книги / Технология получения активных углей и их применение

35.Фарберова Е.А., Виноградова А.В. Углеродные сорбенты в процессах очистки сточных вод. Биосорбция, биорегенерация: моногр. – Saarbrucken: LAP LAMBERT Academic Publishing, 2013. – 59 с.

36.Смирнов А.Д. Сорбционная очистка воды. – Л.: Химия, 1982. –

168 с.

37.Очистка производственных сточных вод / под ред. Ю.И. Турского, И.В. Филлипова. – Л.: Химия, 1967. – 332 с.

38.Лукин В.Д., Анцинович И.С. Регенерация адсорбента. – Л.:

Химия, 1983. – 214 с.

39.Мрозовски С. Кинетика высокотемпературных процессов. – М.: Металлургия, 1965. – 170 с.

40.Биологическая регенерация активированного угля в процессе очистки сточных вод от неионогенных поверхностно-активных веществ / А.С. Сироткин, Л.Ю. Кошкина, К.Г. Ипполитов, В.М. Емельянов // Био-

технология. – 2002. – № 1. – С. 54–60.

41.Естественная биорегенерация активных углей в фильтрах доочистки питьевой воды при их длительной эксплуатации / В.В. Гончарук, И.П. Козятник, Н.А. Клименко, Л.А. Савчина // Химия и техноло-

гия воды. – 2007. – Т. 29, № 6. – С. 546–559.

42.Влияние природы ароматических соединений на эффективность биофильтрования через активный уголь / Н.А. Клименко, А.В. Синельникова, Л.В. Невинная, С.К. Смолин, Ю.В. Сидоренко, П.И. Гвоздяк // Химия и технология воды. – 2008. – Т. 30, № 2. – С. 171.

43.Wayne A. Chudyk, Vernon L. Snoeylnk. Bioregeneration of activated carbon saturated with phenol // Environmental Science & Technology. – 1984. – Vol. 17. – P. 64–73.

44.Когановский А.М., Удод В.М., Лысенко В.В. Биологическая регенерация активного угля после адсорбции красителя активного яр- ко-красного 5СХ из водного раствора //Химия и технология воды. – 1981. – Т. 3, № 1. – С. 81–82.

45.Xiaojlan Z., Zhansheng W., Xiasheng G. Simple combination of biodegradation and adsorption – the mechanism of the biological activated carbon process // Water resources. – 1991. – Vol. 25. – P. 165–172.

46.Hutchinson D.H., Robinson C.W. A microbiolregeneration process

for granular activated carbon // Water resources. – 1990. – Vol. 24. – P. 1209–1215.

141

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Методики определения поверхностных кислородсодержащих функциональных групп

Подготовка к проведению анализа

1.Очистка спирта для приготовления спиртового раствора гидроксида калия. К 1 дм3 этилового спирта концентрацией 95 % (об.) прибавляют 10 г гидроксида калия. Смесь кипятят с обратным холодильником 30 мин, затем спирт отгоняют.

2.Приготовление спиртового раствора гидроксида калия концентрации 0,5 моль/дм3. Растворяют 35 г гидроксида калия в 20 см3 дистиллированной воды, доводят очищенным спиртом до 1 дм3. После отстаивания в течение 24 ч прозрачную жидкость сливают с осадка.

3.Приготовление спиртового раствора гидроксида калия концентрации 0,2 моль/дм3. Разбавляют 400 см3 спиртового раствора гидроксида калия с концентрацией 0,5 моль/дм3 очищенным спиртом до 1 дм3. Спиртовые растворы гидроксида калия хранят в склянках с резиновой пробкой в темном месте.

Образцы угля предварительно сушат при температуре 100–110 С.

Выполнение анализа

1.Определение с гидрокарбонатом натрия. Навеску угля 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 0,05 М раствора гидрокарбоната натрия, закрывают пробкой и встряхивают на колбовстряхивателе в течение 6 ч при частоте 100–150 колебаний в минуту. Затем фильтруют через сухой неплотный бумажный

фильтр в сухие колбы. Осадок на фильтре промывают. Из фильтрата отбирают аликвоту 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 см3,

добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3 до розовой окраски раствора. Параллельно выполняют все вышеописанные операции для холостой пробы.

2.Определение с карбонатом натрия. Навеску угля 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3

143

0,05 М раствора гидроксида натрия, нагревают в течение 2 ч с обратным холодильником, охлаждают до комнатной температуры, не отключая холодильник. Затем фильтруют через сухой неплотный бумажный фильтр в сухие колбы. Осадок на фильтре не промывают. Из фильтрата отбирают аликвоту 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 см3 и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3 сначала в присутствии 1–2 капель фенолфталеина до обесцвечивания раствора, затем добавляют 1–2 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до розового окрашивания раствора. Параллельно выполняют все вышеописанные операции для холостой пробы.

3.Определение со спиртовым раствором гидроксида калия. Навеску угля 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 0,2 М раствора гидроксида калия, нагревают в течение 3 ч с обратным холодильником, охлаждают до комнатной температуры. Затем фильтруют через сухой неплотный бумажный фильтр в сухие

колбы. Осадок на фильтре не промывают. Из фильтрата отбирают аликвоту 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 см3 и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3 в присутствии 1–2 капель фенолфталеина до обесцвечивания раствора. Параллельно выполняют все вышеописанные операции для холостой пробы.

4.Определение основных групп. Навеску угля 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 50 см3 0,01 М раствора соляной кислоты, закрывают пробкой и встряхивают на колбовстряхивателе в течение 3 ч при частоте 100–150 колебаний в минуту. Затем фильтруют раствор через сухой неплотный бумажный фильтр

всухие колбы. Осадок на фильтре промывают. Из фильтрата отбирают аликвоту 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1–2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия до розовой окраски раствора. Параллельно выполняют все вышеописанные операции для холостой пробы.

Обработка результатов измерений

Массовую долю групп, нейтрализуемых гидрокарбонатом натрия или карбонатом натрия (Х, мг-экв/г), вычисляют по формуле

144

X (V0 V ) K 0,1 50 , m 20

где V0 – объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование холостой пробы, см3; V – объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, см3; K – поправочный коэффициент к раствору соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3; m – масса навески угля, г.

Массовую долю групп, нейтрализуемых гидроксидом натрия (Х, мг-экв/г), вычисляют по формуле

X (V0 V ) K 0,1 50 , m 20

где V0 = a1 – ; = a2 – a1, a1 – объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином в холостом опыте, см3; a2 – объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с метиловым оранжевым в холостом опыте, см3;

V = a3 – ; = a4 – a3;

a3 – объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с фенолфталеином, см3; a4 – объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование с метиловым оранжевым, см3; K – поправочный коэффициент к раствору соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3; m – масса навески угля, г.

Массовую долю групп, нейтрализуемых спиртовым раствором гидроксида калия (Х, мг-экв/г), вычисляют по формуле

X V0к Vк Kк 0,1 50 , m 20

где V0к – объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование холостой пробы, см3; Vк – объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование пробы, см3; Kк – поправочный коэффициент к раствору соляной кислоты с концентрацией 0,1 моль/дм3; m – масса навески угля, г.

145

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Перечень основных ГОСТов по активным углям

ГОСТ 5445–79. Продукты коксования химические. Правила приемки и методы отбора проб.

ГОСТ Р 55961–2014. Уголь активированный. Стандартный метод определения фракционного состава.

ГОСТ Р 55959–2014. Уголь активированный. Стандартный метод определения насыпной плотности.

ГОСТ Р 55873–2013. Уголь активированный. Определение прочности стандартным методом.

ГОСТ Р 55956–2014. Уголь активированный. Стандартные методы определения содержания влаги.

ASTM D 2862–10. Standard test method for particle size distribution of granular activated carbon.

ГОСТ16187–70. Сорбенты. Методопределенияфракционногосостава. ГОСТ16190–70. Сорбенты. Методопределениянасыпнойплотности. ГОСТ 16188–70. Сорбенты. Метод определения прочности при ис-

тирании.

ASTM D 2854–10. Standard test method for Ignition Loss of Cured Reinforced Resins.

ASTM D 4058–96 (2015). Standard test method for Attrition and Abrasion of Catalysts and Catalyst Carriers.

ASTM D 2867–09 (2014). Standard test method for Moisture in Activated Carbon.

ГОСТ 12597–67. Сорбенты. Метод определения массовой доли воды в активных углях и катализаторах на их основе.

ГОСТ 12596–67. Активные угли. Определение массовой доли золы. ГОСТ 4453–74. Уголь активный осветляющий древесный.

147

Учебное издание

Фарберова Елена Абрамовна, Тиньгаева Елена Александровна, Кобелева Асия Рифовна

ТЕХНОЛОГИЯ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ УГЛЕЙ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ

Учебное пособие

Редактор, корректор Н.В. Бабинова

Подписано в печать 22.06.2018. Формат 60 90/16. Усл. печ. л. 9,25. Тираж 10 экз. Заказ № 126/2018.

Издательство Пермского национального исследовательского

политехнического университета.

Адрес: 614990, г. Пермь, Комсомольский пр., 29, к. 113.

Тел. (342) 219-80-33.

148