Методы оптимизации эксперимента в химической технологии

F = sc / slm = 446,92/150,5= 2,88.

Табличное значение критерия Фишера для уровня значимости р = 0,05 и чисел степеней свободы сравниваемых дисперсий/ 1 = 3 иуз = 6 /о,95(3,6) “ 4,8.

Сравнение полученных дисперсионных отношений с табличным значением крите­ рия Фишера показывает, что влияние факторов А и С следует признать незначимым. Значимо влияет на процесс только фактор Д, так как

F = ? в / ' уош > ^табл-

Проранжируем эффекты фактора В на разных уровнях при помощи множествен­ ного рангового критерия Дункана (см. гл. И, 14). Средние значения выхода полимера для различных типов растворителя:

Определив разницу между средними, оценим значимость различия между раство­

Приведенный дисперсионный анализ справедлив в условиях линейной модели. Однако, не имея параллельных (повторных) наблюдений, нельзя проверить адекватность принятой линейной модели. Если в каждой ячейке латинского квадрата проделать одинаковое число параллельных опытов, это позволит оценить значимость взаимодействий между факто­ рами. При этом наличие параллельных наблюдений используется только для оценки ошибки опыта. Если эффекты взаимодействия незначимы (линейная модель), то остаточная дисперсия незначимо отличается от

дисперсии случайности, обусловленной ошибкой опыта. При этом значи­ мость линейных эффектов может быть легко проверена. Если же линейная модель неадекватна и существуют взаимодействия между факторами, невозможно оценить значимость линейных эффектов, так как все они смешаны с эффектами взаимодействия. В этом случае плодотворным может оказаться выдвижение дополнительных гипотез о незначимости некоторых взаимодействий.

Планирование эксперимента по латинскому квадрату позволяет ввести

в исследование три фактора. Для четырех факторов хорошими свойства­ ми обладает план эксперимента по схеме греко-латинского квадрата.

Задача состоит в том, чтобы к трем исследуемым факторам, не меняя общего числа опытов п , добавить четвертый фактор D. Это удастся сделать, если найти такое расположение уровней факторов С и /), при котором в каждой строке и в каждом столбце имеются все п уровней фактора С и все п уровней фактора Д и в то же время никакие два уровня факторов С и D не встречаются во всей таблице больше одного раза. Расположение такого типа называется латинским квадратом второго порядка, который получается комбинацией двух ортогональных латин­

ских квадратов.

Рассмотрим следующие два латинских квадрата, составленных соот­ ветственно из латинских и греческих букв:

Если наложить эти два латинских квадрата один на другой и составить третий квадрат, каждая клетка которого содержит как латинскую, так и греческую букву соответствующих клеток исходных квадратов, то по­ лучим

Вполученном квадрате каждая буква одного квадрата связана один

итолько один раз с каждой буквой другого квадрата. Такие два латин­ ских квадрата называются ортогональными. Полученный квадрат второго порядка называют также греко-латинским квадратом. Задача о нахожде­ нии ортогональных латинских квадратов в комбинаторной математике еще полностью не решена. Доказано существование ортогональных

латинских квадратов для п = 3, 4, 5, 7, 8 и 9. Известно, что их нет для л = 6. Для п = 6 поэтому можно построить обычный латинский квадрат

В греко-латинском квадрате имеется п2 различных комбинаций уров­ ней факторов вместо п*комбинаций полного четырехфакторного экспери­ мента. Поэтому греко-латинский квадрат представляет собой 1 / rfi реплику от полного факторного эксперимента (ПФЭ). Так, приведенный в табл. 16 греко-латинский квадрат 3X3 представляет собой 1/9 реплику от ПФЭ З4 (N=81), греко-латинский квадрат 4X 4-1/16 реплику от ПФЭ 44 (N=256), 5 X 5 —1 /25 реплику от ПФЭ 54 (N=625).

Дисперсионный анализ греко-латинского квадрата проводится так же, как и анализ обычного латинского квадрата, с учетом четвертого фак­ тора D (греческая буква). Сумма квадратов для греческой буквы имеет число степеней свободы п - 1. Число степеней свободы остаточной сум­ мы, определяемой, как и ранее, в виде разности между общей суммой квадратов и суммами квадратов всех факторов, равна {п - 1)(л -3). Если наложить друг на друга три ортогональных латинских квадрата, получим латинский квадрат третьего порядка, п ортогональных квадратов — латинский квадрат л-го порядка. Полученные квадраты называют также гипер-греко-латинскими квадратами.

При п уровнях в план можно ввести л+1 фактор. Число степеней свободы остаточной суммы при этом будет равно нулю. Такие планы называются насыщенными. Построим насыщенный план для л = 5. Нало­ жим для этого друг на друга четыре полученных ортогональных латин­ ских квадрата 5X5 [см. (III. 105) —(III. 108)], составляющих полный ряд ортогональных латинских квадратов 5X5 (табл. 18). Исходный латинский квадрат (III. 105) соответствует уровням фактора С, второй квадрат (III.106) —уровням фактора D и т. д. Уровни факторов обозначены цифра­ ми. Соответствующий план эксперимента для шести факторов приведен в табл. 19.

Полученный план является насыщенным, так как число степеней свободы остаточной суммы, определяемое по формуле /= (л -1 )(л - - к + 1), где к —число изучаемых факторов, равно нулю.

План представляет собой 1/625 реплику от ПФЭ 56. Такие планы обычно применяют на первых стадиях исследования процесса, когда при-

принятой линейной модели, как и при применении латинских квадратов, можно только при наличии параллельных опытов.

5. Латинские кубы. Полному факторному эксперименту для трех фак­ торов гР(п>2) соответствует кубическое расположение из л элементов, включающее лз позиций. Трем ребрам куба соответствуют факторы А, В и С с уровнями 0, 1, 2, ..., л -1 (рис. 22). Если ввести в план четвертый фактор D и уровни этого фактора (0, 1, 2, ..., п - 1) разместить

в соответствующих опытам точках кубического расположения, то полу­ чится латинский куб размера л первого порядка.

Латинским кубом размера л первого порядка называют кубическую таблицу из л элементов, расположенных в лз позициях, в которую каждый элемент входит л2 раз и встречается в каждой из Зл плоскостей, парал­ лельных координатным плоскостям х\ох2 , х\охз, *20X3, одинаковое для всех элементов и равное л число раз. Действительно, уровни дополни­ тельного фактора D (элементы латинского куба) встречаются в плане одинаковое и равное гР число раз и встречаются в каждой из Зл коорди­

Соответствующая матрица планирования для латинского куба с раз­ мерами л = 3, r= 1 приведена в табл. 21.

Планирование эксперимента по латинскому кубу первого порядка позволяет включить в рассмотрение четыре фактора (A, Bf С и D). Отли­ чие от греко-латинского квадрата, который тоже дает возможность изу-

чать влияние четырех факторов, состоит в том, что в латинском кубе три фактора (А, В и С) считаются главными и один фактор (.D) составляет элиминирующую группировку, а в греко-латинском квадрате главными считаются два фактора А и Я, а С и D составляют двойную элиминирую­ щую группировку. Число опытов в кубе в л раз больше, чем в греко­ латинском квадрате. Латинский куб без повторных опытов применяется в предположении линейной модели процесса:

где \i —общее среднее; а, —эффект фактора А на /-м уровне, / =0, 1, 2, л - 1; —эффект фактора В нау-м уровне, j = 0, 1, 2, ..., л -1; уд — эффект фактора С на q-м уровне, q = 0, 1, 2, ..., л -1; 5, —эффект фак­

тора D на /-м уровне; zijql —случайная ошибка эксперимента. Статистический анализ латинского куба первого порядка без повтор­

ных опытов удобно проводить по следующему алгоритму. Определяют: 1) итоги для всех факторов на каждом уровне:

Применительно, например, к плану, прив$денному в табл. 21, имеем