книги / Изучение функциональных свойств многослойных пленок на основе двух- и трехкомпонентных нитридов тугоплавких металлов и их соединений с легкоплавкими металлами и неметаллами

24.Провести в течение 3 мин осаждение Ti подслоя (адгезионно-

го слоя).

Примечание. Контролируют пирометром температуру Ti подслоя, окончательная температура не должна быть меньше 615 К.

25.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 90 / 10 %.

26.Провести в течение 7 мин осаждение поликристаллического TiN

слоя за счет увеличения Тс до 645 К и Vнагр.с от 3,9 до 4,4 К/мин тремя способами.

26.1. Увеличить опорное напряжение на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами с 200 до 250 В и осуществить осаждение поликристалли-

ческого TiN слоя при увеличении его Тс до 645 К и Vнагр.с до 4,4 К/мин. 26.2. Увеличить давление газовой смеси с 1,0 до 1,2 или 1,4 Па

и осуществить осаждение поликристаллического TiN слоя при увеличе-

нии Тс до 645 К и Vнагр.с до 3,9 или 4,4 К/мин.

26.3. Увеличить ток дуги на дуговых испарителях с 80 до 90 А и осуществить осаждение поликристаллического TiN слоя при увеличении Тс до

645 К и Vнагр.с до 4,1 К/мин.

Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром.

27. Провести в течение 20 мин осаждение наноструктурированного TiN слоя за счет увеличения Тс до 725 К и Vнагр.с до 3,7 К/мин. В зависимости от использования способа в п. 26 необходимо:

27.1.Уменьшить опорное напряжение на ТИ и ПТ до 200 В.

27.2.Уменьшить давление газовой смеси до 1,0 Па.

27.3.Уменьшить ток дуги на дуговых испарителях до 80 А.

Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром. При достижении Тс = 725 К прекратить осаждение наноструктурированного слоя. Установленные технологические параметры удерживать постоянными.

28.Повторить последовательно пп. 24–27 не более двух раз, причем последним нанести наноструктурированный ТiN слой.

29.После окончания процесса осаждения многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленки отключить кнопки «Опорное напряжение» и «Ток».

30.Закрыть электромеханический затвор.

31.Через 5 мин выключить силовой блок установки.

32.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».

33.Закрыть редукторы на баллонах с газом.

34.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».

171

35.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-

рители.

36.За 15…20 мин до выгрузки упрочненных ТИ и ПТ включить про-

грев камеры согласно п. 9.

37.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленкой в вакуумной камере в среде Ar в течение 10 мин.

38.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.

39.При уменьшении температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов до 323 К и менее напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку «Воздух». Включить зануление.

40.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.

41.Закрыть крышку вакуумной камеры.

42.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.

43.Отключить нагреватели диффузионных насосов.

44.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.

45.Выключить форвакуумный насос.

46.Отключить компрессор, закрыть воду.

47.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.

48.Оформить записи в рабочем журнале.

49.Привести в порядок рабочее место.

50.Произвести выходной контроль.

50.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправить руководителю работ.

50.2.Произвести контроль микротвердости многослойной Ti-•TiNп.с- TiNн.с•-TiNн.с пленки на тестовых образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.

50.3.Изготовить микрошлиф и излом из тестовых образцов.

50.4.Исследовать морфологические особенности поверхности мно-

гослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с пленки с использованием оптического металлографического микроскопа.

50.5.Измерить на изломе толщину многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•- TiNн.с пленки.

172

50.6.Изучить хрупкость многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с пленки (отпечаток микротвердости при нагрузке 2 Н должен соответствовать

№1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).

50.7.Изучить адгезионную прочность многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•- TiNн.с пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала.

Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.

50.8.Шероховатость поверхности многослойной Ti-•TiNп.с-TiNн.с•-TiNн.с пленкидолжнабытьневышеRа0,08.

50.9.На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на

бязевой салфетке.

Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией методом электродугового испарения может быть получена высокоэкономичная многослойная Zr-•ZrNп.с-ZrNн.с•-ZrNн.с пленка на основе двухкомпонентных слоев с комплексом стабильных физико-механических и пластичных свойств, обладающая дополнительно более высокой энергоемкостью.

Для получения многослойной пленки Zr-•ZrNп.с-ZrNн.с•-ZrNн.с на основе двухкомпонентных слоев необходимо повторить пп. 2–50.9, заменив материал катодов с Ti на Zr.

173

Приложение 3

ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ

TI-TIN-•Zr-ZrN•-Zr-•TIХZr1–ХN-Zr•-TIХZr1–ХN ПЛЕНКИ МЕТОДОММАГНЕТРОННОГОРАСПЫЛЕНИЯ

СГРАДИЕНТОМТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХСВОЙСТВСЛОЕВ

Оборудование, технологическая оснастка:

–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;

–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;

–часы;

–щетка зубная ГОСТ 6388–74.

Технологический процесс

1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.

2.Подготовить Ti и Zr мишени для распыления. Распыляемый материал двух мишеней – титан марки ВТ-1-00 и сплав циркония Э-110.

3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti и Zr мишени.

4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.

5.Включить вакуумную установку.

6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.

7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.

8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.

9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.

10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.

11.Подготовить технологическую оснастку.

174

12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.

13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.

14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствиисп. 2.2 приложения1 сцельюснятияконсервационнойсмазки.

15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.

16.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.

17.Произвести откачку вакуума в рабочей камере.

18.Открыть вентиль холодной воды.

19.Включить подачу сжатого воздуха к установке.

20.Включить «Сеть».

21.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.

22.Включить электронагреватель диффузионного насоса.

23.Установить подготовленные ТИ, ПТ и тестовые образцы в ос-

настку.

24.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.

25.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный клапан предварительной откачки вакуумной камеры.

26.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.)

закрыть байпасный клапан и открыть форвакуумный клапан. Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диф-

фузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 17–25.

27.Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па

(1·10–5 мм рт. ст.).

28.Открыть баллоны с N2 к Ar и установить расход газа в системе газонапуска в соответствии с технологическим процессом.

175

29.В камеру подать Ar до остаточного давления 1,2…1,4 Па.

30.Включить резистивный нагреватель на 2-й ступени (напряже-

ние – 26 В, ток – 115 А).

31.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,2 А.

32.Включить высоковольтный источник питания.

33.Поднять высокое напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до величины 600 В, обеспечивающей необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 800 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности.

34.Провести очистку ТИ, ПТ и тестовых образцов в тлеющем разря-

де в течение 20 мин с нагревом ТИ и ПТ по всему сечению до Тс = 373 К для активизации упрочняемой поверхности, предотвращения перепада температур по сечению ТИ и ПТ и возникновения напряжений между поверхностью ТИ, ПТ и тестовых образцов и первым подслоем. Контроль температуры осуществляют с помощью пирометра.

35.Выключить резистивный нагреватель, не снимая высокого напряжения с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

36.Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па

(1·10–5 мм рт.ст.).

37.Проверить подачу воды на охлаждение магнетронных распыли-

телей.

38.В камеру подать Ar до остаточного давления 0,8…1,4 Па.

39.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,6 А.

40.Включить магнетроны и установить ток и напряжение на магнетроне 4…5 А, 450…500 В, соответственно.

41.Провести режим очистки ТИ, ПТ и тестовых образцов в магнетронном разряде в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 573 К, контролируемой пирометрическим методом.

42.Произвести кратковременную ионную очистку – нагрев ТИ, ПТ

итестовых образцов одним электродуговым испарителем, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с п. 3.1.1.2.14

приложения 1. Ионную очистку провести в среде Ar при давлении в камере 0,01 Па, токе дуги 80 А с постепенным увеличением высокого напряжения до 600 В в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 650 К, контролируемой пирометрическим методом. Пирометр следу-

176

ет наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.

43.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, выключить дуговой испаритель, катод которого расположен на расстоянии 270 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.

44.Подать опорное напряжение 80 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

45.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па.

45.1.Вывести ручку потенциометра «Задатчик давления» в крайнее левое положение и переключатель «10В-Авт» на блоке НРРГ поставить

вположение «Авт».

45.2.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па вращением ручки по-

тенциометра «Задатчик давления». Возможны колебания давления на 15 % от установленного.

45.3. Минимизировать колебания давления от установленного, вращая отверткой подвижный сердечник напускного клапана. Подтянуть уплотнение подвижного сердечника.

46.Установить ток и напряжение на магнетроне с Ti мишенью 4,5 А

и450 В, соответственно.

Примечание. Ti и Zr мишень расположены на расстоянии 100 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.

47.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.

48.Провести в течение 10 мин осаждение Ti подслоя (адгезионно-

го слоя).

Примечание. Температуру Ti подслоя контролируют пирометром, окончательная температура не должна быть меньше Тп.сл = 605 К.

49.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 40…60 %.

50.Провести в течение 30 мин осаждение наноструктурированного TiN слоя толщиной 1 мкм с нанокристаллитами, диаметр которых не превышает 10 нм.

51.Нанести чередующиеся мультислойные ZrN слои магнетронным

распылением Zr мишени в газовой смеси N2 и Ar и Zr слои магнетронным распылением Zr мишени в Ar с толщиной слоев по 200 нм и общей толщиной 1 мкм.

177

51.1.Снять напряжение на магнетроне с Ti мишенью и отключить подачу азота, не снимая опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами. Подать напряжение 450 В на магнетрон с Zr мишенью

ипри давлении в вакуумной камере 0,8…1,2 Па нанести в течение 10 мин Zr слой.

51.2.Подать азот с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение азота к Ar в газовой смеси 40 / 60 %, не снимая напряжение на магнетроне с Zr мишенью и опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

51.3.Нанести в течение 10 мин ZrN слой при давлении в вакуумной камере 0,8…1,2 Па.

51.4.Повторить пп. 51.1–51.3, последним нанести Zr слой.

52.Нанести чередующиеся мультислойные TiхZr1–хN слои одновременным распылением Ti и Zr мишеней в газовой смеси Ar и N2 и слои циркония распылением Zr мишени в Ar.

52.1.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 40 / 60 %.

52.2.Подать напряжение 450 В на магнетрон с Ti мишенью, не снимая напряжения на магнетроне с Zr мишенью и опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, и при давлении в вакуумной камере 0,8…1,2 Па нанести в течение 10 мин TiхZr1–хN слой.

52.3.Не снимая опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами и напряжения на магнетроне с Zr мишенью, отключают напряжение на магнетроне с Ti мишенью и подачу N2 в вакуумную камеру

ив среде Ar при давлении 0,8…1,2 Па нанести в течение 10 мин Zr слой.

52.4.Повторить последовательно пп. 52.1–52.3, последним нанести

TiхZr1–хN слой.

53.После окончания процесса осаждения многокомпонентной мно-

гослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки снять опор-

ное напряжение и выключить магнетроны.

54.Закрыть электромеханический затвор.

55.Через 5 мин выключить силовой блок установки.

56.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».

57.Закрыть редукторы на баллонах с газом.

58.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».

59.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-

рители.

178

60.За 15…20 мин до выгрузки деталей включить прогрев камеры согласно п. 9.

61.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-

гослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленкой в вакуумной

камере в среде Ar в течение 10 мин.

62. Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-

гослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.

63. При достижении температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов с мно-

гокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN

пленкой менее 323 К напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку «Воздух». Включить зануление.

64.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.

65.Закрыть крышку вакуумной камеры.

66.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.

67.Отключить нагреватели диффузионных насосов.

68.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.

69.Выключить форвакуумный насос.

70.Отключить компрессор, закрыть воду.

71.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.

72.Оформить записи в рабочем журнале.

73.Привести в порядок рабочее место.

74.Произвести выходной контроль.

74.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправить руководителю работ.

74.2.Произвести контроль микротвердости многокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки на тесто-

вых образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.

74.3.Изготовить микрошлиф и излом из МП.

74.4.Исследовать морфологические особенности поверхности мно-

гокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN

пленки с использованием оптического металлографического микроскопа. 74.5. Измерить на изломе толщину многокомпонентной многослой-

ной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки.

179

74.6. Изучить хрупкость многокомпонентной многослойной

Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки (отпечаток микротвер-

дости при нагрузке 2 Н должен соответствовать № 1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).

74.7. Изучить адгезионную прочность многокомпонентной много-

слойной Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала.

Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.

74.8. Шероховатость поверхности многокомпонентной многослойной

Ti-TiN-•Zr-ZrN•-Zr-•TiхZr1–хN-Zr•-TiхZr1–хN пленки должна быть не выше Rа 0,08.

74.9. На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на бязевой салфетке.

Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией методом магнетронного распыления может быть получена многокомпонентная мно-

гослойная Ti-TiN-•Ti-TiN•-Ti1–хAlхN-Ti•-Ti1–хAlхN пленка с высокой износо-

стойкостью и термической устойчивостью, обладающая дополнительно лучшими коррозионными свойствами.

Для получения многокомпонентной многослойной Ti-TiN-•Ti-TiN•- Ti1–хAlхN-Ti•-Ti1–хAlхN пленки необходимо повторить пп. 2–74, заменив материал мишени с Ti на Al.

180