книги / Изучение функциональных свойств многослойных пленок на основе двух- и трехкомпонентных нитридов тугоплавких металлов и их соединений с легкоплавкими металлами и неметаллами
..pdf61. По достижении температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов с мно-
гокомпонентной многослойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленкой менее 323 К напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку
«Воздух». Включить зануление.
62.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.
63.Закрыть крышку вакуумной камеры.
64.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.
65.Отключить нагреватели диффузионных насосов.
66.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.
67.Выключить форвакуумный насос.
68.Отключить компрессор, закрыть воду.
69.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.
70.Оформить записи в рабочем журнале.
71.Привести в порядок рабочее место.
72.Произвести выходной контроль.
72.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправлять руководителю работ.
72.2.Произвести контроль микротвердости многокомпонентной многослойной TiМР-•TiNМР-rNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки на тестовых образцах
сиспользованием микротвердомера ПМТ-3.
72.3.Изготовить микрошлиф и излом МП.
72.4.Исследовать морфологические особенности поверхности много-
компонентной многослойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки
сиспользованием оптического металлографического микроскопа.
72.5.Измерить на изломе толщину многокомпонентной многослой-
ной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки.
72.6.Изучить хрупкость многокомпонентной многослойной TiМР-
•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки (отпечаток микротвердости при нагрузке 2 Н должен соответствовать № 1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).
72.7. Изучить адгезионную прочность многокомпонентной много-
слойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основно-
го материала.
Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.
191
72.8. Шероховатость поверхности многокомпонентной многослойной
TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки должна быть не выше Rа 0,08. 72.9. На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на
бязевой салфетке.
Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией комбинированным методом может быть получена многокомпонентная многослойная TiМР-•ZrNМР-TiNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленка с высокой износостойкостью и трещиностойкостью, обладающая другим, по сравнению с TiМР-•TiNМР-
ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленкой, комплексом физико-механических и трибологических свойств.
Для получения многокомпонентной многослойной TiМР-•ZrNМР- TiNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки необходимо повторить пп. 2–72, заменив материал мишени с Ti на Zr, материал катода с Zr на Ti.
192
Приложение 6
ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ
TIЭДИ-•TINМР-TI1–ХAlХNМР+ЭДИ•-TI1–ХAlХNМР+ЭДИ ПЛЕНКИ КОМБИНИРОВАННЫММЕТОДОМСГРАДИЕНТОМ СТРУКТУРЫСЛОЕВИПОВЫШЕННОЙИЗНОСО-, УДАРО-, ТЕПЛО-, ТРЕЩИНОИКОРРОЗИЕСТОЙКОСТЬЮ
Оборудование, технологическая оснастка:
–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;
–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;
–часы;
–щетка зубная ГОСТ 6388–74.
Технологический процесс
1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.
2.Подготовить Ti мишень и Al катод для осаждения TiЭДИ-•TiNМР-
Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки и Ti катод для проведения ионной очистки. Испаряемый материал катодов – сплав алюминия А85 и титан
марки ВТ-1-00, материал распыляемой мишени – титан марки ВТ-1-00.
3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti мишени, Al и Ti катодов.
4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.
5.Включить вакуумную установку.
6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.
7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.
8.Включить нагрев воды кнопкой «подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.
9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.
193
10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.
11.Подготовить технологическую оснастку.
12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.
13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.
14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.2 приложения 1 с целью снятия консервационной смазки.
15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.
16.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.
17.Произвести откачку вакуума в рабочей камере.
18.Открыть вентиль холодной воды.
19.Включить подачу сжатого воздуха к установке.
20.Включить «Сеть».
21.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.
22.Включить электронагреватель диффузионного насоса.
23.УстановитьподготовленныеТИ, ПТитестовыеобразцывоснастку.
24.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.
25.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный клапан предварительной откачки вакуумной камеры.
26.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.)
закрыть байпасный клапан и открыть форвакуумный клапан. Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диф-
фузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 17–25.
194
27. Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па
(1·10–5 мм рт.ст.).
28.Открыть баллоны с N2 и Ar и установить расход газа в системе газонапуска в соответствии с технологическим процессом.
29.В камеру подать Ar до остаточного давления 0,8…1,0 Па.
30.Включить резистивный нагреватель на 2-й ступени (напряже-
ние – 26 В, ток – 115 А).
31.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,2 А.
32.Включить высоковольтный источник питания.
33.Поднять высокое напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до величины 600 В, обеспечивающей необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 800 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности ТИ и ПТ.
34.Провести очистку ТИ, ПТ и тестовых образцов в тлеющем разряде в течение 20 мин с нагревом ТИ и ПТ по всему сечению до температуры 373 К для активизации упрочняемой поверхности, предотвращения перепада температур по сечению ТИ и ПТ и возникновения напряжений между поверхностью ТИ, ПТ и тестовых образцов и подслоя. Контроль температуры осуществляют с помощью пирометра.
35.Выключить резистивный нагреватель, не снимая высокого на-
пряжения с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
36. Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па
(1·10–5 мм рт. ст.).
37.Произвести кратковременную ионную очистку – нагрев ТИ, ПТ
итестовых образцов одним электродуговым испарителем с Ti катодом, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с пп. 3.1.1.2.10–3.1.1.2.14 приложения 1. Ионную очистку провести
в среде Ar при токе дуги 80 А с постепенным увеличением высокого напряжения до 800 В в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 573 К, контролируемой пирометрическим методом. Пирометр следует наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.
38. Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, не выключая дуговой испаритель с Ti катодом.
195
39.Подать опорное напряжение 200 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.
40.Установить давление в камере 0,8…1,0 Па.
40.1.Вывести ручку потенциометра «Задатчик давления» в крайнее левое положение и переключатель «10В-Авт» на блоке НРРГ поставить
вположение «Авт».
40.2.Установить давление в камере 0,8…1,0 Па вращением ручки по-
тенциометра «Задатчик давления». Возможны колебания давления на 15 % от установленного.
40.3. Минимизировать колебания давления от установленного, вращая отверткой подвижный сердечник напускного клапана. Подтянуть уплотнение подвижного сердечника.
41.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.
42.Провестивтечение3 миносаждениеTi подслоя(адгезионногослоя).
Примечание. Температуру Ti подслоя контролируют пирометром, окончательная температура не должна быть меньше 535 К.
43. Нанести чередующиеся TiN слои магнетронным распылением Ti мишени в газовой смеси Ar и N2 и Ti1–хAlхN слои магнетронным распылением Ti мишени и электродугового испарения Al катода в газовой смеси Ar и N2.
Примечание. Ti мишень и Al катод расположены от поверхности острых кромок ТИ и ПТ на расстоянии 100 и 270 мм, соответственно.
43.1.Выключить электродуговой испаритель с Ti катодом.
43.2.Уменьшить опорное напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до 80 В.
43.3.Подать напряжение 450 В и ток 4,5 А на магнетрон с Ti мишенью.
43.4.Подать в камеру N2 и системой газонапуска обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 35/65 % и поддерживать давление газовой смеси 0,8…1,0 Па.
43.5.Нанести TiN слой магнетронным распылением Ti мишени в течение 8 мин.
43.6.Не снимая напряжение и ток на магнетроне с Ti мишенью, увеличить опорное напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами
до 90 В.
43.5.Включить дуговой испаритель с Al катодом, установить ток ду-
ги 75 А.
43.6.Увеличить подачу N2 и с использованием системы газонапуска увеличить содержание N2 в газовой смеси до 50 %.
196
43.7.Поддерживать давление газовой смеси 0,8…1,0 Па и нанести Ti1–хAlхN слой в течение 5 мин.
43.8.Повторить последовательно пп. 43.2–43.7 не менее двух раз,
последним нанести Ti1–хAlхN слой.
Примечание. Температура осаждаемых слоев не должна быть меньше 605 К. Контроль температуры осуществлять пирометром.
44. После окончания процесса осаждения многокомпонентной много-
слойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки снять опорное напряжение, выключить магнетрон и дуговой испаритель.
45.Закрыть электромеханический затвор.
46.Через 5 мин выключить силовой блок установки.
47.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».
48.Закрыть редукторы на баллонах с газом.
49.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».
50.Отключить подачу охлаждающей воды на электродуговые испа-
рители.
51.За 15…20 мин до выгрузки ТИ и ПТ включить прогрев камеры согласно п. 9.
52.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-
гослойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленкой в вакуумной камере в среде Ar в течение 10 мин.
53.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-
гослойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.
54.При достижении температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов с мно-
гокомпонентной многослойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленкой менее 323 К напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку
«Воздух». Включить зануление.
55.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.
56.Закрыть крышку вакуумной камеры.
57.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.
58.Отключить нагреватели диффузионных насосов.
59.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.
60.Выключить форвакуумный насос.
61.Отключить компрессор, закрыть воду.
62.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.
197
63.Оформить записи в рабочем журнале.
64.Привести в порядок рабочее место.
65.Произвести выходной контроль.
65.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправить руководителю работ.
65.2.Произвести контроль микротвердости многокомпонентной
многослойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки на тестовых образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.
65.3.Изготовить микрошлиф и излом МП.
65.4.Исследовать морфологические особенности поверхности много-
компонентной многослойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки с использованием оптического металлографического микроскопа.
65.5.Измерить на изломе толщину многокомпонентной многослой-
пленки.
65.6. Изучить хрупкость многокомпонентной многослойной TiЭДИ-
•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки (отпечаток микротвердости при нагрузке 2 Н должен соответствовать № 1 и 2 шкалы инструк-
ции ВИАМ).
65.7. Изучить адгезионную прочность многокомпонентной многослойной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала.
Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.
65.8. Шероховатость поверхности многокомпонентной многослой-
ной TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленки должна быть не выше Rа 0,08.
65.9. На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на бязевой салфетке.
Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией комбинированным методом может быть получена многокомпонентная многослойная
TiЭДИ-•TiNМР-TiхZr1–хNМР+ЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленка с высокой коррозионной стойкостью и износо-, ударо-, тепло-, трещиностойкостью, обладающая
по сравнению с TiЭДИ-•TiNМР-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ•-Ti1–хAlхNМР+ЭДИ пленкой лучшими физико-механическими свойствами.
Для получения многокомпонентной многослойной TiЭДИ-•TiNМР-
TiхZr1–хNМР+ЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки необходимо повторить пп. 2–65, заменив материал катода с Al на Zr.
198
Приложение 7
ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ
TINП.С-•TINН.С-TI1–ХAlХNН.С•-TI1–ХAlХNН.С ПЛЕНКИМЕТОДОМ ЭЛЕКТРОДУГОВОГОИСПАРЕНИЯСГРАДИЕНТОМ ФИЗИКО-МЕХАНИЧЕСКИХ, ТРИБОЛОГИЧЕСКИХ И КОРРОЗИОННЫХСВОЙСТВСЛОЕВ
Оборудование, технологическая оснастка:
–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;
–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;
–часы;
–щетка зубная ГОСТ 6388–74.
Технологический процесс
1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.
2.Подготовить два Ti катода и один Al катод для осаждения много-
слойной TiNп.с-•TiNн.с-Ti1–хAlхNн.с•-Ti1–хAlхNн.с пленки. Испаряемый материал катодов – сплав алюминия А85 и титан марки ВТ-1-00.
3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti и Al катодов.
4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.
5.Включить вакуумную установку.
6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.
7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.
8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.
9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.
199
10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.
11.Подготовить технологическую оснастку.
12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.
13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.
14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов
всоответствии с п. 2.2 приложения 1 с целью снятия консервационной смазки.
15.Произвести УЗО ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии
сп. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.
16.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.
17.Произвести откачку вакуума в рабочей камере.
18.Открыть вентиль холодной воды.
19.Включить подачу сжатого воздуха к установке.
20.Включить «Сеть».
21.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.
22.Включить электронагреватель диффузионного насоса.
23.Установить подготовленные ТИ, ПТ и тестовые образцы в ос-
настку.
24.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.
25.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный клапан предварительной откачки вакуумной камеры.
26.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.)
закрыть байпасный клапан и открыть форвакуумный клапан. Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диф-
фузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 17–25.
200