35. Этапы гравиметрии.

Основные этапы гравиметрического определения

К основным этапам гравиметрического анализа в методе осаждения в общем случае относятся

следующие:

• расчет массы навески анализируемой пробы и объема (или массы) осадителя;

• взвешивание (взятие) навески анализируемого образца;

• растворение навески анализируемого образца;

• осаждение, т. е. получениеосаждаемой формыопределяемого компонента;

• фильтрование (отделение осадка от маточного раствора);

• промывание осадка;

• высушивание и (при необходимости) прокаливание осадка до постоянной массы, т.е.

получениегравиметрической формы,взвешивание гравиметрической формы;

• расчет результатов анализа, их статистическая обработка и представление.

36. Осаждаемая и гравиметрические формы.

В гравиметрическом методе осаждения существуют понятия осажденной

и гравиметрической форм вещества. Осажденной формой называют соединение, в виде которого

определяемый компонент осаждается из раствора. Гравиметрической (весовой) формой 

называют соединение, которое взве­шивают. Иначе ее можно определить как осажденную форму

после соответ­ствующей аналитической обработки осадка. Представим схемы гравиметрического

определения ионов SO­₄²- , Fe³⁺, Мg²⁺

S0­₄²- + Ва²⁺ ↔ BaS0­­₄↓ → BaS0­₄ ↓

Fe³⁺ + 3OH‾ ↔ Fe(OH)­­₃↓ → Fe₂O₃↓

Mg²⁺ + НРО­­­₄ ^{2 -}+ NH₄∙H₂O ↔ Mg NH₄ P0₄↓ + H₂O → Mg₂ P₂ O₇ определ. осадитель

осажденная форма гравиметрич. форма

Из приведенных примеров видно, что не всегда гравиметрическая форма совпадает с осажденной

формой вещества. Различны и требования, предъяв­ляемые к ним.

Осажденная форма должна быть:

· достаточно малорастворимой, чтобы обеспечить практически полное

выделение определяемого вещества из раствора. В случае осаждения

бинарных электролитов ( AgCl; BaS0₄; СаС₂О₄ и т. п.) достигается

практически полное осаждение, так как произведение растворимости этих

осадков меньше, чем 10 - ⁸;

· полученный осадок должен быть чистым и легко фильтрующимся

(что определяет преимущества кристаллических осадков);

· осажденная форма должна легко переходить в гравиметрическую форму.

После фильтрования и промывания осажденной формы ее высушивают или прокаливают

до тех пор, пока масса осадка не станет постоянной, что подтверждает полноту превращения

осажденной формы в гравиметрическую и указывает на полноту удаления летучих примесей.

Осадки, полученные при осаждении определяемого компонента органическим реагентом

(диацет­илдиоксимом, 8-оксихинолином, α-нитрозо-β-нафтолом и т. д.), обычно высуши­вают.

Осадки неорганических соединений, как правило, прокаливают

Основными требованиями к гравиметрической формеявляются:

· точное соответствие ее состава определенной химической формуле;

· химическая устойчивость в достаточно широком интервале темпера­тур, отсутствие гигроскопичности;

· как можно большая молекулярная масса с наименьшим содержанием

в ней определяемого компонента для уменьшения влияния погрешностей

при взвешивании на результат анализа.

Гравиметрический анализ включает два экспериментальных измерения: определение массы

навески m_нанализируемого вещества и массы продукта известного состава, полученного

из этой навески, то есть массы гравиметри­ческой формы m_гр.ф анализируемого вещества.