книги из ГПНТБ / Локальные методы анализа материалов
..pdfрис. 47. Излучение |
в приборах различных фирм выходит |
|
из образца-анода |
на кристалл под углами 52 или |
45°. |
В этом варианте существенно и то, что кинематика |
спек |
|
трометров соответствует полной фокусировке для любо го интервала углов скольжения.
На рис. 48 показана конструкция микроанализатора с косым падением электронного зонда, боковым оптиче-
Рнс. 46. Схема объектной линзы в микроанализаторе MS-46:
1 — окуляр; 2 — плоское зеркало; 3 — вогнутое |
сферическое зеркало; 4 — выпу |
клое зеркало; 5 — экранированная |
сетка; 6 — о б р а з е ц |
затор с косым падением зонда
ским микроскопом и углом съема излучения на кристалланализатор 35°.
Сравнительно недавно [43] было показано, что соле ноидные безжелезные линзы очень близки по аберраци онным характеристикам к классическим линзам с мяг ким железом. Размер соленоидных линз значительно меньше, чем обычных, что дает возможность увеличить
|
7 |
6 |
|
|
|
|
ІОСҐІ |
|
|
|
|
I |
1 |
|
|
|
|
Рис. 49. Микроанализатор |
с безжелезными линзами: |
||||
/ — оптический |
микроскоп; 2 — спектрометр; |
3 — к о н д е н с о р ; |
4 — элек |
||
тронная пушка; |
5 — отклоняющие |
пластины; |
Є— стигматор; |
7 — б е з |
|
|
ж е л е з н а я мини-линза |
|
|
||
угол съема до 45—55° и позволяет |
создать |
микроанали |
|||
затор [44], схема которого представлена на |
рис. 49. |
||||
В табл. 12, 13 приведены основные характеристики |
|||||
микроанализаторов, выпускаемых |
промышленностью |
||||
в СССР и за рубежом. Если рентгеновские спектрометры микроанализатора позволяют измерять X с высокой точ ностью — фиксировать смещение спектра, связанное, на пример, с изменением относительной зарядности атомов
9* |
131 |
ТАБЛИЦА 12. Н Е К О Т О Р Ы Е Х А Р А К Т Е Р И С Т И К И О Т Е Ч Е С Т В Е Н Н Ы Х М И К Р О А Н А Л И З А Т О Р О В
|
|
Красногорский |
Выборгский |
Сумской |
завод электронных |
микроскопов |
П о к а з а т е л и |
, |
|
и электроавтоматики |
|||
механический запод |
приборостроительный |
|
|
|
||
|
' |
М А Р - 1 (М) |
завод РЭМП—2 |
Р З М М А |
ЭММА |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
Электроннооптическая |
система |
||
Ускоряющее напряжение, |
кв |
10, |
15 , 25 , 35, 50 |
20, 25, 30, 35, 40 |
|||
Стабильность |
ускоряющего |
напря- |
10~4 |
за 20 мин |
Ю - 4 |
за |
10 мин |
жения |
|
|
|
|
|
|
|
Электронные линзы зондовой си- |
Две |
магнитные |
Две |
магнитные |
|||
стемы |
|
|
|
|
|
|
|
Размерь; зонда, мкм |
|
2 |
|
|
|
0,5 |
|
Ток зонда, а |
|
|
1,5-Ю-6 |
ю - - ю - |
|||
Стабильность |
тока зонда, |
%/ч |
1,5—2 |
|
|
0,1 |
|
Система автостабилизации тока |
Нет |
|
Нет |
|
|
||
|
|
|
|
Оптический микроскоп |
|||
Увеличение |
|
|
400 |
|
|
|
135 |
Разрешающая |
способность, мкм |
1 |
|
|
|
|
|
Типы объективной линзы |
|
Обычная |
Обычная |
||||
Тип окуляра |
|
|
Монокулярный |
Монокулярный |
|||
20—50 |
20, |
50, 75, 100 |
|
Ю - 4 за 1 ч |
5 - Ю - 4 |
за 1 ч |
|
Три магнитные |
Две |
магнитные |
|
0,05—5 |
2—10-4 |
|
|
ю - 8 — 1 0 - а |
Ю - » — 1 0 - 5 |
||
0,1 |
2 - Ю - 7 |
|
|
Автоматическая |
Автоматическая |
||
юстировка пушки |
юстировка |
||
400 |
200000 |
(электрон, |
|
|
микр.) |
|
|
I |
|
о |
|
40—8А |
(электрон, |
||
микр.)
Зеркальная
Бинокулярный
|
|
|
|
|
Красногорский |
|
Выборгский |
Сумской завод электронных |
микроскопов |
|||||||
П о к а з а т е ли |
|
|
|
|
|
и электроавтоматики |
||||||||||
|
механический |
завод |
приборостроительный |
|
|
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
|
|
M A P — I (М) |
|
з а в о д |
РЭМП — 2 |
|
РЭММА |
|
|
ЭММА |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
Объектодержатель |
|
|
|
|
|
|
|||
Размеры образца, мм |
|
7X10x10 |
|
10X10X4 |
|
40X10X10; |
03 |
мм |
||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
10ХЮХЮ |
|
|
|
|
Число образцов |
. |
. |
|
- |
1 |
|
|
|
'1 |
|
|
4 |
|
|
6 |
|
Размеры эталонов, мм |
|
7Х10ХІ0 |
|
10X10X6 |
|
0 |
2X4 |
0 |
3 |
|
||||||
Число эталонов |
|
|
|
|
8 |
|
|
|
14 |
|
|
15 |
|
|
— |
|
Перемещение образца |
|
X, |
У, Z+вращение |
X, |
Y |
|
X, |
Y, Z |
X, |
Y |
|
|||||
Перемещение |
|
образца |
электро- |
0,05; |
0,25; 1,25; 6,25 |
10, 50, |
100 |
10, |
50, |
100 |
1, |
10, |
100 |
|||
двигателем, |
мкм/мин |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Максимальное перемещение образ- |
X, |
У, Z ± l , 5 |
мм |
X, |
У±5 |
мм |
Y—10 |
мм; |
X, |
У, |
± 2 мм |
|||||
ца по осям X, |
Y, Z |
|
|
|
|
|
|
|
|
X — 30 |
лиг, |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Z — 45 мм |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
Рентгеновские |
спектрометры |
|
|
|
|
|
|
|||
"Число монохроматоров |
|
|
|
2 |
|
|
|
3 |
|
|
2x2 |
|
|
2X3 |
||
•Радиус круга |
Роуланда, |
мм |
|
|
250 |
|
|
|
250 |
|
|
125 |
|
|
250 |
|
Угол выхода |
рентгеновских лучей, |
|
|
—45 |
|
|
|
45 |
|
|
52 |
|
|
55 |
||
град. |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Шкала спектрометра |
|
|
|
2 9 |
|
. |
2 9 |
|
29 |
(счетчик) |
|
|
2 9 |
|||
П о к а з а т е ли |
Красногорский |
Выборгский |
Сумской завод |
электронных |
микроскопов |
механический завод |
приборостроительный |
и электроавтоматики |
|||
|
MAP—1 (М) |
завод РЭМП—2 |
РЭММА |
| |
ЭММА |
|
|
|
|||
Типы кристаллов |
|
Слюда; SiOa |
Слюда; Si0 2 |
Слюда; Si0 2 |
|
|
|
|
(40X10) |
(40X10) |
(10X40) |
Длины воли, А |
|
|
0,7—10 |
0,7-10 |
0,7—10 |
|
|
|
|||
Рентгеновский |
детектор |
Гейгеровский; про |
Гейгеровский |
Пропорциональ |
|
|
|
|
порциональный |
счетчик |
ный счетчик |
|
|
|
счетчик |
|
|
Ширина щели |
перед |
детектором, |
1,3 |
0,2 |
5 |
мм |
|
|
|
|
|
|
|
|
Растровая электронно-оптическая система |
||
Отклоняющая |
система |
|
Электромагнит |
Электромагнит |
Электромагнит |
|
|
|
ная |
ная |
ная |
Увеличение |
|
|
300—500 |
300—3000 |
300X3000; |
|
|
|
|
|
20X3000 |
Число катоднолучевых |
трубок |
2 |
2 |
4 |
|
Слюда; Si02-LiF
0,7—10
Пропорциональ ный счетчик
5; 0,3
Нет.
—
ТАБЛИЦА ІЗ. О С Н О В Н Ы Е Х А Р А К Т Е Р И С Т И К И З А Р У Б Е Ж Н Ы Х М И К Р О А Н А Л И З А Т О Р О В |
|
|||
П о к а з а т е л и |
США (АМХ) |
Япония (ЕМХ ) |
Япония (ХМА—5) |
Япония (JXA—ЗА) |
по лицензии СШ А |
J E O L |
|||
Ускоряющее напряжение, кв |
2—30; 1—50 |
Стабильность ускоряющего на пряжения
Размеры зонда, мкм |
2—300 |
|
||
Ток зонда, а |
|
2Х Ю - 9 — 20 X 10~6 |
||
Стабильность |
зонда, %/ч |
— |
|
|
Увеличение |
|
100—1050 |
||
Разрешающая |
способность, мкм |
< 1 |
||
Типы объективной линзы |
Зеркальная |
(3 объек |
||
|
|
|
тива) |
|
Тип окуляра |
|
Монокуляр |
или бино- |
|
|
|
|
куляр |
|
Размер |
образца, мм |
25—150 |
||
Число |
образцов |
4 |
|
|
Размеры эталонов, мм |
|
|
||
Число |
эталонов |
|
|
|
|
|
3—50 |
5, |
10, 15, 20, 25, 30, |
10, |
15, |
20, |
25, |
30, |
||
|
|
|
|
40, |
50 |
35, 40, 45 |
|
|
|||
1Х10 -" |
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
за |
1 |
ч |
Ю - 4 за 1 ч |
Ю - 4 |
за 1 ч (0,1 %> |
||||||
за |
1 |
ч |
|||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
и |
более |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
0,3—300 |
|
1—300 |
|
0,8-50 |
|
||||
|
|
|
1 0 ~ 8 — Ю - 7 |
|
10 - 8 _ ю - 7 |
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
5 Х 1 0 - 3 |
|
|
|
||
|
|
140 |
|
300 |
|
|
400 |
• |
|
||
|
|
< і |
|
<1,5 |
|
|
< 1 |
|
|
||
Зеркальная |
Зеркальная |
Зеркальная |
|
|
|||||||
Монокуляр |
Бинокуляр |
|
Монокуляр |
|
|
||||||
|
|
• 25X17 |
|
25 |
|
|
0 |
12X8 |
|
||
|
|
8 |
|
8 |
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
0 |
25X10 |
|
|
0 |
2X3 |
|
||
|
|
|
Произвольная |
|
|
23 |
|
|
|||
|
|
|
комбинация |
|
|
|
|
|
|||
П о к а з а т е л и |
США (АМХ) |
Япония (ЕМХ) |
Япония (ХМА—5) |
Япония (JXA—ЗА) |
|
|
по лицензии США |
J E O L |
Перемещение |
образца |
X, |
У, Z+вращение |
||
Перемещение |
образца электро |
|
4, |
16, 192 |
|
двигателем, |
MKMJMUH |
|
|
|
|
Максимальное перемещение об |
38,1 |
(X, |
У); 0-310 |
||
разца по осям X, У, Z |
|
|
|
||
Число |
монохроматоров |
Два |
изогнутых и один |
||
|
|
|
плоский |
|
|
Радиус |
круга |
Роуланда, мм |
|
|
|
Угол выхода рентгеновских лу чей, град.
Шкала спектрометра
Типы кристаллов
52.5
Линейная "к
NaCl, Si02 . EDDT—, Ge; ADP. КАР; LS (стеарат свинца)
Анализируемые элементы |
5 B - 9 2 U |
X, У, Z+вращение |
X, |
У, Z |
|
|
|
|
X, У, Z-f-вращение |
|||
8,96; |
2,24 |
10; |
25; |
2,5, |
5, |
15, |
10; 20; |
1, 2, 50, |
100 |
|
|
|
20, |
30, 50, |
100 |
|
|
|
|
||
|
|
X, |
У, 20; Z, |
—2 |
|
X, У, 25; Z, 2 |
|
|||
Три
101,6; 279,4
52,5
Линейная Я,
LiF, ADP; КАРLS, (стеарат свин-
ца)
11 Na—92 U,
атакже В, С, N, CI, F
Три |
Два |
|
125, |
200 |
250 |
38 |
15 |
|
Линейная |
Я. |
20 0 |
LiF, S102 |
|
LiF, Si02 , слюда |
слюда; ALP; LS |
КАР; LS |
|
5В—92U |
|
11 Na—92 U |
|
|
(С, N, О, F) |
|
США (АМХ ) |
Япония (ЕМХ) |
Япония (ХМА—5) |
Япония (JXA—ЗА) |
П о к а з а т е ли |
по лицензии СШ А |
J E O L |
Длины ВОЛН, А |
1—93 |
Рентгеновский детектор |
Пропорциональный |
|
счетчик |
Ширина щели |
перед детекто |
|
0 - 2 |
ром, мм |
|
|
|
Отклоняющая |
система |
Электро |
|
|
|
статическая |
|
Анализируема'я |
площадь |
40—200 |
мкм2; |
|
|
360; 180 |
мкм2 |
при 30 ка
0,36—67,2
Пропорциональнын счетчик
0—2
Электро
статическая
0,6—68
Пропорциональный счетчик
0,3
Электро
магнитная
50—300 мкм2
0,77—12,7
(44,4—18,28)
Проточный про порциональный счетчик, сцинтилляциоиный счет чик
0 - 2
Электро
магнитная
80—350 мкм2 при 25 кв,
Число катодных трубок
|
П о к а з а т е ли |
|
|
|
|
|
Англия |
Англия ( A E I , |
||
|
|
США (AM.R--3) |
С Ш А (МАС-'ЮО) |
(Франция {MS— 46) |
(Cambridge |
|||||
|
|
|
SEM—2) |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
Geoscan) |
|
|
|
|
|
|
Электроннооптическая |
система |
|
|
|
|
|
Ускоряющее |
напряжение, |
кв |
0 - 5 0 |
2—50 |
2-40(50) |
4—50 |
|
5—50 |
||
Стабильность |
ускоряющего |
на |
— |
— , |
2 - Ю - 5 |
кратко |
— |
Ю - 4 |
длитель |
|
пряжения |
|
|
|
|
временная, |
|
ная |
|
||
|
|
|
|
|
|
1 • Ю - 4 |
долго |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
временная |
|
|
|
|
Размеры зонда, мкм |
|
1—200 |
0,3—500 |
1—200 |
0,5 |
0,25—750 |
||||
Ток зонда, а |
|
|
— |
0—2 -10—* |
Ю - '" — Ю - 4 |
— |
|
— |
||
Стабильность |
зонда, %/ч |
|
— |
5 -Ю-3 |
5-Ю-3 |
|
— |
|
ю - 3 |
|
Увеличение |
|
|
Оптический микроскоп |
|
|
100—675 |
||||
|
|
300 |
80 |
400 |
600 |
|||||
Разрешающая |
способность, мкм |
< 1 |
< 1 |
|
1 |
1 |
|
1 |
||
Типы объективной линзы |
|
Зеркальная |
Зеркальная |
Зеркальная |
Обычная |
Обычная |
||||
Тип окуляра |
|
|
— |
— |
Бинокуляр |
Бинокуляр |
Монокуляр |
|||
|
|
|
|
|
Объектодержатель |
|
|
|
|
|
Размер |
образца, мм |
|
5—25 |
19—45 |
3—100 |
10—80 |
|
12—25 |
||
Число |
образцов |
|
1(4) |
4(1) |
|
о |
(1)6 |
|
6 |
|
П о к а з а т е л и
Размеры эталонов, мм Число эталонов Перемещение образца
Перемещение образца электро двигателем, мкм/мин
Максимальное перемещение образца по осям X, У, Z
США ( A M R - 3 ) США (MAC - 400 ) Франция (MS—46) |
ІАнглия (Cambrid |
Англия ( A E I , |
ge Geoscan) |
SEM—2) |
|
|
0 |
2X3 |
5 |
|
|
|
|
50 |
' 9 |
|
X, Y |
X, У |
X, |
Y, Z |
X, У, Z+враще - |
X, Y, 1 |
|
|
|
|
ние |
|
12-625 |
|
2,5; 5; |
1,5; 10; |
— |
|
|
|
20 |
|
|
|
X, У; 28,6 |
|
X' 2"; У,; Z, 1,5 |
0,25X0,25 |
|
|
|
Рентгеновский |
спектрометр |
|
|
|
Число |
монохроматоров |
Три |
Два |
полно |
Четыре |
Два |
(пол |
Два |
||
|
|
|
|
|
стью |
сфокуси |
|
ностью |
сфоку |
|
|
|
|
|
|
рованы |
|
сированы) |
|
||
Радиус |
круга |
Роуланда, мм |
|
|
|
254 |
250 |
250 |
||
Угол |
выхода |
рентгеновских лу |
30 |
35 (эффект. 41) |
20 (16 в ста- |
75 (в |
старом |
30 |
||
чей, |
град. |
|
|
|
|
ром) |
20) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Шкала |
спектрометра |
|
|
|
Линейная ^ |
|
— |
|
||
|
|
|
|
|
|
|
шкала |
|
|
|
со - о