книги / Основы электрохимических методов анализа

Изучение

комплексообразования проводят рН-метрнческим

титрованием

двух растворов:

1 )

раствора ЭДТА

в отсутствие комплексообразователя и

2 )

раствора ЭДТА

в присутствии соответствующего комплек­

сообразователя (С а ^ +

или Мд2^ . Первая кривая титрования

2.

Индикаторный электрод - стеклянный.

3.

Стандартные растворы:

ЭДТА,

1

0 “ ^ М, содержащий 0,1 М КС1;

КОН,

1 0

"^ М, не содержащий К2СО3;

КС1,

0,1 М;

M gC l2 5

СаС12» 0,1 М.

растворы:

1 )

10

мл О Д

М раствора ЭДТА

и разбавляют до метки

О Д М

раствором

КС1 (раствор I ) ;

2 )

10

мл О Д

М раствора ЭДТА,

10 мл О Д

раствора

M g Cl o

или

СаС12 и разбавляют до метки О Д М

раствором

KCL (раствор

II).

Полученные

растворы хорошо перемешивают.

2. В стакан для титрования отбирают пипеткой 10 мл раст­

вора X, разбавляют его до

100 мл О Д М раствором КС1 .

Далее

поступают,

как это

описано в общих указаниях для про­

табл. 13. По

результатам титрования строят кривую в коорди­

натах pH -

Д

(где

(X - количество эквивалентов титранта, от­

вечающих каждому эквиваленту ионов Н

титруемой кислоты).

4. Аналогичным образом (см. п. 2, 3 ) выполняют нитрова­

ние

раствора

И.

5. По результатам титрования рассчитывают константы дис­

социации ЭДТА и константы устойчивости соответствующих

комплексов,

используя методы Шварценбаха и Бьеррума.

Т а б л и ц а .13

Результаты pH-метрического титрования растворов

ЭДТА и ЭДТА + С а2+ (М д 2 + )

Раствор

I

Объем раство­

pH

[н+1 [э д т а ]

[э л т а ] ’ ПЭйТА ^ЭДТА

ра титранта,

if

, мл

Раствор

II

Объем раство­

JH+ ] [ЭДТА]" [Э Д ТА]' Л М У &ГЛУ

ра титранта,

pH

1/ , мл

к а ж д ы й

момент титрования в

отсутствие комплексообразователя;

[ЭДТА]

" и

[ЭДТА] ' -

то же

в присутствии комплексообразо­

вателя;

и ^М У

” Функции образования протонированно-

го лиганда

и комплекса М У соответственно; Л"эДТА ~ констан­

та диссоциации ЭДТА ;

f i доу

- общая константа устойчивости

Л а м а с к и н

Б. Б., П е т р и й О.А. Основы теоретической

элект­

рохимии,

М ., 1 9 78 ,

2 3 9

с.

Д е н е ш

И. Титрование

в неводных средах. М ., 19 71 , 4 1 3 с.

К р е ш к о в

А.П., Б ы к о в а

Л.Н., К а з а р я н

Н.А. Кислотно-ос­

новное

титрование в неводных средах. М .,

19 67 , 19 2 с.

Л о п а т и н

Б.А. Теоретические основы электрохимических ме­

тодов анализа. М ., 1975,

2 9 5

с.

М а и д г л и

Д., Т о р р е н с

К. Потенциометрический анализ воды.

М .,

1 9 8 0 ,

51 2 с.

М о р ф

В. Принципы работы ионосёлективных электродов

и мем­

бранный транспорт. М .,

1985,

28 0 с.

Н и к о л ь с к и й

Б.Б., М а т е р о в а

Е.А. Ионоселективные

элект­

роды. Л.,

19 80 , 2 4 0

с.

Р о с с о т и

Ф.,

Р о с с о т и

X. Определение констант устойчивос­

ти и других констант

равновесия в растворе. М ., 1 9 6 5 ,

5 6 4

с.

Ч и к р и з о в а

Е.Г., Х о м е н к о

В.А. Потенциометрическое тд'г-

рование с

поляризованными электродами. Кишинев, 1 9 7 6 ,

1 5 9

с.

Ш л е ф е р

Г.Л. Комплексообразование в растворах. М .-Л ,,

1 9 6 4 ,

3 7 9 с.

Ш у л ь ц

М .М .,

П и с а р е в с к и й

А.М ., П о л о з о в а И.П. Окис­

лительный

потенциал. Теория

и практика. Л., 1 9 8 4 ,

1 6 0 с.