Методы оптимизации эксперимента в химической технологии

диагональные элементы равны числу опытов в матрице планирова­ ния N.

Коэффициенты уравнения регрессии по методу наименьших квадра­ тов определяются следующим образом:

°з

Матрица моментов (X Х \ соответствующая табл. 29, имеет вид

28

— *=i

Следовательно, любой коэффициент уравнения регрессии bj опреде­ ляется скалярным произведением столбца у на соответствующий стол­ бец Xj, деленным на число опытов в матрице планирования N:

N

{=1

Пользуясь планом, представленным в табл. 28, сначала вычислим коэффициенты линейного уравнения регрессии

Например, для определения коэффициента Ьх при х, необходимо получить сумму произведений:

Аналогично получим /?о = 8,5; />2= -0,5; /73= + 3,5. Если в рассмотрение ввести более полное уравнение регрессии с коэффициентами взаимо­ действия

У = Ь0Н- Ь хх х+ Ь2х2+ &з*з + Ь12х хх2+ Ьхъх ххъ+ 623*2*3+ Ь123*1*2*3»

(V.11)

то для определения коэффициентов £12, 613, бгз (эффектов парного взаимодействия) и Z>,23(эффекта тройного взаимодействия) необходимо расширить матрицу (табл. 29) следующим образом (табл. 30).

Т а б л и ц а 30. Расширенная матрица планирования полного факторного эксперимента 23

Эффекты взаимодействия определяются аналогично линейным эф­ фектам. Так, для определения коэффициента Ьп необходимо:

Остальные коэффициенты определяются подобным образом:

b i 3 = - ( - 0 , 5 , 628 — — 1 *5 , 6ia 3 = 0 , 1 1 .

Если поставить дополнительно параллельные опыты, можно опреде­ лить ^ оспр, проверить значимость коэффициентов регрессии и при нали­

коэффициенты уравнения регрессии некоррелированы между собой. Значимость коэффициентов уравнения регрессии можно проверять для каждого коэффициента в отдельности по критерию Стьюдента. Исклю­ чение из уравнения регрессии (VII) незначимого коэффициента не скажется на остальных коэффициентах. При этом выборочные коэффи­ циенты bj оказываются так называемыми несмешанными оценками для соответствующих теоретических коэффициентов Р,:

т. е. значения коэффициентов уравнения регрессии характеризуют вклад соответствующего фактора в величину у. Диагональные элементы ковариационной матрицы равны между собой, поэтому все коэффициен­

Например, в центре плана поставлено дополнительно три параллель­ ных опыта и получены следующие значения у:

Оценим значимость коэффициентов по критерию Стьюдента:

коэффициенты Ь2, Ь]2, Ь]3 и Ь]23 незначимы и их следует исключить из уравнения. После исключения незначимых коэффициентов уравнение регрессии имеет вид

у = 8,5+ 2,5*!+ З,5х3— 1>5хах8, Проверим адекватность полученного уравнения по критерию Фишера:

/ —число значимых коэффициентов в уравнении регрессии, равное 4. Тогда / ’=“2/0,28 = 7,1 Табулированное значение критерия Фишера для Р -0,05, /1 =4, / 2 = 2, /;_р(/ь /2) -19,3, F< F}_p(fh fi).

Следовательно, полученное уравнение адекватно описывает экспери­ мент.

2. Дробные реплики. Если при получении уравнения можно ограни­ читься линейным приближением, то число опытов резко сокращается при использовании дробных реплик (см. гл. III, 4) от полного факторного эксперимента или дробного факторного эксперимента (ДФЭ). Чтобы дробная реплика представляла собой ортогональный план, в качестве реплики следует брать полный факторный эксперимент для меньшего числа факторов. Число опытов при этом должно быть больше (или равно) числа неизвестных коэффициентов в уравнении регрессии. Допустим, что нужно получить линейное приближение некоторого небольшого участка поверхности отклика при трех независимых факто-

рах;

А

У = Ьо + Ьххх+ Ь%х8 + 6 3 X3 .

Для решения этой задачи можно ограничиться четырьмя опытами,

Такой сокращенный план —половина ПФЭ 23 —называется полурепликой от ПФЭ 23. Пользуясь таким планированием, можно оценить свободный член и три коэффициента уравнения регрессии при линейных членах.

На практике обычно не удается априори постулировать равенство нулю эффектов взаимодействия, однако часто имеются основания полагать, что некоторые из них малы по сравнению с линейными эффектами. Если коэффициенты регрессии при парных произведениях не равны нулю, то полученные коэффициенты будут смешанными оцен­ ками для генеральных коэффициентов:

где р —математические ожидания для соответствующих коэффициентов. Эти генеральные коэффициенты не могут быть раздельно оценены по плану, включающему всего четыре опыта (табл. 32), так как при

Пренебрегая эффектами взаимодействия выше второго порядка, практически можно считать, что при /с>5 полуреплики от ПФЭ обеспечивают несмешанные оценки для линейных эффектов и эф­ фектов парного взаимодействия. Используют в экспериментальной практике также и Уа реплики, Ve реплики и т. д. Дробную реплику, в которой р линейных эффектов приравнены к эффектам взаимодей­ ствия, обозначают 2к~р. Для четвертьреплики, например, в планирова­ нии для к = 5 типа 2б~~2 могут быть заданы генерирующие соотношения:

*4 = * 1 * 2 * 3 » *5 = * 1 * а -

Определяющими контрастами для этой реплики будут соотношения

так называемый обобщающий определяющий контраст, который с

При этом получается следующая система совместных оценок:

Разрешающая способность этой четвертьреплики невелика —все линейные эффекты смешаны с эффектами парного взаимодействия. ДФЭ можно дополнить до полного факторного эксперимента, реали­ зовав недостающие дробные реплики. В рассматриваемом примере для остальных трех четвертьреплик генерирующие соотношения будут:

лучаются несмешанные оценки для всех теоретических коэффициентов. Число опытов в дробной реплике должно удовлетворять не­

равенству

мых коэффициентов в линейном уравнении регрессии, дробная реплика представляет собой насыщенный линейный ортогональный план. В табл. 36 приведен насыщенный ортогональный план для /с=7, представляющий собой 1/16 ПФЭ 27.

В связи с этим все линейные эффекты смешаны с эффектами взаимодействия.

Поскольку число опытов в насыщенных планах равно числу определяемых коэффициентов, число степеней свободы остаточной