книги / Методы физико-химического анализа вяжущих веществ

г л а в а 6 Электронно­ микроскопический метод анализа

Современные электронные микроскопы имеют полезное увеличе­ ние до 300 000 раз, что позволяет видеть частицы размером (3— 5)*10~10 м (3—5 А). Такое глубокое проникновение в мир малых частиц стало возможным в результате использования в микроско­ пии электронных лучей, волны которых во много раз короче волн видимого света.

Электронные микроскопы бывают просвечивающие, отражатель­ ные, эмиссионные, зеркальные, растровые, теневые, автоэлектронные, эмиссионные. Они отличаются друг от друга источниками сво­ бодных электронов, характером взаимодействия электронного пуч­ ка с веществом, методами регистрации дифрагированных электро­ нов.

Электронные микроскопы по разрешающей способности делятся

обычного светового. Катод, представляющий собой вольфрамовую проволоку, при накаливании испускает электроны. В результате разности потенциалов между катодом и анодом, равной нескольким десяткам киловольт, электроны со значительной скоростью движут­ ся к аноду и проходят через отверстие в магнитную линзу. Линза фокусирует пучок электронов в плоскости объекта. Электроны, прошедшие сквозь объект, попадают во вторую магнитную линзу, которая создает в плоскости увеличенное изображение объекта. Чтобы сделать это электронное изображение видимым, в данной плоскости устанавливают флюоресцирующий экран. Получаемое видимое изображение объекта называют промежуточным. Часть электронов, несущих определенную часть общего изображения, проходит через отверстие в центре экрана и при помощи третьей магнитной линзы фокусируется в увеличенном виде в плоскости. В плоскости конечного изображения также имеется флюоресциру­ ющий экран, превращающий электронное изображение в световое. Под флюоресцирующим экраном помещается кассета с обычной фотографической пластинкой, которую можно заэкспонировать.

Вся система микроскопа находится в колонке под вакуумом, рав­ ным 1,33 -10—2—6,66-10”3 Па. Общее увеличение микроскопа рав­ но произведению увеличений, даваемых линзами.

Препарат, подлежащий исследованию под микроскопом просве­ чивающего типа, должен быть прозрачным для электронов. Погло­ щение электронов недопустимо, так как может вызвать перегрев и разрушение препарата. Электроны, проходя сквозь препарат, со­ ударяются с атомами вещества и вследствие этого рассеиваются. Угол, на который отклоняются при этом электроны, изменяется в зависимости от плотности и толщины препарата. Тонкие участки препарата меньше рассеивают электроны, поэтому проходящий через них плотный пучок частиц вызывает интенсивное свечение этих мест объекта на экране. Наоборот, толстые и плотные участ­ ки препарата рассеивают значительную часть проходящих через них электронов на большие углы, в результате этого они отсекают­ ся апертурной диафрагмой объективной ^линзы и не попадают на экран. Такие участки препарата на экране имеют серую и темную окраски.

$ 1. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Различают прямые и косвенные, методы исследования. К пря­ мым методам относятся светлопольный и темнопольный способы работы на просвет, а к косвенным — исследование способом реплик.

Прямые методы применимы при исследовании объектов, которые можно получить в виде мелких частиц или тонких слоев порядка 10-5 мм (субмикрокрйсталлы, коллоиды, глины, дымы и др.).

При работе по с в е т л о п о л ь н о м у ме т о д у часть электронов беспрепятственно проходит через апертурную диафрагму объектив­ ной линзы и в виде прямого неотклоненного луча падает на флюо­ ресцентный экран. Электроны же, попавшие при прохождении объ­ екта на плотные кристаллические участки и рассеянные последни­ ми, до флюоресцирующего экрана не доходят и в создании конеч­ ного изображения не участвуют. Лучи, беспрепятственно дошедшие

плотным частичкам объекта. При светлопольном методе достига­ ется максимальное увеличение для данного микроскопа.

этом на экране наблюдается темное поле, окаймляющее светлые участки, отвечающие по форме плотным («рассеивающим») час­ тицам объекта. Особенность темнопольного метода — повышенная контрастность изображения. Пользуясь темнопольным методом, можно более отчетливо определить принадлежность рассматривае­ мого' материала к кристаллическому или аморфному классу ве­ ществ, что весьма важно при распознавании гидратированных но­ вообразований и компонентов смеси. Он позволяет установить связь между электронно-микроскопическим изображением данного участ­ ка объекта и его электронограммой.

При параллельном применении темнопольного, и светлопольно­ го электронно-микроскопического и электронно-графического ме­ тодов исследования было доказано, что интенсивные и резкие изоб­ ражения деталей структуры на темнопольной картине создаются электронами от определенных кристаллографических плоскостей. Перемещая диафрагму контраста в горизонтальной* плоскости, можно выделить из всего поля электронограммы отражение лишь от определенных кристаллографических плоскостей и приписать полученному темнопольному изображению соответствующие крис­ таллографические индексы. Разрешающая способность темнополь­ ного метода составляет около 50 А.

Косвенные методы широко распространены в электронной мик­

сложных вопросов в электронно-микроскопическом исследовании, еще более затрудняется при использовании косвенных способов. Затруднение частично устраняется, если при помощи специальной методики производить развертку реплики, позволяющую контроли­ ровать изучаемый микроучасток. Подлежащий исследованию шлиф просматривается в обычном световом микроскопе, и нужное место очерчивают алмазным отметчиком. С размеченного шлифа приго­ тавливают реплику обычными методами.

Специальные методы исследования под электронным микроско­ пом существенно расширили возможности этого прибора."

- П а н о р а м н а я с ъ е м к а требует выполнения большого числа снимков (иногда более 100) с одного препарата при постоянных условиях. Наблюдаемые в электронный микроскоп детали структу­ ры часто не укладываются в поле зрения, поэтому, рассматривая снимки, сделанные с отдельных разрозненных участков препарата, бывает трудно правильно расшифровать наблюдаемую картину. Если же заснять значительную площадь препарата, сделав серию перекрывающихся снимков, и затем смонтировать эти снимки в од­ ну панораму, то картина становится яснее.

С т е р е о м и к р о с к о п и ч е с к и й м е т о д позволяет опреде­ лить структуру поверхности исследуемого материала, высоту и ориентацию отдельных аморфных и кристаллических фаз, характер расположения кристаллов и т. п. Электронно-микроскопическая фотография стереоскопической структуры объекта получается фо­ тографированием его под различными углами и последующего сов­ мещения двух снимков в стереоскопе. Для фотографирования опре­ деленных участков объекта под различными углами применяют специальные стереопатроны, которые позволяют наклонять препа­ рат по отношению к оси микроскопа. При рассмотрении двух стерео­ микрофотографий в стереокомпараторе можно получить не только качественную пространственную структуру объекта, но и опреде­ лить размеры отдельных элементов, сложного рельефа.

Существуют также устройства для получения стереоскопиче­ ской структуры объекта непосредственно на экране микроскопа.

Так, при освещении неподвижного объекта электронным пучком, отклоняющимся в двух направлениях, возникающие изображения направляются на раздельные места экрана и при длительном после­ свечении последнего позволяют получить стереоэффект.

Метод электронно-микроскопической стереоскопии развит в работах Шпыновой Л. Г. но изучению структуры цементного камня.

Ф а з о в о к о н т р а с т н а я м и к р о с к о п и я используется для повышения контрастности изображения. В световой микроскопии высокая контрастность объекта обусловливается окрашиванием отдельных его составных компонентов (поляризационная окраска и окраска, возникающая в результате травления препарата) и опти­ ческим эффектом на границе раздела фаз. В электронном микро­ скопе повысить контрастность изображения этими способами воз­ можно. Контрастность изображения в электронном микроскопе определяется степенью различия в рассеянии электронов отдель­ ными составными частями (кристаллами и т. п.) препарата. Часто недостаточная контрастность отдельных фаз объекта не позволяет в полной мере использовать разрешающую способность электрон­ ного микроскопа.

Для повышения контрастности изображения в электронном микроскопе пользуются оттенением объекта, сущность которого со­ стоит в том, что на исследуемый прозрачный препарат или его от­ печаток в вакууме под острым углом напыляется тонкий слой ме­ талла с большим атомным номером (например, хром, золото, уран и т. д.). Напыленный слой металла распределяется на поверх­ ности препарата неравномерно: возвышенные места поверхности покрываются больше, чем трещины. В результате на фотографии получается более отчетливая черно-белая картина объекта.

Контрастность изображения повышается при работе без плен­ ки-подложки, т. е. при нанесении материала непосредственно на сетку. Усиливается контрастность отдельных фаз и при искусствен­ ном их «окрашивании» путем введения в объект частичек некото­

тел и, в частности, характер распределения различного рода дис­ локаций в кристаллических решетках. Основан он на явлении ин­ терференции электронных лучей, дифрагированных от двух нало­ женных друг на друга кристаллических решеток с близкими крис­ таллографическими параметрами. Интерференцирующие лучи образуют сложную картину (муаровые узоры), которую, однако, можно расшифровать, зная показатели одной из кристаллических решеток.

Ме т о д ио н н о г о т р а в л е н и я состоит в том, что тщательно отполированная поверхность исследуемого образца подвергается бомбардировке в вакууме теми или иными положительными иона­ ми: инертного газа, кислорода, ртути и др. Ионный распылитель

представляет собой стеклянный цилиндр, в котором помещены два электрода: исследуемый образец (катод) и анод из соответствую­ щего материала. После создания требуемого вакуума к электродам прикладывается разность потенциалов, газ в камере ионизируется

и положительные ионы от анода устремляются к катоду. Ударяясь

оповерхность катода, они вызывают распыление исследуемого ве­ щества. С помощью ионной бомбардировки могут выполняться следующие задачи: 1) очистка поверхности шлифа от загрязнений, возникающих при шлифовке и полировке, а также удаление оксид­

ной пленки (особенно важно при электронографировании); 2) ионное травление поверхности с выявлением границ кристаллов

ивнутренней структуры последних. Степень распыления материа­ ла зависит от энергии связи атомов в решетке, от типа последней

ит. п. В общем случае, чем меньше энергия химической связи в решетке, тем интенсивнее происходит распыление. Поэтому в пер­ вую очередь выявляются границы раздела между кристаллами (зернами), дефекты кристаллов, и лишь после этого появляются фигуры травления, характеризующие внутреннее строение крис­ таллической решетки; 3) использование, конной бомбардировки для изменения структуры поверхностного слоя вещества (инициирова­ ние рекристаллизации, окисления, восстановления и т. п.).

Ионное травление применимо к любым минералогическим объ­ ектам.

Ме т о д д е к о р и р о в а н и я заключается в том, что на поверх­ ность (обычно свежий излом) конгломерата или монокристалла спо­ собом вакуумного распыления наносится небольшое количество вещества, не образующего с исследуемым материалом химического соединения. В результате напыленное вещество, количество кото­ рого обычно меньше, чем нужно для образования сплошной мономолекулярной пленки, концентрируется только на активных участ­ ках поверхности объекта (дефектах, узлах и т. п.), образуя зароды­ ши кристаллов и делая эти участки видимыми («декорируя» их). Наиболее широкое распространение получило декорирование минералогических объектов золотом. Последовательность опера­ ций при декорировании, например, конгломерата каолинита сле­ дующая: конгломерат разламывают в руках для обнажения свежей поверхности, один из кусочков материала помещают в вакуумную установку и нагревают до 300—450°С в течение 15—30 мин для очистки поверхности от примесей и приставших частиц; через не­ сколько минут после прекращения нагрева без нарушения вакуума

.производят распыление золота, а затем на поверхность наносят угольную пленку (реплику), которую отделяют растворением об­ разца в‘ плавиковой кислоте.

Зерно клинкера раскалывают, желательно в высоком вакууме. Затем образец нагревают в вакуумной установке до температуры 300—500°С и на его поверхность напыляют слой золота или другого драгоценного металла толщиной пленки 0,5—1 нм. После этого обычным путем напыляется опорная угольная реплика, ко­ торая отделяется от объекта вместе с декорирующими кристалли­

ками золота. После соответствующей очистки реплика готова для просмотра в электронном микроскопе.

Методика позволяет выявить точечные дефекты, точки выхода дислокаций, одномерные нерегулярности, например ступени скола, кристаллические поверхности, которые могут обладать различными характерными особенностями расположения ионов, что определяет количество, а при определенных условиях и форму выделяющихся кристалликов золота.

$ 2. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ИССЛЕДОВАНИЕ ПРЕПАРАТОВ

Особенности работы электронного микроскопа ставят ряд тре­ бований, которым должны удовлетворять исследуемые препара­ ты— объекты. Препараты должны быть прозрачными для электро­ нов, не должны ионизироваться под воздействием электронного луча и не должны разрушаться в вакууме и под действием элект­ ронов.

Приготовление прозрачных препаратов. Способы препарирова­ ния объектов определяются типом исследуемого вещества, а так­ же целью и задачами опыта. Толщина прозрачного препарата дол­ жна быть около 0,01 мкм для плотных объектов при ускоряющем

в патрончик объектодержателя. Обычно применяют плетеную мед­ ную сетку с 10 000. отв/см2, из которой специальным пробойником вырубают кружки необходимого диаметра. Реже применяют диаф­ рагму, представляющую собой круглую металлическую пластинку

объект помещают на пленку-подложку,, роль которой аналогична предметному стеклу в световой микроскопии. Пленки должны быть достаточно прочными и не иметь заметной собственной структуры при применяемом увеличении-. Приготавливаются они как из органичёских, так и неорганических веществ: коллодия, ;формвара, ца­ понлака, кварца, оксида алюминия, угля, металлов и т. п.

О р г а н и ч е с к и е п л е н к и более просты. в изготовлении, чем неорганические. Их готовят путем нанесения вещества на поверх­ ность дистиллированной воды, налитой в сосуд диаметром около 170 мм. Чаще всего применяют 1,5%-ный раствор коллодия или нитроклетчатки в амилацетате. Вследствие небольшого поверхност­ ного натяжения капля быстро растягивается по поверхности воды. Через несколько минут после испарения амилацетата пленка вы­ сыхает. Толщина пленки зависит от размера капли и не должна превышать 2-10-8—3 -10~7 м. Для 1,5%-ного раствора лака такая пленка получается при объеме капли, равном примерно 0,05 см3. Пленку подхватывают на вырубленные металлические сетки, осто-

рожно срезая иглой по краямизлишки пленки. Сетку с пленкой подсушивают в течение 1 ч под стеклянным колпаком на фильтро­ вальной бумаге.

Н е о р г а н и ч е с к и е п л е н к и готовят методом испарения — конденсации или напыления в вакууме.

У г о л ь н ы е п л е н к и получают методом испарения угля в вакууме. Для этого два спектрально чистых угольных стержня диа­ метром 8—9 мм приводят в соприкосновение и пропускают через них ток силой 20—50 А. На расстоянии 9—10 см от точки соприкос­ новения стержней под углом 90° устанавливают пластинку из ка­ менной соли (слюды или стекла). Через 20 с напыления пластинку

поверхности. По мере опускания пленка постепенно отделяется, всплывает на поверхность воды и вылавливается на сетку. Толщи­ на угольной пленки должна составлять 5—20 нм.

К в а р ц е в ы е п л е н к и готовят также напылением в вакууме на рентгеновскую пленку. Испарение кварца производят на вольф­ рамовой спирали при температуре около 1700°С. Толщина кварце­ вой пленки должна составлять 10—20 нм. Отделение кварцевой пленки-подложки от рентгеновской также осуществляют методом растворения последней в ацетоне.

Аналогичным образом, нопри несколько иных электрических параметрах готовят пленки из титана и некоторых других метал­ лов.

Д ы р ч а т ы е п л е н к и - п о д л о ж к и получают из органическо­ го материала и металлов. Органические пленки готовят на пред-' метном стекле, помещенном сначала в сосуд с 2%-ным раствором формвара в этилендихлориде, а затем перенесенном в другой со­ суд, в который вдувается влажный воздух. Пузырьки воздуха про­ никают в размягченную формварную пленку и сильно утончают ее в этих местах. При снятии пЛенки со стекла (путем погружения стекла в воду) она прорывается в местах, где были сорбированы пузырьки воздуха, с образованием различных по размену дыр. Протравливая стекло (делая его поверхность шершавой), можно получить пленки с круглыми отверстиями величиной до 0,5— 1,0 мкм. При необходимости такие сетки можно укреплять напы­ лением на них в вакууме слоя металла или угля. Металлические дырчатые.пленки (сетки) готовят на основе дырчатых органических пленок путем напыления на последние металла с последующим от­ делением сетки растворением пластиковых подложек.

Ценность дырчатых пленок заключается в том, что участки препарата, располагающиеся над дырками, дают изображения бо­ лее высокого разрешения, чем участки над материалом пленки.

Нанесение объекта на пленку-подложку делается несколькими

порошка (сотые доли грамма) вдувается под стеклянный колокол. Для улавливания фракций различной дисперсности сеточки с пленкой-подложкой помещают под вакуумный колпак через раз­ личные промежутки времени. Напыление можно производить и в электрическом поле раздвижного плоского конденсатора, к гори­ зонтально расположенным пластинам которого подводят напря­ жение от выпрямителя. На нижнюю пластину конденсатора ставят бюкс высотой 0,03—0,05 м с небольшим количеством порошка (0,1—1,0 г). Для равномерного напыления бюкс накрывают сет­ кой, применяемой для приготовления препаратов. На сетку накла­ дывают пленки. При включении индуктора заряженные час­ тички порошка летят вверх и осаждаются на пленках тонким слоем.

2. Порошок смешивают с какой-либо жидкостью и готовят рас­ твор, суспензию или взвесь. Каплю такой суспензии с помощью пи­ петки наносят на подложку, высушивают под стеклянным колпа­ ком, и препарат исследуют под микроскопом. В этом случае ис­ ключается агрегация частиц порошка, что может быть при изготов­ лении препарата методом напыления.

3. Исследуемый порошкообразный препарат включают в плен­ ку-подложку. Для этого порошок тщательно перемешивают в опре­ деленном соотношении с 1—2%-ным раствором коллодия в амил­ ацетате; капля полученной суспензии помещается на поверхность дистиллированной воды, растекается, и после высыхания образую­ щаяся пленка помещается на сеточке. После подсушки под стек­ лянным колпаком препарат исследуют.

4. Препарат готовят без пленки-подложки, что способствует повышению, контрастности изображения. При этом методе частички материала наносят непосредственно на сетку методом напыления или в виде суспензии. Без подложки удаётся препарировать волок­ нистые частицы и дымы, первые из которых, переплетаясь, пере­ крывают ячейки сетки, а вторые удерживаются из-за высокой дисперсности на поверхности проволоки сеток.

Препарат из вяжущих материалов. Подлежащий исследованию вяжущий материал измельчают в ступке до полного прохождения через сито с 10 000 ств/см2 и далее в зависимости от цели исследо­ вания тем или иным из изложенных способов приготавливают из него прозрачный препарат. Реплики делают со свежих сколов об­ разцов.

При исследовании препаратов, склонных к агрегации и структурообразованию (гидратированные вяжущие материалы, глины, высокодисперсиые материалы и т. д.), необходимо предусмотреть искусственное разрушение агрегатов. Ддя дезагрегирования мате­ риалов применяют следующие методы: сильное разведение их жид­ костью (до Т : Ж = 1 1000); обработка суспензии ультразвуком с последующим отстаиванием; введение в суспензии веществ, вызы­ вающих их химическую пептизацию, смешивание (растирание) порошка с лаком, «растягивание» капли полученной суспензии на поверхности воды.

В качестве жидкой фазы при приготовлении препаратов из гид­ ратированных цементов, глин, песков и т. п. используют воду. Ве­ щества, реагирующие с водой: негидратированные цемент, известь, гипс и т. п. — рекомендуют готовить с применением этилового спир­ та, бензола, толуолу и других органических растворителей.

Приготовление реплик с поверхностей массивных объектов. Реп­ лику готовят из материала, который не имеет при данном увеличе­ нии собственной структуры, прозрачен для электронов и не разру­ шается под их воздействием в вакууме. Слепки должны быть тон­ кими и точными. Существует много методов и *материалов для приготовления реплик, в исследованиях же строительных материа­ лов наиболее широкое распространение получили следующие.

О д н о с т у п е н ч а т ы е р е пл ик и . При исследовании вяжущих веществ отпечатки рельефа поверхности получают преимуществен­ но с помощью лака, кварца и угля.

Л а к о в ы е ре плики . На тщательно подготовленную поверх­ ность образца наносят при помощи стеклянной палочки каплю ла­ ка, которая при покачивании образца растекается, образуя пленку. Избыток лака отбирают фильтровальной бумагой. Целесообразная толщина пленки (5—7)-10~8 м (500—700 А). Пленку высушивают на воздухе в вертикальном положении, после чего ее отделяют от по­ верхности образца. Для этого на пленку наносят по каплям подо­ гретый на водяной бане 10—20%-ный раствор желатины в воде, который постепенно (через 10—12 ч) затвердевает, образуя жест­ кую корочку. После этого корочку желатины с прочно сцепившейся с ней лаковой пленкой отделяют от поверхности образца растворе­ нием в горячей дистиллированной воде. При этом реплику поме­ щают в воду желатиновым слоем вниз. Длительность полного от­ мывания пленки не менее 30—40 мин, затем лаковую пленку осто­ рожно вылавливают сеточкой и переносят во второй сосуд с подо­ гретой водой, где она промывается. Промытую пленку-реплику вы­ лавливают сеточкой и высушивают под стеклянным колпаком на фильтровальной бумаге.

Хорошие реплики получают и при применении вместо лака 1%-ного раствора коллодия в амилацетате или 0,5—1%-ного рас­ твора формвара в диоксане.

У г о л ь н ы е р е п л и к и аморфны, химически малоактивны, прочны, что очень ценно. При их изготовлении объекты с тщатель­ но подготовленной поверхностью укрепляют с помощью пластили­ на на предметном стекле так, чтобы препарируемая поверхность была параллельна плоскости стекла. Предметное стекло помещают в установку для напыления и размещают его так, чтобы препари­ руемая поверхность образцов находилась под углом 10—45° по от­ ношению к напылительному устройству и на расстоянии от центра последнего около 10 см. Оптимальный угол напыления изменяется в зависимости от размера частиц и характера рельефа исследуемой поверхности. В качестве напылителя используют два спектрально чистых угольных стержня диаметром 8—9 мм, которые приводят в соприкосновение двумя острыми концами лишь после достижения

требуемого вакуума под колоколом. При токе силой порядка 30 А длительность напыления составляет около 20 с. Толщина угольной пленки-реплики должна составлять 10—30 нм. Отслоение угольной пленки от поверхности образца производят с помощью желатины в той же последовательности, что и при изготовлении лаковой реп­ лики. Возможно и растворение образца в соответствующем рас­ творителе.

На свежий скол образца напыляется угольная или платино­ угольная пленка. После напыления образец помещают на поверх­ ность слабого раствора НС1 и выдерживают до тех пор, пока он не станет прозрачным. Для растворения оставшегося слоя образец помещают на поверхность слабого раствора HF. Если сверху плен­ ка не мокрая, то ее вылавливают на сетку и промывают в воде. Затем сушат над нагретой поверхностью так, чтобы реплика не растрескалась. Если же сверху пленка мокрая, то, чтобы избавить­ ся от этих продуктов растворения, необходимо предварительно высушенную (чтобы ее не разорвало) реплику поместить в петролейный эфир, а затем ацетон. После того как реплика высохнет, она готова для электронно-микроскопического исследования.

К в а р ц е в ы е р е п л и к и приготавливают из-за их высокой контрастности, хотя способ их получения не легкий. Тонкомолотый кварц смешивают с 10%-ным раствором коллодия в амилацетате (для повышения клейкости массы) и помещают в держатель нагре­ вателя-испарителя установки для напыления. Препарируемую по­ верхность образца устанавливают горизонтально над испарителем. Кварц нагревают до 1700°С двухступенчато, что обеспечивает бо­ лее равномерное его испарение. Оптимальная толщина кварцевой реплики 20—30 нм. Отслаивают ее от поверхности образца также с помощью желатины.

Д в у х с т у п е н ч а т ы е о т п е ч а т к и более точно и с большим контрастом воспроизводят глубокий рельеф поверхности, чем одно­ ступенчатые. Их снимают обычно с объектов, имеющих грубую пористую поверхность, с которых первичную реплику снимают с повреждениями. Существует целый ряд комбинаций органических и неорганических веществ; используемых для приготовления отпе­ чатков: полистирол — кварц, метилметакрилат — кварц, колло­ дий— кварц, серебро — кварц и др.

Вначале на поверхности образца формируют сравнительно толс­ тую первичную пленку. Отмытую от эмульсии рентгеновскую пленку (методика НИИНСМа) выдерживают в течение 5—10 с в химически чистом ацетоне, после чего прикладывают к препари­ руемой поверхности образца. Затем на пленку помещают 2—3 слоя сухой рентгеновской шленки, также отмытой от эмульсии, и слой пористой резины, На полученное многослойное покрытие устанав­ ливают груз 0,2—0,5 кг (чем мельче рельеф, тем больше груз) и выдерживают до полного высыхания первичного слоя, после чего покрытие снимают и первичный слой механически отделяют от по­ верхности образца. На полученную органическую реплику по опи­ санной методике напыляют кварцевую или угольную пленку тол-