61. Кулонометрия при постоянном потенциале и постоянной силе тока.

Различают: 1. Прямую кулонометрию (при постоянном потенциале)

Электролизу подвергают определяемое вещество. Измеряют его кол-во эл-ва, затраченное на электролиз и по ур-ю рассчитывают массу.

Е выбирают на основе поляризационной кривой, построенной в координатах i-E, обычно выбирвют Е в области предельного токадля определения в-ва и несколько превышающий его потенциал полуволны (на 0,05-0,2 В). При этом значении фоновый электролит не должен подвергаться гидролизу. В ячейке происходит восстановление/окисление в-ва, чаще всего – платиновый электрод (например, железа) + электрод сравнения (например, хлорсеребряный).

По мере уменьшения концентрации восстанавливающегося иона сила тока в цепи падает до 0 в конце процесса. Лабораторная работа- кулонометрическое определение меди 2. Кулонометрическое титрование (при постоянной силе тока) Титрант генерируется на электроде в количестве, точно эквивалентном содержанию анализируемого вещества. По количеству электричества, необходимого на генерацию титранта, можно рассчитать содержание вещества.

Вместо V измеряют t и i

Лаб.работа- Кулонометрическое титрование. Определение тиосульфат-ионов. Преимущества метода: - рабочие растворы не стандартизируют - можно использовать малоустойчивые и легколетучие вещества - регулирую силу тока, можно использовать небольшие порции вещества.

62. Классификация хроматографических методов анализа.

По агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз:

1.газовая (подв.)

a. газо-жидкостная(подв. + жидк.) происходит растворение веществ в жидкой фазе.

b. газо-твердофазная или газо-адсорбционная (подв. + тв.) газы удерживаются поверхностью 2.жидкостная(подв.)

a. жидкостно-жидкостная или распределительная(подв. + жидк.) жидкости не смешиваются

b. жидкостно-твердофазная или жидкостно-адсорбционная (подв. + тв.) вещества удерживаются поверхностью

По механизму разделения:

В адсорбционной хроматографии разделение за счет адсорбции основано на различии адсобируемости компонентов смеси на данном адсорбенте.

В распределительной хроматографии разделение основано на различии в растворимости сорбатов в подвижной и неподвижной фазах или на различии в стабильности образующихся комплексов.

В ионообменной хроматографии разделение основано на различии констант ионообменного равновесия.

В осадочной хроматографии разделение основано на различной растворимости осадков в подвижной фазе.

Аффинная хроматография основана на биоспецифическом взаимодействии компонентов с аффинным лигандом.

В эксклюзионной хроматографии разделение основано на различии и проницаемости молекул разделяемых веществ в неподвижную фазу. Компоненты элюируются в порядке уменьшения их молекулярной массы.

По технике выполнения (характеру процесса) различают:

колоночную хроматографию (неподвижная фаза находится в колонке); плоскостную (планарную) — бумажную и тонкослойную (неподвижная фаза — лист бумаги или тонкий слой сорбента на стеклянной или металлической пластинке); капиллярную хроматографию (разделение происходит в пленке жидкости или слое сорбента, размещенном на внутренней стенке трубки); хроматографию в полях (электрических, магнитных, центробежных и других сил).

По цели хроматографирования:

Аналитическая хроматография предназначена для определения качественного и количественного состава исследуемой смеси.

Неаналитическая хроматография — метод исследования физико-химических характеристик веществ при использовании хроматографической аппаратуры и на основании параметров хроматографических зон.

Препаративная хроматография применяется для выделения небольших количеств чистых компонентов (или смесей) в лабораторных условиях.

Промышленная хроматография используется для получения чистых веществ в значительных количествах.