книги / Присадки к смазочным маслам (вопросы синтеза, исследования и применения присадок к маслам, топливам и полимерным материалам)

зольности имеют одинаковую характеристику. Эти присадки отличаются от присадки БФК, полученной на базе промыт ленного ,алкилфенола, значительно меньшей вязкостью (12—

17с с т , вместо 100—150 ест при 100°С).

Втабл. 5 приведены результаты предварительных испы­ таний дизельного масла Д-11 с указанными присадками.

Данные табл. 5 показывают, что полученные нами при­ садки обладают хорошими моющими и антикоррозионными свойствами и по этим показателям они не уступают товар­ ной присадке БФК.

140

Т а б л и ц а 3

Выводы

1. Опытами алкилирования фенола различными непредель­ ными углеводородами в присутствии алюмосиликатного ка­ тализатора при атмосферном давлении и под различным дав­ лением, установлено, что алкилирование в. присутствии алюмосиликатного катализатора протекает успешно.

2. На основании проведенных опытов найдены оптималь­ ные условия алкилирования, обеспечивающие максимальный

выход целевого алкилфенола.

3. Алкилфенолы, полученные при оптимальных условиях алкилирования фенола непредельными углеводородами в при­ сутствии .алюмосиликатного катализатора, обеспечивают по­ лучение присадок типа БФК, обладающих высокими мою­

А. М. КУЛИЕВ, И. М. ОРУДЖЕВА, Д. Г. ГАСАНОВ

АЛКИЛИРОВАНИЕ ФЕНОЛА КЕРОСИНОМ ТЕРМИЧЕСКОГО КРЕКИНГА МАЗУТА И ЛОЛИМЕРДИСТИЛЛЯТОМ В ПРИСУТСТВИИ

КАТАЛИЗАТОРА КУ-2

В литературе имеются многочисленные исследования по алкилированию фенола различными непредельными углево­ дородами [1 — 10] при атмосферном давлении в присутствии катализатора КУ-2.

Нами была выяснена возможность получения алкилфенолов при алкилировании фенола керосином термического крекинга (ныне применяемого для синтеза присадки АзНИИ-7) и полимердистиллятом в автоклаве под давлением в присут­ ствии катализатора КУ-2.

Характеристика исходных продуктов приведена в табл. 1.

Алкилирование проводилось в автоклаве под давлением. В автоклав загружались катализатор КУ-2, фенол, керосин или полимердистиллят. Реакция алкилирования проводилась в различных условиях.

142

После окончания реакции алкилирования полученные алкилаты отделялись от катализатора путем фильтрации после чего они подвергались перегонке сначала атмосфер­ ной, затем вакуумной с целью отгонки продуктов, не во­ шедших в реакцию.

Остаток от перегонки представляет собой целевой алкилфенол. При алкилировании фенола керосином термического крекинга и полимердистиллятом было изучено влияние раз­ личных факторов на процесс алкилирования: температуры реакции, соотношения исходных компонентов, количества катализатора и продолжительность реакции алкилирования. При этом были выявлены оптимальные условия, обеспечи­ вающие получение соответствующих алкилфенолов с хоро­

143

А. М. КУЛИЕВ, И. М. ОРУДЖЕВА, X. С. АГАДЖАНОВ

ПРИМЕНЕНИЕ КАТАЛИЗАТОРНОГО КОМПЛЕКСА В ПРОЦЕССЕ АЛКИЛИРОВАНИЯ ФЕНОЛА ОСЕРНЕННЫМ КЕРОСИНОМ ТЕРМИЧЕСКОГО КРЕКИНГА ПРИ СИНТЕЗЕ ПРИСАДКИ АзНИИ-7

В настоящее время на заводе присадок в г. Сумгаите производится синтез алкилфенольной присадки АзНИИ-7, представляющей собой бариевую соль сульфидалкилфенола. Дизельные масла из бакинского сырья вырабатываются с до­ бавлением к ним 5% этой присадки.

Синтез этой присадки осуществляется в нескольких ста­ диях, одной из которых является процесс алкилирования. Алкилирование фенола осериенным керосином термического крекинга проводится в присутствии хлористого алюминия, подаваемого в виде порошка. Для подачи его на мешалках алкилирования установлен специальный дозатор со шнеко­ вым устройством. Однако опыт эксплуатации этих дозаторов показал, что они не пригодны для. длительной эксплуатации и очень часто выходят из строя. Поэтому дозировка хло­ ристого .алюминия в большинстве случаев осуществляется вручную! что имеет ряд существенных недостатков.

При подаче хлористого алюминия в виде порошка в ме­ шалки а лкилироваиия трудно регулировать его расход, что ведет к нарушению технологического режима процесса алки­ лирования. Вследствие этого ухудшаются количественные показатели этого узла.

С целью устранения всех этих недостатков нами были проведены опыты алкилирования с применением хлористого алюминия, взятого в виде комплекса, который был приготов­ лен с использованием фенола, осериенного керосина и хлорис­ того алюминия.£Весовые соотношения этих продуктов: 0,45: :0,45:0,10Предварительные опыты алкилирования фенола осер-

ненным керосином в присутствии катализаторного комплекса проводились в лабораторных условиях, соответствующих заводским.

При этом продолжительность одного цикла алкилирова­ ния можно сократить примерно в два раза.

Присадка АзНИИ-7, полученная с использованием про­ дуктов алкилирования, имела удовлетворительные качества.

Аналогичные опыты были проведены и на опытной базе Института химии присадок АН Азербайджанской ССР на пилотной установке по получению присадок. Катализаторный комплекс также был приготовлен на этой установке. Опыты алкилирования, проведенные на пилотной установке, подтвердили результаты, полученные в лабораторных усло­ виях алкилирования.

На основе этих данных соответствующие опыты были проведены на промышленной установке по производству

загружали осерненный керосин и фенол. Путем переме­ шивания этих продуктов был приготовлен катализаторный комплекс. После этого в мешалку подавали остальное пот­ ребное количество осерненного керосина, и температура смеси повышалась до^80—85°С. Соотношение реагируемых компонентов соответствовало технологической карте.

Алкилирование фенола было завершено в течение 2 ч (вместо установленных 4 ч). В остальном эти условия были аналогичны условиям алкилирования с использованием хло­ ристого алюминия, взятого в виде порошка.

На промышленной установке в указанных условиях с использованием катализаторного комплекса были проведены четыре пробега, результаты которых обобщены в таблице.

В этой таблице для сравнения приведены также данные по алкилированию фенола в обычных условиях с использо­ ванием порошкообразного хлористого алюминия..Из этих данных видно, что применение катализаторного комплекса улучшает показатели процесса алкилирования. При этом на 1—1,5% уменьшается количество отхода—кислого гудрона, а также содержание свободного фенола в сыром алкилфеиоле.

Вместе с этим применение катализаторного комплекса примерно в два раза уменьшает продолжительность одного цикла алкилирования, что позволяет увеличить производи­ тельность узла алкилирования. На базе продуктов алкили­ рования (опыт № 4) в лабораторных условиях была синте­ зирована присадка АзНИИ-7 с зольностью—12,2%; вязкостью при 1С0°С—11,89 сст; содержанием серы—3,29%.

146

П р и м е ч а л и е: опыт N® 5 проводился и обычных условиях, с по­ дачей хлористого алюминия в виде порошка.

товарной присадки.

Для осуществления этого процесса на промышленной установке требуется оборудовать две мешалки с механичес­ ким перемешивающим устройством и обвязать их со всеми мешалками алкилирования. Подача катализаториого комп­ лекса в мешалки алкилирования может быть осуществлена при помощи насоса, что позволит отрегулировать правиль­ ную дозировку катализатора с получением продуктов алки­ лирования стабильных качеств.

Выводы

1. В лабораторных условиях и на промышленной* уста­ новке проведены опыты алкилирования фенола осерненным керосином термического крекинга в присутствии катализаторного комплекса. Установлено, что применение катализаторного комплекса улучшает показатели алкилирования, так как приводит к уменьшению содержания свободного фенола в сыром алкилфеноле и выхода отхода — кислого гудрона. При этом также сокращается продолжительность одного цикла алкилирования, что приводит к увеличению произво­ дительности установки.

2. Присадка АзНИИ-7, полученная с использованием продуктов алкилирования в случае применения катализаторного комплекса по основным показателям не отличается от товарной присадки.

А. М. КУЛИЕВ, И. М. ОРУДЖЕВА, X. С. АГАДЖАНОВ

КОНДЕНСАЦИЯ АЛКИЛФЕНОЛА С ФОРМАЛЬДЕГИДОМ НА УСТАНОВКЕ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ

Впромышленности при производстве различного типа присадок все стадии синтеза осуществляются в основном на установках периодического действия.

Учитывая преимущество непрерывных процессов по срав­ нению с периодическими, мы разработали технологию про­ цесса "конденсации алкилфенола с формальдегидом на уста­ новке непрерывного действия.

Вкачестве сырья для конденсации применялся алкилфенол, вырабатываемый химической промышленностью и используемый для производства различных алкилфенольных присадок. Конденсация алкилфенола осуществлялась 37%- ным водным раствором формальдегида в присутствии тех­ нической соляной кислоты, взятой в качестве катализатора. Продукты конденсации были использованы для получения присадки 'БФК.

Приведем технологическую схему установки по непре­ рывной конденсации алкилфенола с формальдегидом (ри­ сунок).

Сырье—алкилфенол-загружается в моижус (М-1), откуда

падает до 0,1 атм. Формалин также загружается в моижус (М-2) и транспортируется в емкость д л я ф з э шт м а (Е-2). Количество подаваемых реагентов регулируется специаль­ ными приборами, установленными на соответствующих узлах установки. Алкилфенол с заданной температурой ( Л - / ) по

148