновыми, так и с бинарными изображениями. На полутоновых изображениях исчезают зоны пони­ женной интенсивности, которые в поперечнике не превосходят размеров, установленных оператором или маской шаблона. На бинарных картинах эти зоны «закрываются» путем удаления промежутков между частицами, если они меньше размера, уста­ новленного шаблоном или пользователем.

Аналогично действует операция «удаление мел­ ких частиц», в которой управляющим параметром является предельная площадь частиц (в пикселях). Все изолированные частицы, площадь которых меньше установленного размера, удаляются с изо­ бражения.

Организация отработки алгоритмов преобразо­ вания изобразительной информации программны­ ми, а не аппаратурными средствами позволяет вы­ полнять операции распознавания и классификации элементов структуры почти без вмешательства оператора.

Работы с изображениями требуют применения мощной вычислительной техники. Например, один из возможных вариантов комплектации ПК дол­ жен включать процессор Intel Pentium 3-800MHz; ОЗУ не менее 128 Mb; жесткий диск 20 Gb, видео­

карту 8 Mb с платой видеомонтажа PAL не менее 640 х 480 для цветных и черно-белых видеокамер; CD-ROM; монитор 17"; клавиатуру и мышь.

Эффективность любого метода анализа опреде­ ляется соотношением между его производитель­ ностью и точностью получаемых результатов. В случае применения автоматизированных анали­ заторов изображений скорость обработки инфор­ мации в десятки тысяч раз превышает предельную скорость работы человеческого глаза, но точность анализа существенно зависит от качества подго­ товки анализируемого объекта. Поэтому в на­ стоящее время, оценивая возможности и работу анализаторов изображений, имеют в виду весь приборный комплекс, который включает не только микроскоп, оснащенный цифровой камерой и компьютером, но и оборудование для подготовки образцов-шлифов (рис. 3.1.62).

Получение количественных данных о внутрен­ нем строении металлов и сплавов с помощью автоматизированных анализаторов изображений дает не только огромный выигрыш в производи­ тельности и информативности экспериментов, но также обеспечивает поиск и принятие научно обоснованных решений практических задач, свя­ занных с проблемами разработки и применения новых материалов.

Литература

1.Чернявский К.С. Автоматизированные систе­ мы обработки изображения и металлографиче­ ский контроль // Заводская лаборатория. 1987. Т. 53, № 10. С. 43-49.

2.Пантелеев В.Г., Егорова О.В., Клыкова Е.И. Компьютерная микроскопия. М.: Техносфера, 2005. 304 с.

Благодаря Максвеллу человечество знает, что световые волны — эго колеблющиеся электриче­ ское и магнитное поля. Электромагнитные волны могут иметь любую частоту от нуля до бесконеч­ ности. Классификация электромагнитных волн по частотам называется спектром электромагнит­ ных колебаний (рис. 3.2.1). Электромагнитные волны с частотой, превышающей несколько тысяч герц, называют радиоволнами. Широковещатель­ ная полоса частот, включая телевизионные кана­ лы, ультравысокие (УВЧ) и сверхвысокие (СВЧ) частоты, простирается до 1012 Гц.

В этом диапазоне электромагнитные волны, имеющие длины всего несколько сантиметров или даже миллиметров, излучаются электронными ге­ нераторами.

Электромагнитные волны с более высокими частотами могут излучаться молекулярными и атомными генераторами. Например, если нагреть газообразный водород до достаточно высокой температуры, то в молекуле водорода оба атома начинают совершать простые гармонические ко­ лебания относительно друг друга и испускать электромагнитное излучение с частотой примерно 5 1013Гц. Такая частота соответствует инфра­ красным лучам. Электромагнитные волны в диа­ пазоне частот от 4 1014до 8 10|4Гц попадают в область чувствительности человеческого глаза. Это видимый свет. В его спектральном диапазоне колебания с низкими частотами воспринимаются как красный цвет, а с высокими — как фиолетовый.

Электромагнитные волны с еще более высоки­ ми частотами невидимы человеческим глазом и

называются ультрафиолетовым излучением. Диа­ пазон ультрафиолетовых лучей простирается вплоть до 5 1017 Гц. Далее до частот 1019 Гц ле­ жит область рентгеновского излучения. Электромагнитное излучение с еще более высокими часто­ тами называется гадшя-излучением.

Независимо от длины волны электромагнитные колебания излучаются движущимися электриче­ скими зарядами и распространяются со скоростью света. Поскольку электромагнитное излучение любой частоты имеет общую физическую природу, могут быть использованы единые принципы для получения изображений структуры объекта (об­ разца) как результат взаимодействия первичной и отраженной волн в виде интерференционного или дифракционного контраста. Поэтому в кон­ струкции любого оптического устройства, предна­ значенного для исследования внутреннего строе­ ния металлов и сплавов, имеются: источник опор­ ного сигнала (лампа накаливания, эмиттер электронов), система управления опорным лучом (стеклянные или электронные линзы), держатель объекта (образца) и детектор (экран), с помощью которого можно наблюдать и документировать полученное изображение (результирующий сиг­ нал). Примеры использования электромагнитных волн из диапазона видимого света были изложены в разделе 3.1. В последующих параграфах рас­ сматриваются методы исследования, в основе ко­ торых лежат эффекты взаимодействия ускорен­ ных электронных пучков и электромагнитных волн рентгеновского диапазона с изучаемым веще­ ством.

3.2.1. Физические основы получения изображений в лучах отраженных электронов

Среди физических приборов, предназначенных для получения изображений образцов металлов и сплавов в лучах ускоренных электронных пучков, в материаловедении получили распространение электронные микроскопы: растровые (РЭМ ) и просвечивающие (ПЭМ).

Растровые электронные микроскопы являются универсальными приборами, позволяющими про­ водить исследование образцов в диапазоне опти­ ческих увеличений от х 10 до х 105, что соответст­ вует интервалу пространственных масштабов от макродо микроскопического уровня. При изуче­ нии металлов и сплавов растровые электронные микроскопы (РЭМ) по сравнению со световыми (СМ) обладают следующими преимуществами (табл. 3.2.1.1):

•более широким диапазоном увеличений;

•более высокой разрешающей способностью;

•большей глубиной резкости;

•возможностью получения информации о ло­ кальном химическом составе, кристаллографиче­ ской ориентировке и магнитной структуре.

Таблица 3.2.1.1

Сопоставительные характеристики световых (СМ) и растровых электронных (РЭМ) микроскопов

В растровых электронных микроскопах изобра­ жение формируется в результате взаимодействия ускоренного сфокусированного пучка электронов (электронного зонда) с поверхностью объекта. Универсальность РЭМ обусловлена разнообразием видов этого взаимодействия. Проникновение зон­ да в анализируемый объект сопровождается пере­ распределением кинетической энергии заряженных*

*В соответствии с ГОСТ 21006-75 применение тер­ мина «сканирующий электронный микроскоп», являю­ щегося синонимом РЭМ, не допускается.

частиц между ними и веществом пробы в локаль­ ном микрообъеме (зоне генерации) вблизи места падения. Энергия отраженных электронов изменя­ ется от 0 до Е0 (Е0— энергия электронов зонда).

Различают упругое и неупругое рассеяние электронов твердым телом (рис. 3.2.2). В первом случае взаимодействие приводит к изменению траектории электронов без существенного изме­ нения их энергий (Е = Ео), во втором случае энер­ гия электронов меняется вследствие передачи ее части электронам образца (Е < Е0). При упругом рассеянии угол ф, характеризующий изменение траектории электрона, имеет величину фу « 5°, од­ нако многочисленные упругие соударения могут привести к «повороту» электрона и выходу его из объема образца. В этом случае доля рассеянной энергии определяется глубиной выхода электро­ нов из мишени. Энергия упругого отражения мак­ симальна для расстояний, равных примерно поло­ вине глубины проникновения первичного пучка электронов. Такие электроны называют быстрыми или «обратно отраженными» (BS).

Процессы неупругого рассеяния весьма разно­ образны. Так, кулоновское взаимодействие элек­ тронов первичного пучка с образцом способно вы­ звать рождение вторичных электронов (SE) Их энергия не превышает 50 эВ, а в большинстве слу­ чаев равна 3-10 эВ. Благодаря низкой кинетиче­ ской энергии вторичные электроны могут эмитгироваться только приповерхностными слоями ма­ териала мишени. Предельная глубина их выхода оценивается в 10 нм. Коэффициент эмиссии вто­ ричных электронов зависит от рельефа и чистоты поверхности образца.

Рис. 3.2.2. Схема процессов рассеяния, происходящего при взаимодействии электрона

сэнергией Е0и атома:

а— при упругом соударении (Е = Е0):

б— неупругом (Е < Е0. <р„у «: <ру)

"В обозначениях видов рассеянных электронов при­ веденные сокращения BS и SE произошли от их англий­ ских синонимов: обратно отраженный — back scattering (BS), вторичный электрон — secondary electron (SE).

элементов периодической системы. В общем слу­ чае энергия Оже-электрона зависит от трех элек­ тронных уровней, участвующих в перераспреде­ лении электронной плотности. В легких (Z < 10) химических элементах Оже-электроны могут ис­ пускаться с одной орбиты, что находит отражение

впоявлении одного пика в спектре Оже. Ожеэмиссия из более тяжелых (Z >10) элементов, в которой принимают участие электроны с разных орбит, характеризуется несколькими пиками. Хотя у спектральных максимумов Оже-электронов пре­ вышение над фоном небольшое, их можно обна­ ружить и использовать для химического анализа приповерхностных объемов образца. Благодаря малой глубине генерации, которая не превышает 2 нм, спектрометрия Оже-электронов представляет собой идеальный инструмент для изучения раз­ личных явлений на поверхности и межфазных границах, в том числе связанных с изменением состава: диффузии, коррозии, эпитаксиального роста слоев, сегрегаций.

При взаимодействии пучка ускоренных элек­ тронов с материалом образца возникает рентге­ новское излучение, в котором выделяют два вида. Первое называют тормозным излучением. Его природа обусловлена резким торможением дви­ жущихся заряженных частиц, в результате которо­ го возникает электромагнитное поле. Тормозное излучение характеризуется сплошным спектром,

вкотором распределение энергии имеет максимум при некоторой частоте. В направлении возраста­ ния длины волны распределение энергии асимпто­ тически уменьшается к нулю. При уменьшении длины волны интенсивность тормозного излуче­ ния уменьшается и резко обрывается при гранич­

ной длине волны X, Здесь U — ускоряю­ щее напряжение. Значения граничной длины волны определяются только ускоряющим напряже­ нием U.

С ростом ускоряющего напряжения интенсив­ ность излучения увеличивается, а максимум сдви­ гается в сторону больших частот. Тормозное излу­ чение является фоновым и ухудшает чувствитель­ ность химического анализа.

Характеристическое рентгеновское излучение

представляет собой набор резких интенсивных линий, у которых в линейке длин волн местопо­ ложения строго определены для каждого химиче­ ского элемента (рис. 3.2.5).

от линий характеристического спектра X при ускоряющих напряжениях U2> U\, которые обнаруживаются на плавном фоне сплошного

излучения при ускоряющем напряжении U,

Для характеристических волновых чисел X вы­ полняется соотношение:

Здесь R — постоянная Ридберга (R = 109677,6 см-1); а — постоянная, зависящая от квантовых чисел оболочек, между которыми совершается переход электронов; ст — характеристика экранирования; Z — атомный номер химического элемента.

Спектральные линии характеристического из­ лучения образуют закономерные последователь­ ности (серии). Из них самая коротковолновая обо­ значается буквой К, затем L, М и т. д. (рис. 3.2.6). Серии могут иметь сложную структуру. Число се­ рий растет с увеличением атомного номера (Z) химического элемента в таблице Менделеева. Электрон зонда с достаточной энергией (как пра­ вило, больше 10 кэВ) способен выбить электрон с внутренних К-, L- или М-оболочек атома из мате­ риала пробы. В зависимости от того, между каки­ ми оболочками осуществляется обмен электрона­ ми (рис. 3.2.6), различают линии рентгеновского излучения: Ка (переход с Z-оболочки) и (пере­ ход с Л/-оболочки). Им соответствуют энергии:

Ека = Е к - Ер, Екр = Ек - Ем, где Ек — энергия, не­ обходимая электрону пучка, чтобы выбить элек­ трон из оболочки К. Испуская квант электромаг­ нитного излучения, возбужденный атом релаксирует за время, равное 10"12 с.

~ 0ЧРзР5Р;Р4

ИI, [I

А/-оболочка

Рис. 3.2.6. Схема переходов электронов, сопровождающихся испусканием квантов характеристического спектра в К-, L- и М-сериях

Рентгеновские характеристические спектры являются атомным свойством вещества. Они не меняются, когда химический элемент вступает в химические соединения. Поэтому, исследуя спек­ тральный состав и интенсивность зарегистриро­ ванных линий характеристического излучения,

можно проводить качественный и (при наличии эталонов) количественный химический анализ. Рентгеновские спектры содержат малое число ли­ ний, расположенных однотипно и закономерно в зависимости от атомного номера Z (закон Мозли). Этим они резко отличаются от оптических спек­ тров, содержащих до нескольких тысяч линий.

В отличие от оптических, рентгеновские спек­ тры поглощения не содержат отдельных линий поглощения. Коэффициент поглощения рентге­ новских лучей веществом убывает с увеличением частоты. Монотонная зависимость скачкообразно нарушается в областях частот, при которых энер­ гия рентгеновских квантов становится достаточ­ ной для освобождения из атома электронов с К-, L-, М-, оболочек (рис. 3.2.7). Эффект скачкооб­ разного поглощения энергии необходимо учиты­ вать при химическом анализе образца.

Помимо эффектов отражения (BS), генерации вторичных (SE) и Оже-электронов, а также рент­ геновских лучей, взаимодействие электронного зонда с веществом пробы сопровождается другими явлениями, которые также находят применение в изучении твердых тел. Из них следует указать ток поглощенных электронов, наведенный ток и ток за счет электронов, прошедших сквозь образец. В зависимости от того, какие из эффектов взаимо­ действия положены в основу конструкции микро­ скопа, могут быть получены различные результа­ ты (рис. 3.2.8 и табл. 3.2.1.2).

При изучении структуры и поверхности метал­ лов и сплавов методами растровой электронной микроскопии наибольшее распространение и зна­ чение имеют эффекты, связанные с регистрацией BS- и 5!£-электронов, а также рентгеновского ха­ рактеристического излучения. С их помощью воз­ можно формирование изображений, обнаружение и аттестация объектов, ответственных за основные эксплуатационные свойства материалов.

Рис. 3.2.7. Зависимость коэффициента поглощения веществом рентгеновских лучей т0 от длины волны X

В приборах, где изображение формируется с помощью эмиттированных или рассеянных элек­ тронов, разрешающая способность микроскопа составляет 20-50 нм. При использовании наведен­ ных токов разрешение прибора снижается до 100 нм. Формирование теневого изображения с помощью электронов, прошедших сквозь образец

идостигших удаленного экрана, позволяет при разрешении 10-20 нм наблюдать строение отдель­ ных атомных плоскостей кристаллов и крупных молекул. Наибольшее распространение получили микроскопы, в которых изображение непрозрач­ ных объектов получается с помощью рассеянных

иэмиттированных электронов.

3.2.2. Ф ормирование изображ ения в рассеянны х электронах и рентгеновских лучах

Принцип сбора информации о процессах, со­ провождающих взаимодействие сфокусированно­ го электронного пучка с поверхностью образца, путем перемещения (сканирования) зонда от точки к точке не предусматривает использования какихлибо оптических элементов. Отраженные, испу­ щенные или прошедшие электроны формируются каждой точкой облученного объекта и создают ток. В зависимости от выбранного вида эмиссии система регистрации выдает сигналы, которые мо­ гут быть использованы для получения соответст­ вующих изображений. Последующее их качество определится точностью синхронизации движения зонда, сканирующего поверхность образца, и луча в приборе визуализации, сканирующего поверх­ ность отображения и регистрации сигнала. В со­ временных растровых электронных микроскопах картина в рассеянных электронах или рентгенов­ ских лучах формируется на разных осциллографических экранах:

•монитора, на котором частота смены кадров может меняться от 0,1 до 10 с. Это обеспечивает сохранность получаемой информации на время, достаточное для восприятия глазом оператора;

•дисплея фоторегистрирующей трубки, кото­ рый характеризуется высоким разрешением и ма­ лым временем сохранения изображения.

Топографический контраст — основной спо­ соб получения изображения поверхности объекта. Он может быть сформирован с помощью как от­ раженных (BS), так и вторичных (SE) электронов